Статус документа
Статус документа

     
     МУК 4.1.3167-14

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, -метилстирола, бензальдегида в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений



1 Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ "Научный центр здоровья детей" РАМН (А.В.Клименко, В.Н.Блинов, О.А.Чумичева).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).

3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 16 июня 2014 г.

4. Введены взамен методических рекомендаций от 28 мая 2007 г. N 01.023-07.


Свидетельство об аттестации МВИ N 01.00282-2008/0155.16.01.13.

Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений стирола в диапазоне концентраций 0,001-0,012 мг/м, гексана, гептана, бензола, толуола, м-ксилола, п-ксилола, о-ксилола, этилбензола, изопропилбензола, н-пропилбензола, -метилстирола, бензальдегида в диапазоне концентраций 0,005-0,06 мг/м.

Методические указания носят рекомендательный характер.

1. Общие положения и область применения

1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в установленном порядке, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке атмосферного воздуха, воздуха замкнутых помещений различных объектов и определению летучих органических соединений (ЛОС), выделяющихся из объектов различного состава, находящихся в испытательной камере.

1.2. Данная методика применима для насосов с низким объемным расходом газа и дает усредненные во времени результаты.

Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл.1.

Таблица 1

     
Физико-химические свойства определяемых веществ

N
п/п

Вещество

Формула

Молек. масса

T, °C

Плотность, г/см

1

Гексан

СН

86,18

68,7

0,659

2

Гептан

СН

100,20

98,4

0,6838

3

Бензол

СН

78,11

80,1

0,879

4

Толуол

СН

92,13

110,6

0,867

5

Этилбензол

CH

106,17

136,2

0,867

6

п-Ксилол

CH

106,16

138,35

0,861

7

м-Ксилол

CH

106,16

139,1

0,864

8

о-Ксилол

CH

106,16

144,4

0,88

9

Изопропилбензол

CH

120,20

152,4

0,862

10

н-Пропилбензол

CH

120,19

159,0

0,862

11

Стирол

CH

104,14

145,2

0,906

12

-Метилстирол

CH

118,17

165,4

0,911

13

Бензальдегид

CHO

106,12

179,0

1,0477

     

2. Метрологические характеристики


При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 2

     
Метрологические параметры

Определяемое вещество

Диапазон определимых концентраций, мг/м

Показатель точности (границы относительной погрешности), ±, % при Р=0,95

Стандартное отклонение повторяе-
мости, , %

Предел повторяе-
мости, r, %

Предел воспро-
изводи-
мости, R, %

Гексан

0,005-0,06

11,6

1,4

4

7

Гептан

0,005-0,06

20,1

3,3

9

13

Бензол

0,005-0,06

14,4

2,8

8

11

Толуол

0,005-0,06

14,0

2,3

6

9

Этилбензол

0,005-0,06

10,5

1,9

5

7

м-Ксилол

0,005-0,06

10,1

1,7

5

7

о-Ксилол

0,005-0,06

16,5

2,8

8

11

п-Ксилол

0,005-0,06

13,4

2,2

6

9

Изопропилбензол

0,005-0,06

9,4

1,5

4

6

н-Пропилбензол

0,005-0,06

10,6

2,0

9

13

Стирол

0,001-0,012

19,7

4,9

14

19

-Метилстирол

0,005-0,06

11,1

3,5

10

14

Бензальдегид

0,005-0,06

11,7

1,8

5

7

     

3. Метод измерений


Методика основана на определении содержания стирола, гексана, гептана, бензола, толуола, м-ксилола, п-ксилола, о-ксилола, этилбензола, изопропилбензола, н-пропилбензола, -метилстирола, бензальдегида в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).

Измерение концентраций определяемых веществ основано на концентрировании их из воздушной среды на твердый сорбент, находящийся в сорбционной трубке (СТ), с последующей термической десорбцией, газохроматографическом разделении на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках с нанесенными на них неподвижными жидкими фазами (НЖФ) разной полярности, детектировании веществ с помощью пламенно-ионизационных детекторов, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл.3.

Таблица 3

     
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций

N
п/п

Вещество

Диапазон измеряемых концентраций, мг/м

Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг

1

Гексан

0,005-0,06

0,0125

2

Гептан

0,005-0,06

0,0125

3

Бензол

0,005-0,06

0,0125

4

Толуол

0,005-0,06

0,0125

5

Этилбензол

0,005-0,06

0,0125

6

п-Ксилол

0,005-0,06

0,0125

7

м-Ксилол

0,005-0,06

0,0125

8

Изопропилбензол

0,005-0,06

0,0125

9

о-Ксилол

0,005-0,06

0,0125

10

н-Пропилбензол

0,005-0,06

0,0125

11

Стирол

0,001-0,012

0,0025

12

-Метилстирол

0,005-0,06

0,0125

13

Бензальдегид

0,005-0,06

0,0125


Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 37 мин.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     

4.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами с пределом детектирования 5х10 г/с, предназначенный для работы с капиллярными колонками и программным обеспечением

Микрошприцы вместимостью 1, 10, 50, 100, 250, 500 мм

Весы лабораторные общего назначения, наибольший предел взвешивания 600 г, предел допустимой погрешности ±0,01 г

ГОСТ Р 53228-08

Меры массы

ГОСТ OIML R 111-2009

Посуда лабораторная стеклянная

ГОСТ 29227-91

Колбы мерные вместимостью 50 см

ГОСТ 1770-74

Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. и пределом допустимой погрешности (1±2,5) мм рт.ст.

ТУ 2504-1797-75*

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

     

4.2. Вспомогательные устройства, материалы

Термодесорбер (ТДС) из комплекта хроматографа

Десорбер из комплекта хроматографа

Кварцевая капиллярная колонка (N 1) длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, со слоем неподвижной жидкой фазы полиэтиленгликоль 20000 толщиной 1,0 мкм

Кварцевая капиллярная колонка (N 2) длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая пленкой неподвижной жидкой фазы: 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана с толщиной пленки 3,0 мкм

Деактивированный (среднеполярный) соединительный кварцевый капилляр длиной 3 м, внутренним диаметром 0,53 мм

Универсальный Y-коннектор для соединения капиллярных колонок с деактивированным соединительным кварцевым капилляром с внутренним диаметром от 0,25 до 0,53 мм

Клей полиимидный для склеивания капиллярных колонок

Стеклянные сорбционные трубки (длина - 110 мм, наружный диаметр - 5 мм, внутренний диаметр - 2,3-2,4 мм) из комплекта ТДС с контейнерами из нержавеющей стали для их хранения (не менее 30 штук)

Пробоотборное устройство 4-канальное с диапазонами расхода 0,1-0,5 дм/мин и пределом допустимой погрешности ±(5-7)%

Генератор водорода, производительность - 10 л/ч, давление - 140 кПа

Компрессор воздушный

ТУ 9443-003-12908609-98

Баллонный регулятор давления (гелиевый)

Ванна ультразвуковая

ГОСТ Р 51318.14.1-99

Гелий газообразный (сжатый), вч, марки "55"

ТУ 0271-001-4590571-02

Стекловата силанизированная

Мягкая сетка из нержавеющей стали или пружинная проволока из нержавеющей стали

Шланги силиконовые

Примечание. Допускается использование вспомогательного оборудования, материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs