Статус документа
Статус документа

МУК 4.1.3169-14 Газохроматографическое определение диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в воде и водных вытяжках из материалов различного состава

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


4.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами (ПИД) с пределом детектирования 5х10 г/с, предназначенный для работы с капиллярными колонками, и программное обеспечение

Микрошприцы вместимостью 1, 10, 50, 100, 250, 500 мм

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 200 г, предел допустимой погрешности ±0,0001 г

ГОСТ Р 53228-08

Весы лабораторные общего назначения, наибольший предел взвешивания 600 г, предел допустимой погрешности ±0,01 г

ГОСТ Р 53228-08

Меры массы

ГОСТ OIML R 111-1-09

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-42, пределы измерения 0-55°С, цена деления 0,1°С

ТУ 25-2021.003-88

Термометр лабораторный ртутный, пределы измерения 0-60°С, цена деления 0,1°С

ТУ 25-11-1065-75*

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Посуда лабораторная стеклянная

ГОСТ 29227-91

Колбы мерные вместимостью 50 и 500 см, цилиндры мерные

ГОСТ 1770-74

Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. и пределом допустимой погрешности (1±2,5) мм рт.ст.

ТУ 2504-1797-75

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

     

4.2. Вспомогательные устройства, материалы

Кварцевая капиллярная колонка (N 1) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая слоем неподвижной жидкой фазы: 14% цианопропилфенилполисилоксана и 86% диметилполисилоксана с толщиной слоя 1,0 мкм

Кварцевая капиллярная колонка (N 2) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая пленкой неподвижной жидкой фазы: 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана с толщиной слоя 1,5 мкм

Деактивированный (среднеполярный) соединительный кварцевый капилляр длиной 3 м, внутренним диаметром 0,53 мм

Универсальный Y-коннектор для соединения капиллярных колонок с деактивированным соединительным кварцевым капилляром с внутренним диаметром от 0,25 до 0,53 мм

Клей полиимидный для склеивания капиллярных колонок

Фильтр* из комплекта хроматографа для очистки газовых потоков, питающих хроматограф, с расходом очищаемого воздуха не более 600 мл/мин

_____________________

* Применение фильтра для очистки воздуха позволяет уменьшить уровень фонового тока ПИД в два раза - с 8 до 4 мВ.

Воронки делительные** ВД-3-500

ГОСТ 9613-75

___________________

** Стеклянные краны делительных воронок используют без смазки (на смазке сорбируются фталаты).

Колбы конические плоскодонные со шлифами (П-1) вместимостью 250 и 500 см

ТУ 92-891029-91

Выпариватель (колба для выпаривания гексана вместимостью 50 см с узким оттянутым цилиндрическим дном (прилож.1) или микроконцентратор Кудерна-Дэниша вместимостью 40 см с пробиркой вместимостью 2 см

Диафрагменный вакуумный насос с тефлоновой мембраной, клапаном регулировки и вакуумметром

Установка обратноосмотическая с баком-накопителем вместимостью 80 дм с фильтрами: микрофильтрационным, угольными, обратноосмотическим

Дистиллятор из нержавеющей стали без бака-накопителя, производительностью 2 л/ч

Баллонный регулятор давления (гелиевый)

Генератор водорода, производительность - 10 л/ч, давление - 140 кПа

Компрессор воздушный

ТУ 9443-003-12908609-98

Ванна ультразвуковая

ГОСТ Р 51318.14.1-99

Гелий газообразный (сжатый), вч, марки "55"

ТУ 0271-001-4590571-02

Примечание. Допускается использование вспомогательных устройств, материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

     

4.3. Реактивы

Стандарт - смесь 6 фталатов с концентрацией 2 мг/см в метаноле (стеклянная ампула - объем раствора 1 см)

Диметилтерефталат, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,0%

Гексан* аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,0%

Спирт метиловый* с содержанием действующего вещества 99,9%

_____________________

* Гексан и метанол в каждой емкости необходимо проверять на наличие фталатов. Проверка чистоты метанола проводится "холостым" анализом. Проверка чистоты гексана проводится после его выпаривания и реэкстракции сухого остатка метанолом. Реактивы необходимо приобретать и хранить только в стеклянной таре.

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Вода дистиллированная для приготовления градуировочных растворов и водных вытяжек

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.