ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле

     5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 240,7 нм резонансного излучения атомами кобальта, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора анализируемой пробы в пламени ацетилен-воздух.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кобальта.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [5] или другие фильтры средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей кобальта не более 0,001%.

Кобальт по ГОСТ 123.

Растворы кобальта известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см по 4.2.

Раствор Б массовой концентрации кобальта 0,0001 г/см по 4.2.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли кобальта не более 0,010% навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 5,000 г помещают в стаканы или колбу вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля растворяют при нагревании в объеме от 50 до 60 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтр промывают два-три раза горячей дистиллированной водой. Раствор упаривают до объема от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 см дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см.

В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий кобальт не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.2.

Масса кобальта в градуировочных растворах составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г.

5.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли кобальта от 0,01 до 0,05% навеску никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 1,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Навеску никелевого порошка или стандартного образца растворяют при нагревании в 15 до 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и поступают в соответствии с 5.3.1.

Масса кобальта в градуировочных растворах приведена в 5.3.1.

5.3.3 Для построения градуировочного графика 3 при определении массовой доли кобальта свыше 0,05% в мерные колбы вместимостью 100 см переносят по 10 см раствора контрольного опыта, подготовленного по 5.3.2, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий кобальт не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 5.4.2.

Масса кобальта в градуировочных растворах указана в 5.3.1.

5.4 Проведение анализа

5.4.1 Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли кобальта в соответствии с таблицей 3 помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см.