ГОСТ 13047.17-2014 Никель. Кобальт. Методы определения железа

     5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 248,3 нм резонансного излучения атомами железа, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в пламени ацетилен - воздух.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен - воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии железа.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [3] или другие фильтры средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:2.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [4], с установленной массовой долей железа не более 0,002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [5], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей железа не более 0,002%.

Железо карбонильное по [2] или другое железо, содержащее не менее 99,9% основного вещества.

Растворы железа известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации железа 0,001 г/см готовят следующим образом: навеску железа массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают от 25 до 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, приливают от 1 до 2 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают раствор до объема от 5 до 7 см, стенки стакана обмывают дистиллированной водой, вновь упаривают, приливают от 50 до 60 см дистиллированной воды, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б массовой концентрации железа 0,0001 г/см готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см переносят 10 см раствора А, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки дистиллированной водой.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Перед проведением анализа используемую лабораторную посуду промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:1, затем дистиллированной водой.

Для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется предварительно ее обработать в соответствии с 4.3.1.

5.3.2 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли железа не более 0,010% навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта массой 5,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта растворяют при нагревании в объеме от 50 до 60 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытые два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 см дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий железо, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.

Масса железа в градуировочных растворах составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050 и 0,00060 г.

5.3.3 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли железа свыше 0,010% навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта массой 1,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта растворяют при нагревании в объеме от 15 до 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и далее проводят анализ в соответствии с 5.3.2.

В мерные колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий железо, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.