Статус документа
Статус документа

     
     МУК 4.1.3158-14

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации акролеина в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



1. Разработаны: ФБУН "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" (Т.С.Уланова, Н.В.Зайцева, Т.Д.Карнажицкая, Е.О.Пшеничникова).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).

3. Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А.Ю.Поповой 24 февраля 2014 г.

4. Введены впервые.


Свидетельство о метрологической аттестации N 88-16374-008-01/00076-2013 от 08.02.2013.

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовой концентрации акролеина в крови в диапазоне концентраций от 0,1 до 5,0 мг/дм.

1.2. Методические указания по измерению массовой концентрации акролеина в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии предназначены для использования территориальными органами и службами Роспотребнадзора, лечебными и научными учреждениями, осуществляющими деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.

1.3. Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Физико-химические и токсикологические свойства


Акролеин (акриловый альдегид, этиленальдегид, 2-пропеналь) - бесцветная, легко воспламеняющаяся слезоточивая жидкость с резким запахом. Выделяется в атмосферный воздух с отработавшими газами автотранспорта, в процессе горения органического топлива, при приготовлении пищи (жарение, копчение). Относится к опасным веществам. Гигиенический норматив в Российской Федерации не установлен.

Регистрационный номер CAS

107-02-8

Формула

СНО

Молекулярная масса

56,06

Т, °С

-87,7

Т, °С

52,7

Плотность при 20°С, г/см

0,8389

Растворимость в воде при 20°С, %

20,85

Растворим

в этаноле, ацетонитриле, ацетоне, диэтиловом эфире

Давление насыщенных паров при 20°С, кПа

29

ПДК, мг/дм

отсутствует

Класс опасности

2


Краткая токсикологическая характеристика. Обладает выраженным раздражающим, общетоксическим, аллергенным, мутагенным действием. Угнетает синтез ДНК и клеточное деление, ингибирует ДНК-полимеразу. Оказывает цитотоксическое действие.

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений


При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и её составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

     
Диапазон измерений, значения точности (правильности и прецизионности) методики

Объект изме-
рения

Диапазон измерений массовой концен-
трации акролеина, мг/дм

Показатель точности (границы относитель-
ной погрешности), ±, % при Р=0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквадра-
тическое отклонение повторяемости), , %

Показатель воспроизво-
димости (относительное среднеквадра-
тическое отклонение воспроизво-
димости), , %

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в одной лаборатории), r, % (при Р=0,95 n=2)

Кровь

0,1-5

30

11

15

31


Значения показателя точности используют при:

оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.

4. Метод измерения


Измерение массовой концентрации акролеина в крови основано на взаимодействии акролеина с 3-аминофенолом с образованием производного 7-гидроксихинолина и его анализе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии на обращенной фазе и флуориметрическом детектировании.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. Средняя полнота извлечения свободного акролеина из крови - 84%.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     

5.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с флуориметрическим детектором и градиентным насосом, смешивающим два компонента

Весы лабораторные равноплечие второго класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале мг от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства - 0,05 мг, погрешность взвешивания по шкале мг ±0,15 мг

ГОСТ Р 53228-2008

Гири Г-210

ГОСТ 7328-2001

Пипетки мерные градуированные 1-2-1-1, 1-2-1-5, 1-2-1-10

ГОСТ 29227-91

Шприц хроматографический жидкостный ёмкостью 10 и 50 мм с ценой деления 5 мм и погрешностью измерения 1%

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2

ГОСТ 1770-74

Пробирки стеклянные мерные П-2-10-14/23 ХС

ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные 2-100-1 с пришлифованной пробкой

ГОСТ 1770-74

Микродозаторы, с переменным объемом 100-1000 мм, 1000-5000 мм и пределом допускаемой погрешности измерения не более ±2%

рН-метр лабораторный (основная погрешность измерения не более ±0,05 единиц рН)

Секундомер механический

ГОСТ 5072-72*

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 5072-79. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

     

5.2. Реактивы

Акролеин, аналитический стандарт с содержанием основного компонента не менее 99,0%

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Ацетонитрил для хроматографии, хч

ТУ 6-09-14-2167-84*

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Метанол (метиловый спирт), хч

ГОСТ 6995-77

Этанол (этиловый спирт) ректификованный

ГОСТ Р 51652-2000

Кислота хлористоводородная, ампулы для приготовления 0,1 н раствора, Стандарт-титр

Кислота ортофосфорная, хч

ГОСТ 6552-80

Кислота серная, осч

ГОСТ 14262-78

3-Аминофенол для синтеза (имп.), чистота не менее 99,0%

Железа (III) сульфат (9-водный), (имп.), содержание иона железа (III) 21-23%

ТУ 2141-002-58318296-2005

Гидроксиламина гидрохлорид, чистый

ГОСТ 5456-79

7-гидроксихинолин, чистота не менее 99,0%

Магний сернокислый 7-водный, хч

ГОСТ 4523-77

Раствор гепарина в ампулах (5000 ед. в 1 см)

ФС 42-1327-99*

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

     

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs