ГОСТ 32918-2014

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ

Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов

Petroleum. Method for determination of hydrogen sulfide methyl- and ethylmercaptans

МКС 75.040

ОКСТУ 0209

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Волжский научно-исследовательский институт углеводородного сырья" (ОАО "ВНИИУС")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 139 "Сжиженное газообразное топливо"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 29 августа 2014 г. N 69-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 декабря 2015 г. N 2201-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32918-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт разработан на основе ГОСТ Р 50802-95 "Нефть. Метод определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов"

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на нефти и устанавливает метод измерения массовой доли сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в диапазоне от 1,0 до 300 млн. Стандарт может быть использован для измерения более высоких значений массовой доли сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в пробе нефти при соответствующем разбавлении ее бессернистым растворителем.

Настоящий стандарт распространяется также на сырые нефти, газовые конденсаты, легкие углеводородные фракции и природные и нефтяные газы для автомобильного транспорта, промышленного и коммунально-бытового назначения.

Сущность метода заключается в разделении компонентов анализируемой пробы с помощью газовой хроматографии, регистрации выходящих из хроматографической колонки сероводорода, метил- и этилмеркаптанов пламенно-фотометрическим детектором (ПФД) и расчете результатов определения методом абсолютной градуировки.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 701-89 Кислота азотная концентрированная. Технические условия

ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 14921-78 Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 17567-81 Хроматография газовая. Термины и определения

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия*

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 24676-81 Пентаны. Метод определения углеводородного состава

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сокращения

В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

ОДПН - бис-2(цианэтил)овый эфир (оксидипропионитрил);

ПДМС - полидиметилсилоксан;

ПИД - пламенно-ионизационный детектор;

ПФД - пламенно-фотометрический детектор;

СЖФ - стандартная жидкая фаза;

СО - стандартный образец;

ССС - серосодержащее соединение;

ТБЦЭП - 1, 2, 3-трис(-цианэтокси)пропан;

ТН - твердый носитель;

ФМС - фенилметилсиликон.

     4 Аппаратура, материалы и реактивы

Газовый хроматограф с блоком программирования температуры термостата колонок, электронными средствами поддержания скорости или давления потоков газа-носителя, водорода и воздуха, обеспечивающими стабильность получения характеристик удерживания измеряемых компонентов, насадочным испарителем или капиллярным испарителем с делителем потока, позволяющим устанавливать стеклянные газонаправляющие трубки, и ПФД любого типа (однопламенным, двухпламенным или пульсирующим), порог чувствительности которого по сере - не более 4·10rS/с и селективность сера/углерод - 10.

Интегратор или компьютер с программным обеспечением для обработки хроматографических данных, позволяющим получать графическое изображение хроматограммы, идентификацию пиков, цифровое значение площадей хроматографических пиков, расчет результатов анализа методом абсолютной градуировки и представление данных. Допускается как полностью автоматизированная обработка хромматограмм, так и ручная.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 1100°С с погрешностью ±20°С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150°С с погрешностью ±5°С.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,0001 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой деления 0,01 г по ГОСТ 24104.

Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706.

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм.

Секундомер типа СДСпр-1 2-го класса.

Машина электрическая счетная для инженерных работ.

Микрошприц типа "Hamilton" вместимостью 1-2 мм или аналогичного типа для ввода жидких проб.

Шприц газовый вместимостью 1,0 см или микрошприц вместимостью 500-1000,0 мм.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Сита лабораторные с сетками по ГОСТ 6613.

Стандартные образцы состава газовых смесей на основе сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в инертном газе с массовыми долями, обеспечивающими градуировку и проверку градуировки хроматографа в диапазоне концентраций определяемых компонентов в рабочих пробах.

Пробоотборники металлические типа ПУ-50 или ПГО по ГОСТ 14921.

Контейнеры для отбора проб по ГОСТ 24676.

Колба круглодонная типа КГП-3-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.