МУК 4.1.3170-14
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, этанола, н-пропилацетата, н-пропанола, изобутилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений
1. Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ "Научный центр здоровья детей" РАМН (А.В.Клименко, В.Н.Блинов, О.А.Чумичева).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).
3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 июня 2014 г.
4. Введены взамен методических рекомендаций от 28 мая 2007 г. N 01.022-07.
Свидетельство об аттестации МВИ N 01.00282-2008/0154.16.01.13.
Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений ацетальдегида в диапазоне концентраций 0,005-0,12 мг/м, ацетона, метанола, этанола, изопропанола, н-пропанола в диапазоне концентраций 0,08-0,60 мг/м
, метилацетата, этилацетата, н-пропилацетата, изобутилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола в диапазоне концентраций 0,02-0,12 мг/м
.
Методические указания носят рекомендательный характер.
1. Общие положения и область применения
1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в установленном порядке, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке атмосферного воздуха, воздуха замкнутых помещений различных объектов и определению летучих органических соединений (ЛОС), выделяющихся из объектов различного состава, находящихся в испытательной камере.
1.2. Данная методика применима для насосов с низким объемным расходом газа и дает усредненные во времени результаты.
Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1.
Таблица 1
Физико-химические свойства определяемых веществ
N | Вещество | Формула | Молекулярная масса | Т | Плотность, г/см |
1 | Ацетальдегид | С | 44,05 | 20,16 | 0,778 |
2 | Ацетон | С | 58,08 | 56,24 | 0,791 |
3 | Метилацетат | С | 74,08 | 57,0 | 0,93 |
4 | Этилацетат | C | 88,10 | 77,2 | 0,901 |
5 | Метанол | СН | 32,04 | 64,06 | 0,793 |
6 | Изопропанол | C | 60,09 | 82,2 | 0,786 |
7 | Этанол | C | 46,07 | 78,4 | 0,7894 |
8 | н-Пропилацетат | С | 102,13 | 101,6 | 0,887 |
9 | н-Пропанол | C | 60,09 | 97,2 | 0,8036 |
10 | Изобутанол | С | 74,12 | 108 | 0,805 |
11 | н-Бутанол | С | 74,12 | 117,5 | 0,809 |
12 | Изобутилацетат | C | 116,16 | 116,5 | 0,858 |
13 | Бутилацетат | C | 116,16 | 126,5 | 0,882 |
2. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 2
Метрологические параметры
Определяемое вещество | Диапазон определяемых концентраций, мг/м | Показатель точности (границы относительной погрешности), ± | Стандартное отклонение повторяемости, | Предел повторяе- | Предел воспро- |
Ацетальдегид | 0,005-0,12 | 16,5 | 2,9 | 8 | 11 |
Ацетон | 0,08-0,6 | 15,5 | 1,6 | 5 | 7 |
Метилацетат | 0,02-0,12 | 11,5 | 1,5 | 4 | 6 |
Этилацетат | 0,02-0,12 | 13,6 | 1,2 | 3 | 5 |
Метанол | 0,08-0,6 | 19,1 | 2,5 | 7 | 10 |
Изопропанол | 0,08-0,6 | 17,1 | 2,8 | 8 | 11 |
Этанол | 0,08-0,6 | 18,2 | 2,5 | 7 | 10 |
н-Пропилацетат | 0,02-0,12 | 17,1 | 2,9 | 8 | 11 |
н-Пропанол | 0,08-0,6 | 24,0 | 2,9 | 8 | 11 |
Изобутанол | 0,02-0,12 | 12,8 | 2,2 | 6 | 8 |
н-Бутанол | 0,02-0,12 | 19,5 | 2,5 | 7 | 10 |
Изобутилацетат | 0,02-0,12 | 15,8 | 1,6 | 5 | 7 |
Бутилацетат | 0,02-0,12 | 18,1 | 2,3 | 7 | 10 |
3. Метод измерения
Методика основана на определении содержания ацетальдегида, ацетона, метанола, этанола, изопропанола, н-пропанола, метилацетата, этилацетата, н-пропилацетата, изобутилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).
Концентрирование определяемых веществ из воздушной среды осуществляют в два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластиной, заполненных дистиллированной водой.
Измерение концентраций ЛОС основано на извлечении их из воды одноразовой газовой экстракцией при нагревании пробы в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.
Величины диапазона измеряемых концентраций и нижнего предела измерения для каждого определяемого вещества в анализируемом объеме воды (5 см) представлены в табл.3.
Таблица 3
Величины диапазона измеряемых концентраций и нижнего предела измерения определяемых веществ
N | Вещество | Диапазон измеряемых концентраций, мг/м | Нижний предел измерения, мкг (в 5 см |
1 | Ацетальдегид | 0,005-0,12 | 0,0625 |
2 | Ацетон | 0,08-0,6 | 1,00 |
3 | Метилацетат | 0,02-0,12 | 0,25 |
4 | Этилацетат | 0,02-0,12 | 0,25 |
5 | Метанол | 0,08-0,6 | 1,00 |
6 | Изопропанол | 0,08-0,6 | 1,00 |
7 | Этанол | 0,08-0,6 | 1,00 |
8 | н-Пропилацетат | 0,02-0,12 | 0,25 |
9 | н-Пропанол | 0,08-0,6 | 1,00 |
10 | Изобутанол | 0,02-0,12 | 0,25 |
11 | н-Бутанол | 0,02-0,12 | 0,25 |
12 | Бутилацетат | 0,02-0,12 | 0,25 |
13 | Изобутилацетат | 0,02-0,12 | 0,25 |
Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 35 мин.
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
4.1. Средства измерений
Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами с пределом детектирования 5х10 | |
Микрошприцы вместимостью 1, 5, 50, 100, 250, 500 мм | |
Шприцы медицинские вместимостью 5 см | |
Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 200 г, предел допустимой погрешности ±0,0001 г | |
Меры массы | |
Посуда лабораторная стеклянная | |
Колбы мерные вместимостью 50, 100 см | |
Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. и с пределом допустимой погрешности (1±2,5) мм рт.ст | ТУ 2504-1797-75* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
4.2. Вспомогательные устройства, материалы
Дозатор равновесного пара (ДРП) из комплекта хроматографа | |
Фильтр* из комплекта хроматографа для очистки газовых потоков, питающих хроматограф, с расходом очищаемого воздуха не более 600 мл/мин | |
_____________________ * Применение фильтра для очистки воздуха позволяет уменьшить уровень фонового тока ПИД в два раза - с 8 до 4 мВ. | |
Кварцевая капиллярная колонка (N 1) длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, со слоем неподвижной жидкой фазы полиэтиленгликоль 20000 толщиной 1,0 мкм | |
Кварцевая капиллярная колонка (N 2) длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, со слоем неподвижной жидкой фазы - 6% цианопропилфенил - 94% диметилполисилоксан толщиной 3,0 мкм | |
Деактивированный (полярный) соединительный кварцевый капилляр длиной 3 м, внутренним диаметром 0,53 мм | |
Универсальный Y-коннектор для соединения капиллярных колонок с внешним диаметром от 0,25 до 0,53 мм | |
Клей полиимидный для склеивания капиллярных колонок | |
Флаконы стеклянные вместимостью 15 см | ТУ 64-2-10-87 |
Пробоотборное устройство 4-канальное с диапазонами расхода 0,1-0,5 дм | |
Поглотительные приборы с пористой пластиной | ТУ 25-111-1136 |
Установка обратноосмотическая с баком-накопителем вместимостью 80 дм | |
Дистиллятор из нержавеющей стали без бака-накопителя, производительностью 2 л/ч | |
Генератор водорода, производительность 10 л/ч, давление - 140 кПа | |
Компрессор воздушный | ТУ 9443-003-12908609-98 |
Баллонный регулятор давления (гелиевый) | |
Ванна ультразвуковая | |
Гелий газообразный (сжатый), вч, марки "55" | ТУ 0271-001-4590571-02 |
Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими характеристиками. | |
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно