ГОСТ Р 56796-2015
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ. ПРЕПРЕГИ
Метод определения содержания исходных компонентов в препреге
Polymer composites. Prepregs. Method for determination of constituent content of prepreg
ОКС 83.120
Дата введения 2017-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Объединением юридических лиц "Союз производителей композитов" совместно с Открытым акционерным обществом "НПО Стеклопластик" и Автономной некоммерческой организации "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2015 г. N 2053-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д3529М-10* "Стандартный метод определения содержания компонентов в композитных препрегах" (ASTM D3529M-10 "Standard test method for constituent content of composite prepreg") путем изменения содержания отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста. Оригинальный текст этих структурных элементов примененного стандарта АСТМ приведен в дополнительном приложении ДА. Отдельные структурные элементы изменены в целях соблюдения норм русского языка и технического стиля изложения, а также в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
В настоящий стандарт не включены разделы 5, 6, 9, 11, 16, подразделы 3.2 и 3.3, пункты 3.1.1-3.1.5, ссылки на АСТМ С613, АСТМ Д3171, АСТМ Е177, АСТМ Е1309 примененного стандарта АСТМ, которые нецелесообразно применять в российской национальной стандартизации в связи с тем, что они имеют рекомендательный, поясняющий или справочный характер.
Указанные разделы, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДБ.
В настоящем стандарте вместо ссылочных стандартов АСТМ использованы соответствующие межгосударственные стандарты.
Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДВ
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на препреги, которые представляют собой армирующие волокна, предварительно пропитанные термореактивной или термопластичной смолой, и устанавливает два метода определения содержания в препреге армирующего волокна, смолы (с учетом и без учета летучих веществ) и массы армирующего волокна на единицу площади препрега. |
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты ГОСТ 32794-2014 Композиты полимерные. Термины и определения (ISO 472:2013 Пластмассы. Словарь) ГОСТ Р 56789-2015 Композиты полимерные. Препреги. Метод определения содержания летучих веществ в препреге (ASTM D3530-97(2008) Стандартный метод определения содержания летучих веществ в препрегах из композитных материалов) |
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794. |
4 Сущность методов
Определяют изменение массы препрега после растворения в органических растворителях (метод А) или сжигании (метод Б) смолы в препреге. |
5 Оборудование и материалы
5.1 Оборудование 5.1.1 Метод А 5.1.1.1 Вытяжной шкаф. 5.1.1.2 Механическая мешалка со скоростью перемешивания 100 мин 5.1.1.3 Электроплитка закрытого типа. 5.1.1.4 Вакуумный насос. 5.1.1.5 Пористые стеклянные фильтры, обеспечивающие задержание при фильтрации армирующих волокон. 5.1.1.6 Колбы и стаканы из боросиликатного стекла. 5.1.2 Метод Б 5.1.2.1 Фарфоровые тигли. 5.1.2.2 Муфельная печь, поддерживающая температуру (565±30)°С. 5.1.2.3 Эксикатор. 5.1.3 Дополнительное оборудование 5.1.3.1 Шаблон, обеспечивающий получение образцов для испытаний заданной площади с погрешностью не более 2%. 5.1.3.2 Весы с погрешностью измерений не более 0,0001 г. 5.1.3.3 Секундомер. 5.2 Материалы 5.2.1 В методе А используют следующие органические растворители: а) ацетон, б) N-метилпирролидон, в) метилэтилкетон, г) диметилформамид, д) дихлорметан, е) метилизобутилкетон, ж) другие растворители, удовлетворяющие требованиям 5.2.2. 5.2.2 Растворители используют с учетом их совместимости с испытываемой системой материалов, т.е. растворитель должен растворять в препреге смолу и не воздействовать на армирующие волокна. 5.2.3 Запрещается использовать смеси растворителей с разными температурами кипения. 5.2.4 Все растворители по степени чистоты должны быть II группы по ГОСТ 13867. |
;
;
;
;
;
;6 Подготовка к проведению испытаний 6.1 Хранение и кондиционирование 6.1.1 Препрег хранят в условиях, установленных в нормативном документе или технической документации на изделие. При отсутствии таких указаний препрег хранят в сухом месте при температуре минус 18°С. 6.1.2 Кондиционирование препрега проводят в заводской упаковке непосредственно перед отбором образцов при температуре окружающего воздуха до тех пор, пока температура препрега не будет равной температуре окружающего воздуха. 6.2 Подготовка образцов 6.2.1 Для определения содержания веществ в препреге используют количество образцов для испытаний, установленное в нормативном документе или технической документации на изделие. При отсутствии таких указаний испытывают произвольное количество образцов, но не менее трех. 6.2.2 Из препрега вырезают образец для испытаний, имеющий форму квадрата со стороной 80 мм. Масса образца для испытания должна быть не менее 1 г. Примечание - Допускается пропорциональное увеличение размера образца для испытаний, если масса стандартного образца менее 1 г |
7 Проведение испытания
7.1 Метод А 7.1.1 Взвешивают образец для испытаний на весах с точностью до 0,0001 г ( 7.1.2 Помещают образец для испытаний в стакан, содержащий 100 мл органического растворителя. 7.1.3 Стакан с образцом для испытаний устанавливают на магнитную мешалку или на ультразвуковую ванну и интенсивно перемешивают до растворения смолы в образце для испытаний. Для понижения температуры кипения растворителей с высоким парциальным давлением, таких как метилэтилкетон или дихлорметан, используют вакуумный насос. Для уменьшения времени растворения смолы допускается нагревать стакан с образцом для испытаний на электроплитке. 7.1.4 Полученный раствор отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре. 7.1.5 Образовавшийся осадок помещают в предварительно взвешенный тигель ( 7.1.6 После сушки тигель с осадком охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г ( 7.2 Метод Б 7.2.1 Взвешивают образец для испытания на весах с точностью до 0,0001 г ( 7.2.2 Прокаливают фарфоровый тигель при температуре от 500°С до 600°С в муфельной печи и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе, после чего взвешивают с точностью до 0,0001 г ( 7.2.3 Помещают образец для испытания в тигель и нагревают в муфельной печи при температуре (565±30)°С в течение не более 6 ч до полного сжигания смолы. 7.2.4 Тигель с полученным осадком охлаждают до температуры окружающей среды в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0001 г ( |
8 Обработка результатов
8.1 Содержание смолы
где
8.2 Содержание смолы
где 8.3 Содержание армирующего волокна
8.4 Массу армирующего волокна на единицу площади препрега
где |
, (1)
, (2)
. (3)
, г/м
, (4)
9 Протокол испытаний
Результаты проведения испытаний оформляют в виде протокола, который должен содержать следующую информацию: - ссылку на настоящий стандарт; - подробную информацию, необходимую для полной идентификации испытуемого материала; - метод испытания; - используемый растворитель (если применялся); - содержание смолы и армирующего волокна в образце для испытаний; - массу армирующего волокна на единицу площади препрега; - дату проведения испытаний; - подписи должностных лиц, проводивших испытания. |
Приложение ДА
(справочное)
Положения АСТМ Д3529, которые применены в настоящем стандарте с модификацией их содержания
ДА.1
1 Область применения
1.1 Данный метод используют для определения содержания волокнистого материала, удельной массы волокнистого материала, содержания сухого вещества в материале матрицы и материала матрицы в композитных препрегах. Факультативно, после определения содержания летучих веществ, можно определить содержание сухого вещества в материале матрицы. Содержание летучих веществ, если применимо и требуется, определяют по методу, описанному в стандарте ASTM D3530.
1.2 Процедуру "А" применяют для композитных препрегов со связующими из термореактивных полимеров, растворимыми в органических растворителях. Упрочняющий материал и наполнитель должны быть нерастворимы в выбранном растворителе. Данная процедура может использоваться для удаления материала матрицы из других типов композитов.
1.3 В процедуре "В" данного метода материал матрицы удаляют прокаливанием на воздухе. Данную процедуру применяют для композитов с органическими материалами матриц и упрочняющими волокнистыми материалами, не изменяющими массу при прокаливании.
1.4 В настоящем стандарте предполагается, что образцы являются двухкомпонентными (плюс летучие вещества), и не делается различия между гибридными упрочняющими материалами или матрицами. При использовании с гибридными композитами данные методы позволяют определить только общее содержание упрочняющего материала или общее содержание материала матрицы.
1.5 При определении содержания сухого вещества по процедурам "А" и "В" необходимо знать содержание летучих веществ в композите, определяемое по методу, описанному в стандарте ASTM D3530.
1.6 Альтернативные методы определения содержания компонентов композитных материалов описаны в стандартах С613/С61ЗМ (Определение содержания связующего методом экстракции в аппарате Сокслета) и D3171 (используется, главным образом, для спрессованных слоистых композитов).
1.7 Значения величин в системе СИ считают стандартными. В стандарте не используют другие единицы измерения.
1.8 В настоящем стандарте не рассматривают все вопросы безопасности, связанные с его применением. Перед использованием стандарта пользователь обязан утвердить правила техники безопасности при проведении работ и определить нормативные ограничения. Особые меры предосторожности приведены в примечаниях 2-8.
Примечание - Настоящий раздел примененного стандарта АСТМ изменен в настоящем стандарте в целях соблюдения норм русского языка и стиля изложения, а также в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5 (раздел 3.7).
ДА.2
3 Термины и определения
3.1 Термины и определения, относящиеся к композитам, приведены в стандарте ASTM D3878. Термины и определения, относящиеся к пластмассам, приведены в стандарте ASTM D883. Термины и определения математической статистики приведены в практике ASTM Е177. В случае спорной терминологии стандарт ASTM D3878 имеет приоритет над другими документами.
ДА.3
4 Сущность метода
4.1 После отбора образцов препрега они взвешиваются, и далее по выбранной процедуре проводят удаление материала матрицы. По процедуре "А" образец помещают в растворитель до полного растворения материала матрицы (но не упрочняющего материала). Оставшийся упрочняющий материал высушивают и взвешивают. По процедуре "В" образец помещают в муфельную печь с определенной температурой (при которой упрочняющий материал остается неизменным) до полного удаления материала матрицы. Оставшийся упрочняющий материал взвешивают. В обеих процедурах изменение массы выражают как для материала матрицы, так и волокнистого материала, в процентах от первоначальной массы образца.
4.2 Если необходимо определить содержание сухих веществ в материале матрицы, образцы подвергают испытанию на определение содержания летучих веществ по методу, описанному в стандарте ASTM D3530. Среднее значение массы летучих веществ отнимают от среднего значения содержания связующего и результат в процентах от первоначальной массы матрицы считают содержанием сухих веществ в материале матрицы. Параметр "содержание сухих веществ в материале матрицы" применим, главным образом, к термореактивным материалам матриц.
ДА.4
7 Оборудование
7.1 Шаблон для вырезки или штанцевый нож. Образцы изготавливают с помощью шаблона или штанцевого ножа. Штанцевый нож или шаблон для вырезки должны обеспечивать получение образцов заданной площади с погрешностью не более 2%.
Примечание 1 - Для получения образцов, разница по площади которых будет меньше 2%, с помощью лезвия с односторонней заточкой и шаблона резы должны делаться с отклонением от номинальной линии в пределах 0,4 мм. Штанцевый нож более предпочтителен, чем шаблон для вырезки, поскольку образцы, получаемые с его помощью, обычно различаются по площади не более чем на 0,05%.
7.2 Весы. Аналитические весы с точностью измерения ±1 мг.
7.3 Таймер с точностью измерения до минут.
7.4 Процедура "А".
7.4.1 Вытяжной шкаф.
7.4.2 Контейеры (стаканы, колбы) - емкости из боросиликатного стекла или пластмассы, не растворяющейся в используемом растворителе. Емкость для растворения образца должна быть надлежащего объема (рекомендуется не менее 250 мл). В зависимости от размера образцов и требуемого количества растворителя могут быть необходимы емкости другого размера.
7.4.3 Стеклянные фильтры или держатели образцов. Стеклянные фильтры с пористостью, пригодной для прохождения растворителя с матричным материалом и задержания упрочняющего волокнистого материала.
7.4.4 Мешалка - механическая мешалка или ультразвуковая ванна. Минимальная рекомендуемая скорость мешалки 100 мин или циклов/мин. Минимальная рекомендуемая частота генератора ультразвуковой ванны - 40 кГц.
7.4.5 Нагревательная плитка - электроплитка с регулятором температуры с точностью ±15°С, пригодная для нагрева растворителя до температуры кипения.
7.4.6 Вакуумный насос - насос, способный создавать вакуум не выше 50 кПа.
