МУК 4.1.3158-14
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовой концентрации акролеина в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
1. Разработаны: ФБУН "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (Т.С.Уланова, Н.В.Зайцева, Т.Д.Карнажицкая, Е.О.Пшеничникова).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).
3. Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А.Ю.Поповой 24 февраля 2014 г.
4. Введены впервые.
Свидетельство о метрологической аттестации N 88-16374-008-01/00076-2013 от 08.02.2013.
1.1. Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовой концентрации акролеина в крови в диапазоне концентраций от 0,1 до 5,0 мг/дм.
1.2. Методические указания по измерению массовой концентрации акролеина в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии предназначены для использования территориальными органами и службами Роспотребнадзора, лечебными и научными учреждениями, осуществляющими деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.
1.3. Методические указания носят рекомендательный характер.
Акролеин (акриловый альдегид, этиленальдегид, 2-пропеналь) - бесцветная, легко воспламеняющаяся слезоточивая жидкость с резким запахом. Выделяется в атмосферный воздух с отработавшими газами автотранспорта, в процессе горения органического топлива, при приготовлении пищи (жарение, копчение). Относится к опасным веществам. Гигиенический норматив в Российской Федерации не установлен.
Регистрационный номер CAS | 107-02-8 |
Формула | СНО |
Молекулярная масса | 56,06 |
Т, °С | -87,7 |
Т, °С | 52,7 |
Плотность при 20°С, г/см | 0,8389 |
Растворимость в воде при 20°С, % | 20,85 |
Растворим | в этаноле, ацетонитриле, ацетоне, диэтиловом эфире |
Давление насыщенных паров при 20°С, кПа | 29 |
ПДК, мг/дм | отсутствует |
Класс опасности | 2 |
Краткая токсикологическая характеристика. Обладает выраженным раздражающим, общетоксическим, аллергенным, мутагенным действием. Угнетает синтез ДНК и клеточное деление, ингибирует ДНК-полимеразу. Оказывает цитотоксическое действие.
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и её составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения точности (правильности и прецизионности) методики
Объект изме- | Диапазон измерений массовой концен- | Показатель точности (границы относитель- | Показатель повторяемости (относительное среднеквадра- | Показатель воспроизво- | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории), r, % (при Р=0,95 n=2) |
Кровь | 0,1-5 | 30 | 11 | 15 | 31 |
Значения показателя точности используют при:
оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.
Измерение массовой концентрации акролеина в крови основано на взаимодействии акролеина с 3-аминофенолом с образованием производного 7-гидроксихинолина и его анализе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на обращенной фазе и флуориметрическом детектировании.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. Средняя полнота извлечения свободного акролеина из крови - 84%.
5.1. Средства измерений
Жидкостный хроматограф с флуориметрическим детектором и градиентным насосом, смешивающим два компонента | |
Весы лабораторные равноплечие второго класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале мг от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства - 0,05 мг, погрешность взвешивания по шкале мг ±0,15 мг | |
Гири Г-210 | |
Пипетки мерные градуированные 1-2-1-1, 1-2-1-5, 1-2-1-10 | |
Шприц хроматографический жидкостный ёмкостью 10 и 50 мм с ценой деления 5 мм и погрешностью измерения 1% | |
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 | |
Пробирки стеклянные мерные П-2-10-14/23 ХС | |
Цилиндры мерные 2-100-1 с пришлифованной пробкой | |
Микродозаторы, с переменным объемом 100-1000 мм, 1000-5000 мм и пределом допускаемой погрешности измерения не более ±2% | |
рН-метр лабораторный (основная погрешность измерения не более ±0,05 единиц рН) | |
Секундомер механический | |
________________ * Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 5072-79. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. |
5.2. Реактивы
Акролеин, аналитический стандарт с содержанием основного компонента не менее 99,0% | |
Вода дистиллированная | |
Ацетонитрил для хроматографии, хч | ТУ 6-09-14-2167-84* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Метанол (метиловый спирт), хч | |
Этанол (этиловый спирт) ректификованный | |
Кислота хлористоводородная, ампулы для приготовления 0,1 н раствора, Стандарт-титр | |
Кислота ортофосфорная, хч | |
Кислота серная, осч | |
3-Аминофенол для синтеза (имп.), чистота не менее 99,0% | |
Железа (III) сульфат (9-водный), (имп.), содержание иона железа (III) 21-23% | ТУ 2141-002-58318296-2005 |
Гидроксиламина гидрохлорид, чистый | |
7-гидроксихинолин, чистота не менее 99,0% | |
Магний сернокислый 7-водный, хч | |
Раствор гепарина в ампулах (5000 ед. в 1 см) | ФС 42-1327-99* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией. |
5.3. Вспомогательные устройства и материалы