ГОСТ 13047.24-2014 Никель. Кобальт. Методы определения серебра в никеле

     4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (при массовой доле серебра от 0,00001% до 0,0010%)

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 328,1 нм резонансного излучения атомами серебра, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1]* или другие фильтры средней плотности.

 ________________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [2], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей серебра.

Серебро по ГОСТ 6836.

Растворы серебра известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации серебра 0,0001 г/см готовят следующим образом: навеску серебра массой 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают от 15 до 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой и хранят в затемненном месте.

Раствор Б массовой концентрации серебра 0,00001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации серебра 0,000001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора Б и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации серебра 0,0000002 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 20 см раствора В и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли серебра не более 0,0001% навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей серебра не более 0,00001%, массой 1,000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К навескам никелевого порошка или стандартного образца состава никеля приливают от 15 до 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 см дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 5,0 см раствора Г. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий серебро, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса серебра в градуировочных растворах составляет 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008 и 0,0000010 г.

4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли серебра от 0,0001% до 0,0010% навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей серебра не более 0,0001%, массой 0,500 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля растворяют в соответствии с 4.3.1. В мерные колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора В. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий серебро, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.

Масса серебра в градуировочных растворах составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040 и 0,0000050 г.