• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ EN 12014-3-2015

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение содержания нитрата и/или нитрита

Часть 3

Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита

Foodstuffs. Determination of nitrate and/or nitrite content. Part 3. Spectrophotometric determination of nitrate and nitrite content of meat products after enzymatic reduction of nitrate to nitrite



МКС 67.120.10

Дата введения 2017-01-01

     
     
Предисловие


Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" на основе аутентичного перевода на русский язык европейского регионального стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июля 2015 г. N 1010-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12014-3-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕN 12014-3:2005* Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 3: Spectrometric determination of nitrate and nitrite content of meat products after enzymatic reduction of nitrate to nitrite (Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы", секретариатом которого считается DIN (Германия).

Перевод с немецкого языка (de).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейского регионального стандарта, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах. Метод прошел валидацию путем межлабораторных испытаний различных мясных продуктов с содержанием (массовой долей) нитрита от 9 до 22 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) в пересчете на нитрит натрия и с содержанием (массовой долей) нитрата от 23 до 48 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) в пересчете на нитрат натрия.

Примечание - Дополнительно экспериментально установлена применимость метода при суммарном содержании (массовой доле) в пробе нитрата и нитрита от 5 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) до 125 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) в пересчете на нитрит натрия. Подробная информация о применимости метода содержится в [1].

2 Нормативные ссылки


Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ*. Для недатированной ссылки применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

EN ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

3 Сущность метода


Определение нитрита основано на реакции нитрита в водном экстракте из пробы с сульфаниламидом и N-(1-нафтил)-этилендиаминдигидрохлоридом с образованием соединения красного цвета и спектрофотометрическом измерении интенсивности окраски раствора при длине волны 540 нм [2].

Определение нитрата основано на восстановлении нитрата в водном экстракте из пробы до нитрита ферментом нитратредуктазой с последующим проведением таким же образом реакции с сульфаниламидом и N-(1-нафтил)-этилендиаминдигидрохлоридом, в которой участвуют как нитрит, образовавшийся при восстановлении нитрата, так и нативный нитрит пробы. Интенсивность окраски раствора образовавшегося красного соединения измеряют спектрофотометрически при длине волны 540 нм. Содержание нитрата в пробе находят по разнице результатов спектрофотометрических измерений.

4 Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения испытания при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и воду не ниже третьей степени чистоты по EN ISO 3696. При приготовлении растворов следует принимать во внимание массовую долю основного вещества в реактиве.

4.2 Натрия гидроксид, раствор молярной концентрации c(NaOH)=1 моль/дмГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита.

4.3 Раствор Карреза I

Для приготовления раствора 150 г гексацианоферрата (II) калия [KГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита[Fe(CN)ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита·3HГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитритаO] растворяют в некотором количестве воды, объем раствора доводят до 1000 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита водой, раствор тщательно перемешивают. Полученный раствор хранят в сосуде из темного стекла. Срок годности раствора - 2 мес.

4.4 Раствор Карреза II

Для приготовления раствора 230 г уксуснокислого цинка (Zn(СНГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитритаСОО)ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита·2HГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитритаO) растворяют в некотором количестве воды, объем раствора доводят до 1000 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита водой.

4.5 Реактивы для ферментативного определения нитратаГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита

________________

ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита Комплект для ферментативного определения нитрата и нитрита изготовляет компания Boehringer Mannheim/Roche Diagnostics, Mannheim, дистрибьютором которой является компания R-Biopharm, Дармштадт, Германия. Данная информация приведена исключительно для удобства применения настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой МГС указанного изделия. Допускается использовать аналогичные изделия при условии, что они обеспечивают сопоставимость результатов.

4.5.1 Буферный раствор на основе имидазола с рН 7,8

В мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита растворяют 0,68 г имидазола (CГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитритаHГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитритаNГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) в 80 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита воды. Значение рН раствора доводят до 7,8 добавлением раствора соляной кислоты молярной концентрации с(HCl)=2 моль/дмГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, после чего объем раствора доводят до 100 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита водой.

4.5.2 Раствор тетранатриевой соли бета-никотинамидадениндинуклеотидфосфата в восстановленной форме (ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита-НАДФН·NaГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, массовая доля основного вещества - не менее 98%)

Растворяют 125 мг восстановленного ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита-никотинамидадениндинуклеотидфосфата и 2,5 мг динатриевой соли флавинадининдинуклеотида с массовой долей основного вещества не менее 88% в 50 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита буферного раствора имидазола по 4.5.1. Раствор используют свежеприготовленным.

4.5.3 Буферный раствор нитратредуктазы

Для приготовления раствора 11 мг лиофилизата нитратредуктазы из грибов рода Aspergillus (номер Комиссии по ферментам (ЕС) 1.6.6.2) активностью примерно 0,4 Е/мгГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита растворяют в 10 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита буферного раствора на основе имидазола по 4.5.1. В раствор добавляют 50 мг динатриевой соли дигидрата этилендиаминтетрауксусной кислоты.

________________

ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита Обозначение международной (стандартной) единицы активности, определяемой как количество фермента, катализирующее преобразование 1 мкмоль субстрата за минуту в заданных условиях.


Срок годности раствора - 14 сут при температуре хранения 4°С.

4.6 Реактивы для проведения цветной реакции

4.6.1 Реактив 1

Реактив готовят растворением 8 г сульфаниламида в 500 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита воды при нагревании на водяной бане по 5.3. Раствор охлаждают до комнатной температуры и при необходимости фильтруют, после чего в него добавляют 330 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита соляной кислоты по 4.9 при постоянном перемешивании. Объем раствора доводят до 1000 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита водой. Раствор стабилен в течение нескольких недель при хранении при комнатной температуре.

4.6.2 Реактив 2

0,330 г N-(1-нафтил)-этилендиаминдигидрохлорида растворяют в 250 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита воды. Срок годности раствора - 1 неделя при хранении в сосуде из темного стекла.

4.6.3 Смешанный реактив для цветной реакции

Смешанный реактив для цветной реакции готовят в день проведения испытаний в необходимом количестве путем смешивания равных объемов реактива 1 по 4.6.1 и реактива 2 по 4.6.2.

4.7 Растворы нитрита натрия

4.7.1 Общие положения

Рекомендуется готовить растворы нитрита натрия в день их использования.

4.7.2 Основной раствор нитрита натрия массовой концентрации ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита(NaNOГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)=400 мг/дмГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита

Порцию нитрита натрия массой 200 мг, взвешенной с погрешностью ±0,1 мг, растворяют в некотором количестве воды в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, объем содержимого в колбе доводят водой до метки.

Срок годности основного раствора при температуре хранения 4°С - 2 недели.

4.7.3 Разбавленный основной раствор нитрита натрия массовой концентрации ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита(NaNOГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)=20 мг/дмГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита пипеткой вносят 25 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита основного раствора нитрита калия по 4.7.2, объем содержимого в колбе доводят водой до метки.

4.7.4 Градуировочные растворы нитрита натрия

В мерные колбы вместимостью 200 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита пипеткой вносят 10, 20, 30 и 40 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита разбавленного основного раствора нитрита натрия по 4.7.3, что соответствует 0,13; 0,27; 0,40 и 0,53 мг нитрит-иона. К растворам добавляют раствор гидроксида натрия по 4.2 до получения значения рН в интервале от 8,0 до 8,5 (значение рН измеряют с использованием рН-метра по 5.5). Далее в колбы последовательно вносят по 4 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита растворов Карреза 1 по 4.3 и Карреза 2 по 4.4, перемешивая содержимое колб после каждого внесения, после чего объем содержимого в колбах доводят водой до метки, содержимое колб перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр по 5.4, отбрасывая первые 20 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита фильтрата.

4.8 Растворы нитрата калия

4.8.1 Общие положения

Рекомендуется готовить градуировочные растворы нитрата калия в день их использования.

4.8.2 Основной раствор нитрата калия массовой концентрации ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита(KNOГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)=600 мг/дмГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита

Порцию нитрата калия массой 300 мг, взвешенной с погрешностью ±0,1 мг, растворяют в некотором количестве воды в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, объем содержимого в колбе доводят водой до метки.

4.8.3 Разбавленный основной раствор нитрата калия массовой концентрации ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита(KNOГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)=30 мг/дмГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита пипеткой вносят 25 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита основного раствора нитрата калия по 4.8.2, объем содержимого в колбе доводят водой до метки.

4.8.4 Градуировочные растворы нитрата калия

В мерные колбы вместимостью 200 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита пипеткой вносят 10, 20, 30 и 40 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита разбавленного основного раствора нитрата калия по 4.8.3, что соответствует 0,14; 0,27; 0,41 и 0,55 мг нитрит-иона. К растворам добавляют раствор гидроксида натрия по 4.2 до получения значения рН в интервале от 8,0 до 8,5 (значение рН измеряют с использованием рН-метра). Далее в колбы последовательно вносят по 4 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита растворов Карреза 1 по 4.3 и Карреза 2 по 4.4, перемешивая содержимое колб после каждого внесения, после чего объем содержимого в колбах доводят водой до метки, содержимое колб перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр по 5.4, отбрасывая первые 20 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита фильтрата.

4.9 Кислота соляная концентрированная массовой долей 37%, не содержащая нитрит-ионов.

5 Приборы и оборудование

5.1 Общие положения

При проведении испытания используют обычные лабораторные приборы и оборудование, в частности, перечисленные ниже.

5.2 Оборудование для гомогенизации проб, такое как измельчитель механический или электрический, обеспечивающий получение гомогенных проб, высокоскоростной гомогенизатор или мясорубка с решеткой с отверстиями диаметром не более 4,5 мм.

5.3 Баня водяная, пригодная для поддержания рабочей температуры 100°С.

5.4 Фильтры бумажные складчатые, не содержащие нитрата и нитрита.

5.5 рН-метр в комплекте с измерительным электродом и электродом сравнения.

5.6 Спектрофотометр, пригодный для проведения измерений при длине волны 540 нм в комплекте с кварцевыми или полимерными кюветами, не обладающими значимой оптической плотностью при 540 нм.

6 Процедура проведения испытания

6.1 Приготовление раствора пробы для анализа

Пробу гомогенизируют с использованием подходящего оборудования по 5.2. При этом следует обращать внимание на то, чтобы температура пробы при гомогенизации не превышала 25°С. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее не менее двух раз.

Из гомогенизированной пробы отбирают пробу для анализа массой примерно 10 г, взвешенной с погрешностью ±0,01 г, и помещают ее в широкогорлую коническую колбу. В колбу добавляют 50 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита воды, содержимое колбы гомогенизируют в течение 30-60 с. Диспергирующий элемент гомогенизатора ополаскивают примерно 50 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита горячей воды, смыв добавляют в колбу с пробой для анализа. Значение рН полученной смеси доводят до 8,0-8,5 по рН-метру добавлением раствора гидроксида натрия по 4.2, после чего полученную смесь выдерживают 15 мин на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании.

Примечание - При испытании сырокопченых колбас следует обращать внимание, чтобы значение рН экстракта не превышало 8,5. В противном случае, после добавления растворов Карреза будет затруднительно получить прозрачный фильтрат. При испытании вареных колбас вероятность такого эффекта мала, поэтому допускается, чтобы значение рН смеси достигало 9,5.


После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита. В колбу последовательно вносят по 4 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита растворов Карреза 1 по 4.3 и Карреза 2 по 4.4, перемешивая содержимое колбы после каждого внесения. Объем содержимого в мерной колбе доводят до метки водой, содержимое колбы перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр по 5.4, отбрасывая первые 20 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита фильтрата. Полученный затем прозрачный фильтрат используют в качестве раствора пробы для дальнейшего испытания.

6.2 Проведение градуировки

6.2.1 Построение градуировочного графика для определения нитрита

В пробирки вносят по 2,0 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита каждого градуировочного раствора нитрита натрия по 4.7.4, 1,0 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита воды и 3,0 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита смешанного реактива для цветной реакции по 4.6.3. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают в темноте при комнатной температуре 30 мин. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре по 5.6 при длине волны 540 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Градуировочный график строят, откладывая в системе координат измеренные значения оптической плотности четырех растворов нитрита натрия по 4.7.4 против соответствующих им масс нитрит-иона в миллиграммах на 200 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита раствора.

6.2.2 Построение градуировочного графика для определения нитрата (определения нитрита после восстановления нитрата)

В пробирки вносят по 0,2 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита раствора ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита-НАДФН·NaГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита по 4.5.2, 2,0 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита каждого градуировочного раствора нитрата калия по 4.8.4 и 0,8 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита буферного раствора нитратредуктазы по 4.5.3. Содержимое пробирок перемешивают и выдерживают 1 ч при комнатной температуре. Затем в пробирки вносят по 3,0 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита смешанного реактива для цветной реакции по 4.6.3, содержимое пробирок перемешивают и выдерживают в темноте в течение 30 мин. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность каждого раствора на спектрофотометре по 5.6 при длине волны 540 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Градуировочный график строят, откладывая в системе координат измеренные значения оптической плотности четырех растворов нитрата калия по 4.8.4 после восстановления нитрата до нитрита против соответствующих им масс нитрит-иона в миллиграммах на 200 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита раствора.

6.3 Количественное определение нитрита

В кювету спектрофотометра вносят 2,0 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита раствора пробы по 6.1, 1,0 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита воды и 3,0 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита смешанного реактива для цветной реакции по 4.6.3. Содержимое кюветы перемешивают и выдерживают в темноте в течение 30 мин. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность полученного раствора AГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита на спектрофотометре по 5.6 при длине волны 540 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

6.4 Определение общего содержания нитрита после восстановления нитрата до нитрита

В кювету спектрофотометра вносят 0,2 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита раствора ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита-НАДФН·NaГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита по 4.5.2, 2,0 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита раствора пробы по 6.1 и 0,8 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита раствора нитратредуктазы по 4.5.3. Содержимое кюветы перемешивают и выдерживают 1 ч при комнатной температуре. Затем в кювету добавляют 3,0 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита смешанного реактива для цветной реакции по 4.6.3, содержимое кюветы перемешивают и выдерживают в темноте в течение 30 мин. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность полученного раствора AГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита на спектрофотометре по 5.6 при длине волны 540 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.

7 Обработка результатов

7.1 Расчет содержания нитрита

Абсолютное количество нитрита XГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, соответствующее измеренному по 6.3 значению оптической плотности раствора пробы AГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита при проведении испытания без этапа ферментативного восстановления, определяют по градуировочному графику, построенному по 6.2.1.

Содержание (массовую долю) нитрита в пробе в расчете на нитрит натрия wГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита), рассчитывают по формуле

ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, (1)


где XГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита - масса нитрит-иона в 200 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита раствора пробы при проведении испытания без восстановления нитрата до нитрита, определенная по градуировочному графику по 6.2.1, мг;

m - масса пробы для анализа, использованной для приготовления раствора пробы объемом 200 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, г;

1,50 - коэффициент k пересчета содержания нитрит-иона в содержание нитрита натрия (k=68,995/46,005).

Результат испытания округляют до целого числа.

7.2 Расчет содержания нитрата

Абсолютное количество нитрита после восстановления нитрата до нитрита XГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, соответствующее измеренному по 6.4 значению оптической плотности раствора пробы, определяют по градуировочному графику, построенному по 6.2.2. Содержание нитрата в расчете на нитрат натрия определяют по разнице между общим содержанием нитрита после восстановления нитрата до нитрита, определенным по 6.4, и содержанием нативного нитрита, определенным по 6.3.

Содержание (массовую долю) нитрата в пробе в расчете на нитрат натрия wГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита), рассчитывают по формуле

ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, (2)


где XГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита - масса нитрит-иона в 200 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита раствора пробы при проведении испытания с восстановлением нитрата до нитрита, определенная по градуировочному графику по 6.2.2, мг;

XГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита - масса нитрит-иона в 200 смГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита раствора пробы при проведении испытания без восстановления нитрата до нитрита, определенная по градуировочному графику по 6.2.1, мг;

m - масса пробы для анализа, г;

1,85 - коэффициент k пересчета содержания нитрит-иона в содержание нитрата натрия (k=84,994/46,005).

Результат испытания округляют до целого числа.

7.3 Использование градуировочной характеристики, найденной методом линейной регрессии

В качестве альтернативы допускается использовать в расчетах градуировочную функцию, установленную методом линейной регрессии.

8 Прецизионность

8.1 Общие положения

Подробности межлабораторных испытаний по определению прецизионности методики приведены в приложении А. Значения метрологических характеристик, полученные в результате межлабораторных испытаний, могут быть неприменимы к другим содержаниям аналита и другим типам матриц, чем те, что указаны в приложении А.

8.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита более чем в 5% случаев.

Пределы повторяемости при определении нитрита натрия равны следующим значениям:

- для вареной колбасы к пиву с добавлением окорока при ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=21,9 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=3,5 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита);

- для венских сосисок при ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=9,2 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=1,7 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита).

Пределы повторяемости при определении нитрата натрия равны следующим значениям:

- для вареной колбасы к пиву с добавлением окорока при ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=46,5 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=8,8 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита);

- для сырокопченого окорока при ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=48,1 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=10,7 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита);

- для венских сосисок при ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=22,9 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=2,8 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита).

8.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования не должно превышать предел воспроизводимости R более чем в 5% случаев.

Пределы воспроизводимости при определении нитрита натрия равны следующим значениям:

- для вареной колбасы к пиву с добавлением окорока при ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=21,9 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) R=5,9 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита);

- для венских сосисок при ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=9,2 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) R=3,7 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита).

Пределы повторяемости при определении нитрата натрия равны следующим значениям:

- для вареной колбасы к пиву с добавлением окорока при ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=46,5 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) R=11,9 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита);

- для сырокопченого окорока при ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=48,1 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) R=14,0 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита);

- для венских сосисок при ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита=22,9 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита) R=7,0 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита).

8.4 Предел количественного определения

При проведении испытания в соответствии с настоящим методом пределы количественного определения нитрита натрия и нитрата натрия составляют соответственно 1,4 и 3,6 мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита).

9 Протокол испытаний


Протокол испытаний должен содержать:

а) всю информацию, необходимую для идентификации пробы;

b) использованный метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

c) результаты испытания с указанием единиц измерения;

d) дату и способ отбора пробы (если он известен);

e) дату поступления пробы в лабораторию;

f) дату проведения испытания;

g) сведения о том, была ли проведена оценка повторяемости;

h) все особенности, наблюдавшиеся при проведении испытания;

i) все операции, не оговоренные в методике или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат испытания.

Приложение А (справочное). Данные по прецизионности методики

Приложение А
(справочное)


Приведенные ниже в таблицах А.1 и А.2 данные по прецизионности методики получены в результате межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии с [3]. Испытания проведены под руководством Федерального института защиты здоровья потребителей и ветеринарной медицины, Берлин, ФРГ [1], [2].


Таблица А.1 - Данные по прецизионности методики при определении нитрита в расчете на нитрит натрия

Проба

Вареная колбаса к пиву с добавлением окорока

Сыро-
копченый окорок

Венские сосиски

Год проведения испытаний

2002

2002

2002

Количество проб

1

1

1

Количество лабораторий-участников

13

13

12

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

13

13

12

Количество выбросов (лабораторий)

0

2

0

Число принятых результатов

68

63

60

Среднее значение ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)

21,9

23,0

9,2

Стандартное отклонение повторяемости sГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)

1,2

1,9

0,6

Относительное стандартное отклонение повторяемости RSDГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, %

5,7

8,1

6,5

Предел повторяемости ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)

3,5

5,3

1,7

Стандартное отклонение воспроизводимости sГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)

2,1

7,1

1,3

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости RSDГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, %

9,5

30,7

14,0

Предел воспроизводимости R, мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)

5,9

20,0

3,7

Индекс Горвица

0,9

3,1*

1,2

* Исходя из индекса Горвица, данные по прецизионности, полученные для высоких содержаний нитрита, признаны неприемлемыми и приведены только в качестве информационных данных.



Таблица А.2 - Данные по прецизионности методики при определении нитрата в расчете на нитрат натрия

Проба

Вареная колбаса к пиву с добавлением окорока

Сыро-
копченый окорок

Венские сосиски

Год проведения испытаний

2002

2002

2002

Количество проб

1

1

1

Количество лабораторий-участников

13

13

12

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

10

10

9

Количество выбросов (лабораторий)

0

0

1

Число принятых результатов

53

50

44

Среднее значение ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)

46,5

48,1

22,9

Стандартное отклонение повторяемости sГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)

3,1

3,8

1,0

Относительное стандартное отклонение повторяемости RSDГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, %

6,7

7,8

4,3

Предел повторяемости ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)

8,8

10,7

2,8

Стандартное отклонение воспроизводимости sГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)

4,2

5,0

2,5

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости RSDГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита, %

9,1

10,3

10,7

Предел воспроизводимости R, мг/кг (млнГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита)

11,9

14,0

7,0

Индекс Горвица

1,0

1,2

1,1

Библиография

[1]

Arneth, W.; Herold, B.: Nitrat/Nitrit-Bestimmung in Wurstwaren nach enzymatischer Reduktion. Fleischwirtschaft, 1988, 68, No. 6, 761

[2]

Untersuchung von Lebensmitteln: Bestimmung des Nitrit- und Nitratgehaltes in Wurstwaren nach enzymatischer Reduktion: L 08.00ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита4 1990ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита2; in: Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach § 35 LMBG: Verfahren zur Probenahme und Untersuchung von Lebensmitteln, Tabakerzeugnissen, kosmetischen Mitteln und ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита/Bundesamt ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit, Loseblattausgabe, Stand Aug. 1993, Bd. 1, Berlin, ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита: Beuth Verlag GmbH

[3]

ISO 5725 (все части), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results

[4]

Horwitz W.: International coordination and validation of analytical methods: In Food Additives Contaminants, 1883, Vol.10, No 1, 61-69

[5]

EN 12014-1 Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content. Part 1. General considerations


Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам

Приложение ДА
(справочное)



Таблица ДА.1

Обозначение и наименование европейского регионального стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

EN ISO 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

-

*

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.


УДК 637.5:006.354

МКС 67.120.10

IDT

Ключевые слова: пищевые продукты, мясные продукты, определение содержания нитрата, определение содержания нитрита, спектрофотометрический метод, ферментативное восстановление, нитратредуктаза




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2016

ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита

Название документа: ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита

Номер документа: EN 12014-3-2015

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Дата принятия: 29 июля 2015

Дата начала действия: 01 января 2017
ГОСТ EN 12014-3-2015 Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 3. Спектрофотометрический метод определения содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах с применением ферментативного восстановления нитрата до нитрита
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах