Статус документа

ГОСТ 33342-2015 Нефть. Методы определения органического хлора (с Поправкой)


28 Градуировочные характеристики Градуировочную зависимость получают с использованием шести градуировочных образцов (ГО-1 - ГО-6), приготовленных из шести градуировочных растворов (ГР-1 - ГР-6), с массовой долей хлора от 0 до 50 мкг/г. 28.1 Приготовление градуировочных растворов 28.1.1 Приготовление исходного раствора 28.1.1.1 Готовят исходный раствор хлорбензола в изооктане с массовой долей хлора 1507 мкг/г. Вычисляют массу хлорбензола , г, в государственном стандартном образце (далее - ГСО) по формуле , (15) где - плотность хлорбензола, равная 1,107 г/см; - объем ГСО. 28.1.1.2 Вычисляют массу органического хлора, , г, в ГСО по формуле , (16) где - масса хлорбензола, г; - массовая доля хлора в хлорбензоле. 28.1.1.3 ГСО количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см. Добавляют в колбу 250 см изооктана и тщательно перемешивают. Раствор в колбе доводят до метки изооктаном, закрывают притертой пробкой и снова тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 1507 мкг/г хлора.
28.1.2 Приготовление градуировочных растворов ГР-1 - ГР-6 28.1.2.1 Готовят шесть градуировочных растворов (ГР-1 - ГР-6) с массовой долей хлора 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 ppm весовым способом из исходного раствора хлорбензола в изооктане (28.1.1) и изооктана. Взвешивают стаканчики для градуировочных растворов, маркированные ГР-1 - ГР-6, на весах с точностью до 0,0001 г. Во взвешенный стаканчик, пипеткой (25.5) или пипеткой-дозатором (25.6) вносят исходный раствор (28.1.1) и изооктан в количествах, указанных в таблице 2. Масса каждого градуировочного раствора должна быть равна (25,0±0,1) г. 28.1.2.2 Вычисляют массовую долю хлора в каждом градуировочном растворе по формуле , (17) где - масса исходного раствора в соответствии с таблицей 2, г; - масса изооктана в соответствии с таблицей 2, г. Таблица 2 - Приготовление градуировочных растворов
Градуировочный раствор	Содержание хлора, ppm	Масса исходного раствора (содержание хлора 1507 ppm), г	Масса изооктана, г
ГР-1	0,0	0,00,00	25,000
ГР-2	2,0	0,0332	24,9678
ГР-3	5,0	0,0829	24,9171
ГР-4	10,0	0,1659	24,8341
ГР-5	20,0	0,3318	24,6682
ГР-6	50,0	0,8295	24,1705
Примечание 9 - Градуировочные растворы хранят не более 3 сут в плотно закрытых стаканчиках для взвешивания в темном прохладном месте.
28.2 Приготовление градуировочных образцов Градуировочные образцы - это градуировочные растворы хлорбензола в изооктане (27.1.2) с введенным внутренним стандартом (стандартный образец висмута по 26.3). В каждый стаканчик, содержащий (25,0±0,1) г градуировочного раствора ГР-1 - ГР-6, добавляют (2,5±0,1) г внутреннего стандарта (26.3) и маркируют полученные растворы ГО-1 - ГО-6. Содержимое стаканчиков тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин. Затем стаканчики закрывают крышками.
28.3 Получение градуировочных характеристик 28.3.1 Заполнение кюветы Снимают с кюветы металлическое кольцо и промывают ее двумя порциями градуировочного образца с помощью пипетки или пипетки-дозатора, предварительно промытых два раза градуировочным образцом, и заполняют кювету градуировочным образцом до образования выпуклого мениска высотой не более 1 мм. Вырезают из полиэтилентерефталатной пленки квадрат со стороной примерно 5 см, не касаясь центральной части его поверхности. Закрывают кювету пленкой и закрепляют ее на кювете с помощью металлического кольца, обеспечивая равномерное натяжение пленки. При неравномерном натяжении пленки или при наличии пузырьков воздуха в кювете пленку удаляют, добавляют небольшую порцию градуировочного образца, закрывают кювету новой пленкой и снова закрепляют ее. Удаляют остатки градуировочного образца с наружной поверхности кюветы фильтровальной бумагой. Заполненную кювету помещают в кюветодержатель и устанавливают в пробозагрузочное устройство спектрометра. 28.3.2 Проведение измерений градуировочных образцов Измеряют содержание хлора в каждом из шести градуировочных образцов два раза с использованием двух разных кювет. Заполняют кюветы градуировочным образцом непосредственно перед измерением. Каждый образец маркируют ГО-n-m, где n - номер градуировочного образца, m - номер кюветы. 28.3.2.1 Перед измерением градуировочных образцов проводят измерение контрольного образца KO-GR с автоматической регистрацией интенсивности сигнала на аналитической линии хлора. 28.3.2.2 Измерение градуировочных образцов проводят в порядке увеличения в них содержания хлора. Заполняют по 28.3.1 две кюветы градуировочным образцом ГО-1 и маркируют ГО-1-1 и ГО-1-2. Устанавливают в кюветное отделение анализатора кюветодержатель с контрольным образцом KO-GR (27.1.2) и кюветодержатель с измеряемым образцом ГО-1-1, включают режим "Измерение". После завершения анализа режим "Измерение" автоматически выключается и результат измерения содержания хлора в образце ГО-1-1 отображается на экране монитора. Заменяют в кюветодержателе градуировочный образец ГО-1-1 на ГО-1-2 и повторяют измерение. Анализ градуировочных образцов ГО-2 - ГО-6 проводят аналогично процедуре измерения градуировочного образца ГО-1. Контрольный образец KO-GR остается в кюветном отделении на протяжении всего измерения. 28.3.2.3 По результатам измерений градуировочных образцов в автоматическом режиме получают градуировочные характеристики. Правильность градуировочных характеристик оценивают в соответствии с приложением А. 28.3.2.4 При постоянной эксплуатации спектрометра градуировочные характеристики получают два раза в месяц.