ГОСТ Р ИСО 6257-2015 Материалы углеродные для производства алюминия. Пек для электродов. Отбор проб

     4 Общие процедуры и меры предосторожности

4.1 Методы отбора проб

Для отбора проб могут быть использованы автоматические, механические и ручные пробоотборники. Подробности о применяемых методах описывают в протоколе отбора проб (в соответствии с разделом 10).

4.2 Условия отбора проб пека

Отбор проб проводят в условиях, исключающих загрязнение пробы.

Используют сухие аппараты, контейнеры для проб и дополнительное оборудование.

Используют чистые аппараты, контейнеры для проб, дополнительное оборудование; руки, перчатки и защитная одежда у пробоотборщиков также должны быть чистыми.

Пек на воздухе подвергается медленному окислению с поверхности. Мелкоизмельченные пеки, имея большие площади на единицу массы, могут разогреться до значительных температур в течение короткого времени. Рекомендуется мелкоизмельченные контрольные образцы готовить для хранения путем плавления и повторного затвердения следующим образом:

а) достаточное количество сухой пробы в подходящей емкости со свободно закрывающейся крышкой помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры на 50°С выше температуры размягчения. Выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. После расплавления внешняя поверхность расплава должна быть гладкой и блестящей;

b) если поверхность расплава покрыта пеной, то в пробе пека присутствует вода. Эту часть пробы пека отставляют. Оставшуюся часть пробы высушивают в эксикаторе в присутствии подходящего осушителя в течение 2 ч и расплавляют;

c) аккуратно, без турбулентности, избегая попадания пузырьков воздуха, заливают расплавленный пек в герметичный металлический контейнер и опечатывают его;

d) пробы с образующейся в процессе плавки пеной хранят в закрытом герметичном контейнере для определения содержания воды. При этом указывают наличие пены в протоколе отбора проб.

Если контейнер негерметичный, самопроизвольно открывается, то его не используют до устранения этих неисправностей.

4.3 Отбор проб твердого пека для определения содержания воды

Отбор местных проб твердого пека для определения содержания воды проводят в конкретных обстоятельствах (конвейерные ленты, различные виды вагонов, судов и др.) в ходе погрузки или выгрузки партии.

Пробы помещают в герметичные контейнеры и своевременно используют, избегая потерь влаги.

4.4 Масса лабораторных и контрольных проб

Масса лабораторных и контрольных проб должна быть не менее трехкратной массы, необходимой для анализов, и не менее 1 кг, если не оговорено иное в соответствии с установленной процедурой. Рекомендуемая минимальная масса пробы - 2 кг. Массу пробы указывают в протоколе отбора проб (в соответствии с разделом 10).

4.5 Меры предосторожности

Требования по безопасности при отборе проб приведены в ИСО 3165.

Обращают особое внимание на следующие положения:

- при отборе проб горячего пека пробоотборником из больших емкостей, таких как морские суда, автомобильные и железнодорожные цистерны, выполняют требования безопасности, установленные для этой территории и этих видов транспортных средств, включающие средства защиты и рекомендации по безопасной работе;

- избегают вдыхания паров и пыли пека;

- не проводят отбор проб из судов, автомобильного или железнодорожного транспорта во время их движения.