ГОСТ 32985-2014 (EN 15104:2011) Биотопливо твердое. Определение углерода, водорода и азота инструментальными методами

     8 Проведение испытаний

8.1 Подготовка навески

Навеску пробы взвешивают с точностью, равной 0,1% от ее величины. Величина навески определяется инструкцией по эксплуатации прибора и зависит от типа прибора и от ожидаемых содержаний углерода, водорода и азота.

Если используют приборы для микро- или полумикроанализа, навеску пробы взвешивают непосредственно в капсуле, предназначенной для проведения определения. В других случаях навеску пробы взвешивают в капсуле или в стаканчике для взвешивания, из которого ее переносят в капсулу.

8.2 Градуировка прибора

После включения прибора его подготавливают к работе и градуируют в соответствии с инструкцией по эксплуатации. При необходимости дополнительную регулировку градуированного прибора проводят по ходу работы при проведении проверочных измерений. Проверяют градуировку прибора с помощью стандартных процедур, таких как проведение параллельных определений в веществах для градуировки (5.5), стандартных образцах (5.6) или контрольных пробах и построение контрольных градуировочных графиков. Градуировка и контроль качества измерений должны проводиться таким образом и с такой регулярностью, чтобы оператор был достаточно уверен в точности результатов измерений. Результаты исследования, проведенного BioNorm2 (Приложение А), демонстрируют, в том числе, стабильность работы изготавливаемых промышленностью приборов и качество измерений, проведенных с их помощью в ряде исследовательских лабораторий.

8.3 Испытание проб

Анализ навески пробы, приготовленной по (8.1), проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Периодически между сериями испытаний проб проводят испытание вещества для градуировки (5.5), стандартного образца (5.6) или внутрилабораторной контрольной пробы.

Контрольную пробу выбирают в соответствии с ожидаемыми содержаниями углерода, водорода и азота в испытуемых пробах биотоплива.

Пример последовательности измерений при работе на автоматическом анализаторе CHN:

a) 2 рядовых пробы для проверки готовности прибора к работе;

b) 3 образца градуировочного вещества для проверки или проведения градуировки;

c) 1 контрольная лабораторная проба для проверки готовности градуированного прибора к работе с данным типом проб;

d) 9 испытуемых проб (проведение двух параллельных определений в каждой из них);

e) 2 образца градуировочного вещества для проверки градуировки;

f) повторение измерений по d)-е) до тех пор пока не будет получено достаточное количество результатов для каждой испытуемой пробы;

g) 1 контрольная лабораторная проба.

Проверочные измерения во время выполнения анализа могут быть использованы для дополнительной регулировки прибора в соответствии с параметрами градуировки (см. 8.2). Дополнительная регулировка должна лишь компенсировать небольшие отклонения в настройке прибора при его эксплуатации. Если относительная разница между результатами двух контрольных измерений превышает 10%, то это обычно свидетельствует о возможной неисправности прибора.