РД 52.18.801-2014
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ТЕРМОДЕСОРБЦИЕЙ
Дата введения 2014-07-01
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун"" (ФГБУ "НПО "Тайфун").
2 РАЗРАБОТЧИКИ М.А.Запевалов, канд. хим. наук; Д.Г.Левшин; Н.Н.Лукьянова, канд. хим. наук.
3 СОГЛАСОВАН Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета
5 Свидетельство об аттестации выдано ФГБУ "НПО "Тайфун" N 18.21.801/01.00305-2011/2014
6 3АРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ФГБУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.18.801-2014 от 13 мая 2014 года.
7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации ароматических углеводородов (далее - АрУ): бензола, толуола, этилбензола, параксилола, ортоксилола, метаксилола, хлорбензола, кумола - в атмосферном воздухе - методом капиллярной газовой хроматографии с отбором проб на твердые сорбенты и последующей термодесорбцией.
1.2 Настоящий руководящий документ позволяет определять массовую концентрацию АрУ в пробах атмосферного воздуха в диапазонах, указанных в таблице 1.
1.3 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды.
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных мест
ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест
ГН 2.2.5.1313-03 Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны
ПБ 03-576-03 Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением
Примечание - Остальные ссылочные нормативные документы приведены в разделе 4.
3.1 Требования к методике измерения массовой концентрации АрУ в атмосферном воздухе установлены в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02. Правила контроля качества атмосферного воздуха установлены в соответствии с ГОСТ 17.2.3.01.
3.2 Погрешности измерений (при вероятности =0,95) приведены в таблице 1. Пределы погрешностей измерений по методике приведены в таблице 2.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества методики измерений: повторяемость, воспроизводимость, точность
Наименование АрУ | Диапазон измерений массовой концентрации АрУ, мг/м | Показатель повто- | Показатель воспроиз- | Показатель точности методики измерения (границы относительной погрешности) , % |
Бензол | От 0,004 до 0,044 включ. | 17 | 24 | 47 |
Свыше 0,044 до 0,440 | 9 | 13 | 25 | |
Толуол | От 0,004 до 0,217 включ. | 14 | 20 | 39 |
Свыше 0,217 до 0,434 | 9 | 13 | 25 | |
Этилбензол | От 0,004 до 0,015 включ. | 14 | 19 | 36 |
Свыше 0,015 до 0,434 | 9 | 13 | 25 | |
Параксилол | От 0,004 до 0,043 включ. | 14 | 19 | 38 |
Свыше 0,043 до 0,431 | 9 | 13 | 25 | |
Метаксилол | От 0,005 до 0,043 включ. | 15 | 21 | 40 |
Свыше 0,043 до 0,432 | 9 | 13 | 25 | |
Кумол | От 0,004 до 0,011 | 14 | 19 | 37 |
Свыше 0,011 до 0,431 | 9 | 13 | 25 | |
Ортоксилол | От 0,004 до 0,240 | 14 | 19 | 37 |
Свыше 0,240 до 0,440 | 9 | 13 | 25 | |
Хлорбензол | От 0,006 до 0,080 | 11 | 16 | 32 |
Свыше 0,080 до 0,555 | 9 | 13 | 25 |
Примечание - Максимально разовая и среднесуточная предельно допустимые концентрации (ПДК) определяемых АрУ в атмосферном воздухе, согласно ГН 2.1.6.1338, приведены в приложении А.
Таблица 2 - Значения пределов повторяемости и восроизводимости при принятой вероятности =0,95
Наименование АрУ | Диапазон измерений АрУ, мг/м | Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) , % | Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений) , % |
Бензол | От 0,004 до 0,044 включ. | 47 | 66 |
Свыше 0,044 до 0,440 | 25 | 36 | |
Толуол | От 0,004 до 0,217 включ. | 39 | 55 |
Свыше 0,217 до 0,434 | 25 | 36 | |
Этилбензол | От 0,004 до 0,015 включ. | 39 | 53 |
Свыше 0,015 до 0,434 | 25 | 36 | |
Параксилол | От 0,004 до 0,043 включ. | 39 | 53 |
Свыше 0,043 до 0,431 | 25 | 36 | |
Метаксилол | От 0,005 до 0,043 включ. | 42 | 58 |
Свыше 0,043 до 0,432 | 25 | 36 | |
Кумол | От 0,004 до 0,011 | 39 | 53 |
Свыше 0,011 до 0,431 | 25 | 36 | |
Ортоксилол | От 0,004 до 0,240 | 39 | 53 |
Свыше 0,240 до 0,440 | 25 | 36 | |
Хлорбензол | От 0,006 до 0,080 | 30 | 44 |
Свыше 0,080 до 0,555 | 25 | 36 |
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:
- газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором типа "Agilent Technologies 7890А" (далее - хроматограф);
- персональный компьютер типа IBM PC с процессором не ниже Pentium II;
- программа "Agilent ChemStation" для работы с хроматографом;
- секундомер механический СОСпр-2б-2-010 2-го класса точности, производства ОАО "Златоустовский часовой завод";
- двухстадийный термодесорбер типа "UNITY Series 2" (далее - термодесорбер);
- компьютерная программа "Maverick";
- устройство ввода жидких проб производства фирмы MARKES International (C-CSLR);
- сорбционная трубка металлическая с металлическими навинчивающимися крышками с внутренними заглушками из политетрафторэтилена. Внешний диаметр сорбционной трубки - 6,4 мм, длина - 90 мм. Заполнена сорбентом Теnах ТА и предназначена для концентрирования АрУ из атмосферного воздуха. Производство фирмы MARKES Internailonal;
- десорбер типа ТС-20 (MARKES International);
- колонка кварцевая капиллярная для газовой хроматографии HP-FFAP, длина - 50 м, внутренний диаметр - 0,32 мм, толщина пленки - 0,5 мкм, производства фирмы "Agilent Technologies";
- аспиратор "Хроматэк ПВ-2" по ТУ 4215-020-12908609-2011;
- барограф М-22АС - ГОСТ 6359-75;
- термометр тип ТМ2 исполнение 3 по ГОСТ 112-78;
- измеритель скорости потока газа Flowmeter ADM 2000 производства фирмы Agilent Technologies;
- компрессор TYPE=E.C.CIAO 25/OL185 23050 EU EСО производства FINI;
- шприцы прецизионные вместимостью от 1 до 10 мм - ТУ 4321-011-12908609-08;
- колбы исполнения 2 вместимостью 10 см 1-го класса точности по ГОСТ 1770-74 - 6 шт.;