ГОСТ 1057-2014 Масла селективной очистки. Метод определения фенола и крезола (с Поправкой)
9 Проведение испытания
9.1 Образец для испытания взвешивают в стакане в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 - Масса образца для испытания
Предполагаемая массовая концентрация селективного растворителя в образце, мг/дм | Растворитель, используемый для очистки | Масса, г | Точность взвешивания, г |
От 20 до 40 вкл. | Фенол | 25±1 | 0,01 |
Крезол | 50±1 | 0,01 | |
Смесь фенола с крезолом | 40±1 | 0,01 | |
От 40 до 200 вкл. | Фенол | 2,5±0,1 | 0,001 |
Крезол | 5,0±0,1 | 0,001 | |
Смесь фенола с крезолом | 4,0±0,1 | 0,001 |
9.2 Добавляют к образцу 100 см растворителя и количественно переносят в делительную воронку, перемешивают до полного растворения и приливают в воронку 50 см
раствора гидроокиси калия. Перемешивают полученный раствор 5 мин. Одновременно проводят контрольный опыт, перемешивая в делительной воронке в течение 5 мин 100 см
растворителя и 50 см
раствора гидроокиси калия 1 моль/дм
.
9.3 Выдерживают содержимое воронок до полного расслоения. Затем пропускают нижние щелочные слои из воронок через бумажные фильтры в стаканы или колбы. При образовании эмульсии и медленного выделения из смеси щелочного раствора, не дожидаясь полного его выделения, отбирают из воронки только часть нижнего слоя, необходимую для проведения дальнейшего испытания.
9.4 Отбирают пипеткой из стаканов или колб по 10 см щелочного раствора и переносят в мерные колбы вместимостью 50 см
. Затем в каждую колбу добавляют по 15 см
раствора соляной кислоты 1 моль/дм
и тщательно перемешивают.
9.5 Отбирают пипеткой 10 см раствора хлористого n-нитродиазобензола, приготовленного по 7.1, и переносят его в колбу с испытуемым раствором, одновременно включают секундомер и перемешивают содержимое колбы. Через 30 с в колбу добавляют из пипетки 10 см
раствора гидроокиси калия 1 моль/дм
, затем доводят объем дистиллированной водой до метки, закрывают колбу притертой пробкой и тщательно перемешивают. По окончании проводят контрольный опыт.
9.6 Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору по 7.6. Если оптическая плотность испытуемого раствора превышает 1,0 или выходит за пределы градуировочного графика, испытание повторяют с большей или меньшей массой образца в соответствии с таблицей 2.