ГОСТ 33426-2015 Мясо и мясные продукты. Определение свинца и кадмия методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (Переиздание)

     8 Подготовка к измерению

8.1 Подготовка лабораторной посуды

Вся используемая посуда подвергается мойке специализированными моющими средствами (содержащими минимальное количество металлов).

Стеклянную и полимерную посуду непосредственно перед использованием несколько раз ополаскивают дистиллированной водой.

Для приготовления растворов анализируемой пробы продукта, градуировочных и других растворов, используемых при проведении измерений, применяют посуду для лабораторного анализа из одной и той же партии.

8.2 Приготовление растворов

8.2.1 Исходные растворы ионов свинца и кадмия

Исходными растворами ионов свинца и кадмия являются государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов свинца и кадмия массовой концентрации 1,0 г/дм.

8.2.2 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации c (HNО)=1,0 моль/дм (фоновый раствор)

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 400-500 см дистиллированной воды, затем добавляют 167 см концентрированной азотной кислоты (плотностью 1,39 г/см), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор используют для установления нулевого значения абсорбции и приготовления градуировочных растворов.

Раствор хранят при комнатной температуре не более 3 мес.

8.2.3 Приготовление растворов модификаторов матрицы

8.2.3.1 Приготовление 1%-ного раствора палладия

1 г аффинированного палладия помещают в термостойкий химический стакан вместимостью 50 см, добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты и нагревают на электроплитке до полного растворения палладия. После охлаждения раствор фильтруют через фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в течение года при температуре от 2°С до 10°С.

8.2.3.2 Приготовление 0,1%-ного раствора палладия (рабочий раствор)

Рабочий раствор палладиевого модификатора готовят точным разведением, путем разбавления в мерной колбе объемом 50 см- 5 см 1%-ного раствора палладия, доводя до метки раствором азотной кислоты молярной концентрацией 1,0 моль/дм.

Допускается готовить рабочий раствор нитрата палладия разбавлением исходного раствора нитрата палладия концентрации 10 г/дм в 10 раз.

Срок хранения раствора не более 3 мес при температуре от 2°С до 10°С.

8.2.4 Приготовление градуировочных растворов

Для определяемых элементов готовят 3-5 градуировочных растворов точным разведением исходных растворов ионов свинца и кадмия (ГСО), при этом массовые концентрации градуировочных растворов должны находиться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для данного спектрометра.

В мерных колбах вместимостью 100 см разбавлением ГСО раствором азотной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм готовят промежуточные градуировочные растворы свинца и кадмия массовой концентрации 1000 мкг/дм (отбирают 0,1 см ГСО металла пипеточным дозатором и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, затем доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм).

Из промежуточного раствора кадмия готовят второй промежуточный раствор (являющийся верхней точкой градуировочной кривой). В мерную колбу объемом 100 см количественно переносят 1,0 см первого промежуточного раствора и доводят объем до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм. Полученный раствор кадмия содержит 10,0 мкг/дм.

Из второго промежуточного раствора готовят среднюю и нижнюю точки градуировочной кривой, содержащие кадмий в концентрации 5,0 и 2,0 мкг/дм соответственно.

Из промежуточного раствора свинца готовят три градуировочных раствора массовой концентрации 100 мкг/дм, 50,0 мкг/дм и 20,0 мкг/дм.

Градуировочные растворы готовят в день проведения измерений.

Диапазоны концентраций определяемых элементов, в которых градуировочные кривые имеют линейную зависимость, составляют:

для кадмия - от 0,2 до 10,0 мкг/дм;

для свинца - от 20,0 до 100,0 мкг/дм.