ГОСТ 33359-2015 Топлива остаточные. Определение прямогонности. Определение кривой дистилляции при давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)

     6 Аппаратура

6.1 Схема аппарата для вакуумной дистилляции приведена на рисунке 1. Можно использовать ручной и автоматический аппараты, детали которых должны соответствовать нижеследующим требованиям. Дополнительные требования к автоматическому аппарату приведены в приложении Б.

6.1.1 Дистилляционная колба вместимостью 500 см из боросиликатного или кварцевого стекла размерами, приведенными на рисунках 2 или 3, оснащенная колбонагревателем с кожухом, верхняя часть которого термоизолирована. Приведенные размеры могут незначительно меняться в зависимости от изготовителя, кроме положения кончика датчика температуры; внутренний диаметр соединения с дистилляционной колонкой должен быть равен внутреннему диаметру дистилляционной колонки. Термокарман можно заменить датчиком температуры, заключенным в оболочку, а колбы для настоящего метода имеют второе боковое горло.

1 - теплоизолирующий кожух; 2 - колбонагреватель; 3 - к регулируемому автотрансформатору; 4 - карман для термопары; 5 - адаптер для датчика температуры/вакуумный адаптер; 6а (вариант 1), 6б (вариант 2) - охлаждаемая ловушка; 7а (вариант 1), 7б (вариант 2) - вакуумметр; 8 - цифровой индикатор температуры; 9 - датчик платинового термометра сопротивления; 10 - цепочка, предотвращающая падение капли; 11 - отвод для поддержания давления; 12 - система регулирования давления; 13 - реле; 14 - соленоидный клапан; 15 - уравнительные емкости; 16 - вакуумный насос; 17 - источник вакуума; 18 - термометр; 19 - погружной нагреватель; 20 - терморегулятор; 21 - циркуляционный насос; 22 - поток хладагента; 23 - система циркуляции хладагента

Примечание - При необходимости охлаждаемую ловушку можно поместить перед вакуумметром (вариант 2), если конструкция датчика, например ртутного датчика Mcleod, требует защиты от паров.

Рисунок 1 - Схема аппарата для вакуумной дистилляции в сборе

1 - карман для датчика температуры внутренним диаметром (8,0±0,5) мм; 2 - сферический шлиф (муфта) 35/25; 3 - теплоизолирующий материал; 4 - наружный диаметр колбы (102±2) мм; 5 - наружная поверхность кармана должна доходить до центральной оси колбы (не пересекая ее); 6 - колбонагреватель

Примечания

1 Карман для датчика температуры можно установить вплавлением в колбу или соединением на шлифе 19/38.

2 Для дистилляции, при которой температура не будет превышать 400°С, карман для датчика температуры можно не устанавливать.

Рисунок 2 - Дистилляционная колба и колбонагреватель

1 - конический шлиф 14/23; 2 - сферический шлиф (муфта) 35/25

     
Рисунок 3 - Дистилляционная колба вместимостью 500 см

6.1.2 Блок колонки с вакуумной рубашкой

Блок колонки с вакуумной рубашкой, состоящий из дистилляционной головки с кожухом из боросиликатного стекла и связанной с ней секцией конденсации, схема и размеры которых приведены на рисунке 4 и в таблице 1. Дистилляционная головка, заключенная в вакуумный кожух из посеребренного боросиликатного стекла с разрежением не более 10 Па (10 мм рт.ст.) (см. примечание). Присоединенная секция конденсации должна иметь водяную рубашку и адаптер в верхней части для соединения с источником вакуума. Легкая цепочка должна свисать с кончика трубки холодильника до уровня на 5 мм ниже метки 10 см на приемнике, как показано на рисунке 5. Вместо металлической цепочки для стекания капель конденсата можно использовать металлический желобок для стекания дистиллята по стенке приемника. Желобок можно прикрепить к кончику трубки холодильника (см. рисунок 5) или разместить в горлышке приемника.

Примечание - Отсутствует простой метод определения степени разряжения в кожухе после его полной герметизации. Можно использовать катушку Тесла, но следует иметь в виду, что искра может привести к пробою в стенке кожуха. Даже мельчайшее отверстие или трещина может привести к нарушению вакуума в кожухе.