МУК 4.1.3168-14
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений
1. Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ "Научный центр здоровья детей" РАМН (А.В.Клименко, В.Н.Блинов, О.А.Чумичева).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).
3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 июня 2014 г.
4. Введены впервые.
Свидетельство об аттестации МВИ N 01.00282-2008/0146.14.12.12.
Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений в диапазоне концентраций 0,005-0,2 мг/м.
Методические указания носят рекомендательный характер.
1. Общие положения и область применения
1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в установленном порядке, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке атмосферного воздуха, воздуха замкнутых помещений различных объектов и определению летучих органических соединений (ЛОС), выделяющихся из объектов различного состава, находящихся в испытательной камере.
1.2. Данная методика применима для насосов с низким объемным расходом газа и дает усредненные во времени результаты.
Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1.
Таблица 1
Физико-химические свойства определяемых веществ
N | Вещество | Формула | Молек. масса | Т | Плотность, г/см |
1 | Диметилфталат | С | 194,19 | 282 | 1,190 |
2 | Диметилтерефталат | C | 194,18 | 288 | 1,63 |
3 | Диэтилфталат | C | 222,24 | 296 | 1,117 |
4 | Дибутилфталат | C | 278,34 | 340 | 1,047 |
5 | Бутилбензилфталат | С | 312,36 | - | 1,1 |
6 | Бис(2-этилгексил)фталат | С | 390,54 | 231 (5 mm Hg) | 0,983 |
7 | Диоктилфталат | С | 390,56 | 386 | 0,980 |
2. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 2
Метрологические параметры
Определяемое вещество | Диапазон определяемых концентраций, мг/м | Показатель точности (границы относительной погрешности), | Стандартное отклонение повторяе- | Предел повто- | Предел воспро- |
Диметилфталат | 0,005-0,2 | 7,5 | 0,7 | 2 | 3 |
Диметилтерефталат | 0,005-0,2 | 8,9 | 1,2 | 3 | 5 |
Диэтилфталат | 0,005-0,2 | 11,0 | 1,9 | 5 | 7 |
Дибутилфталат | 0,005-0,2 | 10,1 | 1,7 | 5 | 7 |
Бутилбензилфталат | 0,005-0,2 | 13,7 | 2,8 | 8 | 11 |
Бис(2-этилгексил)фталат | 0,005-0,2 | 13,1 | 2,8 | 8 | 11 |
Диоктилфталат | 0,005-0,2 | 6,4 | 0,4 | 1 | 2 |
3. Метод измерения
Методика основана на определении содержания диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).
Измерение концентраций определяемых веществ основано на концентрировании их из воздушной среды на твердый сорбент, находящийся в сорбционной трубке (СТ), с последующей термодесорбцией, газохроматографическом разделении их на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках с нанесенными на них неподвижными жидкими фазами (НЖФ) разной полярности, детектировании веществ с помощью пламенно-ионизационных детекторов, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл.3.
Таблица 3
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона
N | Вещество | Диапазон измеряемых концентраций, мг/м | Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг |
1 | Диметилфталат | 0,005-0,2 | 0,005 |
2 | Диметилтерефталат | 0,005-0,2 | 0,005 |
3 | Диэтилфталат | 0,005-0,2 | 0,005 |
4 | Дибутилфталат | 0,005-0,2 | 0,005 |
5 | Бутилбензилфталат | 0,005-0,2 | 0,005 |
6 | Бис(2-этилгексил)фталат | 0,005-0,2 | 0,005 |
7 | Диоктилфталат | 0,005-0,2 | 0,005 |
Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 32 мин.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
4.1. Средства измерений
Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами с пределом детектирования 5х10 | |
Микрошприцы, вместимостью: 1, 10, 50, 100, 250, 500 мм | |
Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 200 г, предел допустимой погрешности ±0,0001 г | |
Весы лабораторные общего назначения, наибольший предел взвешивания 600 г, предел допустимой погрешности ±0,01 г | |
Меры массы | |
Посуда лабораторная стеклянная | |
Колбы мерные вместимостью 50 см | |
Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. и с пределом допустимой погрешности (1±2,5) мм рт.ст. | ТУ 2504-1797-75* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
4.2. Вспомогательные устройства, материалы
Термодесорбер (ТДС)* из комплекта хроматографа | |
_________________________ * Для воспроизведения данной методики необходимо использовать одностадийные ТДС с фиксированными точками температур 225, 250, 275, 300, 325, 350°С. | |
Десорбер из комплекта хроматографа | |
Кварцевая капиллярная колонка (N 1) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая слоем неподвижной жидкой фазы (14% цианопропилфенила, 86% диметилполисилоксана) с толщиной слоя 1,0 мкм | |
Кварцевая капиллярная колонка (N 2) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая пленкой неподвижной жидкой фазы (5% фенилполисилоксана, 95% диметилполисилоксана) с толщиной слоя 1,5 мкм | |
Деактивированный (среднеполярный) соединительный кварцевый капилляр длиной 3 м, внутренним диаметром 0,53 мм | |
Универсальный Y-коннектор для соединения капиллярных колонок с деактивированным соединительным кварцевым капилляром с внутренним диаметром от 0,25 до 0,53 мм | |
Клей полиимидный для склеивания капиллярных колонок | |
Стеклянные сорбционные трубки (длина - 110 мм, наружный диаметр - 5 мм, внутренний диаметр - 2,3-2,4 мм) из комплекта ТДС с контейнерами из нержавеющей стали для их хранения (не менее 30 штук) | |
Флаконы стеклянные вместимостью 2,0 см | |
Пробоотборное устройство 4-канальное с диапазонами расхода 0,1-0,5 дм | |
Баллонный регулятор давления (гелиевый) | |
Генератор водорода, производительность - 10 л/ч, давление - 140 кПа | |
Компрессор воздушный | ТУ 9443-003-12908609-98 |
Гелий газообразный (сжатый), вч, марки "55" | ТУ 0271-001-4590571-02 |
Стекловата несиланизированная | |
Мягкая сетка из нержавеющей стали или проволока из нержавеющей стали | |
Шланги силиконовые | |
Примечание. Допускается использование вспомогательного оборудования, материалов с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
4.3. Реактивы
Пористый полимерный сорбент (ППС) на основе 2,6-дифенил-п-фениленоксида, фр. 60-80 меш. (0,18-0,25 мм) удел. поверх. - 20 м | |
Стандарт - смесь 6 фталатов с концентрацией 2 мг/см | |
Диметилтерефталат, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,0% | |
Гексан* аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,0% | |
_____________________ * Гексан в каждой емкости необходимо проверять на наличие фталатов, проводя "холостой" анализ. Гексан необходимо покупать и хранить только в стеклянной таре. | |
Уголь активный СКТ-4 (фр. 1-2 мм) | ТУ 6-16-2352-79 |
Молекулярные сита 13Х (фр. 1-2 мм) | |
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей. | |
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно