ГОСТ 13047.24-2014 Никель. Кобальт. Методы определения серебра в никеле

     5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (при массовой доле серебра от 0,0002% до 0,0030%)

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 328,1 нм резонансного излучения атомами серебра, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в пламени ацетилен - воздух.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен - воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [2], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей серебра не более 0,0002%.

Серебро по ГОСТ 6836.

Растворы серебра известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации серебра 0,0001 г/см по 4.2.

Раствор Б массовой концентрации серебра 0,00001 г/см по 4.2.

5.3 Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 3,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К навескам никелевого порошка или стандартного образца состава никеля приливают от 25 до 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 см дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий серебро, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.

Масса серебра в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080 и 0,000100 г.

5.4 Проведение анализа

Навеску пробы массой 3,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см, приливают от 25 до 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, упаривают до объема от 15 до 20 см, приливают дистиллированную воду от 50 до 60 см, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой.

Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 328,1 нм, ширине щели не более 1,0 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в пламени ацетилен - воздух, промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 5.3.

По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам серебра строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу серебра по градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов анализа