ГОСТ 33618-2015 Уголь активированный. Стандартный метод определения йодного числа

     9 Проведение испытания

9.1 Испытания проводят на порошковых, гранулированных и дробленых активированных углях. Перед испытанием представительные пробы углей должны быть измельчены. Для испытания измельченные гранулированные и дробленые угли должны отвечать следующим требованиям: не менее 60% масс. пробы активированного угля должно быть крупностью менее 0,044 мм и 95% масс. крупностью менее 0,15 мм. Для испытания порошковый уголь может быть измельчен для соответствия вышеуказанным требованиям.

9.2 Пробу активированного угля, соответствующую требованиям 9.1, сушат в соответствии с процедурой по [1], [2]. Высушенную пробу охлаждают в эксикаторе при комнатной температуре.

9.3 Определение йодного числа проводят на трех навесках активированного угля различной массы. В 10.4 описана процедура расчета массы навески. Взвешивают пробы в соответствии с расчетной массой. Навески помещают в чистые сухие конические колбы объемом 250 см с притертой пробкой.

9.4 Отбирают пипеткой 10 мл 5% масс. раствора соляной кислоты в каждую колбу. Закрывают крышкой и осторожно взбалтывают круговыми движениями до полного намокания пробы. Открывают пробку и ставят колбу на горячую плиту, помещенную в вытяжной шкаф, и доводят содержимое до кипения. Выдерживают при слабом кипении в течение (30±2) с для удаления серы, которая может препятствовать получению достоверных данных. Убирают колбу с плиты и охлаждают до комнатной температуры.

9.5 В течение минимальных интервалов времени отмеряют пипеткой в каждую колбу 100 см 0,1 н. раствора йода, приготовленного по 7.3, 8.2. Быстро закрывают колбы пробками и энергично встряхивают содержимое колб в течение (30±1) с. Быстро фильтруют каждую смесь через однослойный складчатый фильтр в чистый и сухой стакан. Аппаратура, используемая для фильтрации, должна быть подготовлена заранее, чтобы избежать каких-либо задержек.

9.6 Каждый фильтрат перемешивают, взбалтывая круговыми движениями. Перед отбором аликвоты фильтрата промывают пипетку его порцией, объемом 20-30 см, после чего отбирают промытой пипеткой по 50 см фильтрата в чистые конические колбы с широким горлом емкостью 250 см. Титруют каждый фильтрат 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до бледно-желтого цвета. Добавляют несколько капель крахмального индикатора и продолжают титровать тиосульфатом натрия до полного обесцвечивания раствора. Записывают использованное количество, см, тиосульфата натрия.