• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Оглавление
Поиск в тексте
Действующий


ГОСТ Р 56219-2014
(ИСО 17294-2:2003)

     
     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ



ВОДА



Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой



Water. Determination of 62 elements by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method

ОКС 13.060.50
ОКП 01 3100
01 3300

Дата введения 2016-01-01

     
     
Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Обществом с ограниченной ответственностью "Люмэкс-маркетинг" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 ноября 2014 г. N 1536-ст.

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 17294-2:2003* "Качество воды. Применение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС). Часть 2. Определение 62 элементов" (ISO 17294-2:2003 "Water quality - Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - Part 2: Determination of 62 elements") путем:
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.


- изменения его структуры. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДГ;

- введения дополнительных положений, фраз и слов для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, которые выделены в тексте настоящего стандарта курсивом*;
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие", 9 "Подготовка к проведению измерений", приложении ДД приводятся обычным шрифтом, отмеченные в этих разделах знаком "**" и остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.


- замены единиц измерения для приведения их в соответствие с ГОСТ 8.417-2002 для системы СИ;


- замены терминов:

термины "калибровка" и "калибровочные растворы" заменены соответственно на термины "градуировка" и "градуировочные растворы" в соответствии с терминологией по ГОСТ Р 52361-2005;

термины "калибровочная кривая", "калибровочный график" заменены на термин "градуировочная характеристика";

Исправлены опечатки, допущенные в международном стандарте в таблице 1, пунктах 6.7 и 6.9 (см. сноски)

В настоящем стандарте учтены основные нормативные требования международного стандарта ИСО 17294-1:2004 "Качество воды. Применение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС). Часть 1. Общие руководящие принципы" (ISO 17294-1:2004 "Water quality - Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - Part 1: General guidelines"), на которые в отдельных разделах ИСО 17294-2:2003 даны ссылки. Требования отмечены в тексте настоящего стандарта вертикальной полужирной линией на полях*.
_________________
* В электронном варианте Требования отмечены вертикальной тонкой линией на полях. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.6).

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДД.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012** (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на питьевую (в том числе расфасованную в емкости), природную (поверхностную и подземную) и сточную (в том числе очищенную) воду и устанавливает определение методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой массовых концентраций (см. таблицу 1) следующих элементов: алюминий, барий, бериллий, бор, ванадий, висмут, вольфрам, диспрозий, гадолиний, галлий, гафний, германий, гольмий, европий, золото, индий, иридий, иттрий, иттербий, кадмий, калий, кальций, кобальт, лантан, литий, лютеций, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, неодим, никель, олово, палладий, платина, празеодим, рений, родий, рубидий, рутений, самарий, свинец, селен, серебро, скандий, стронций, сурьма, таллий, теллур, тербий, торий, туллий, уран, фосфор, хром, цезий, церий, цинк цирконий и эрбий.

Метод также применим для определения указанных элементов в атмосферных осадках, минерализатах активного ила и осадках сточных вод. Определение содержания элементов в морской воде возможно после ее разбавления водой для лабораторного анализа (см. раздел 8) до общего содержания растворенных веществ (солей) не более 2 г/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Рабочий диапазон определения указанных элементов зависит от матрицы пробы и возникающих мешающих влияний. В питьевой воде и относительно незагрязненных водах предел определения находится между 0,1 и 1,0 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой для большинства элементов (таблица 1).

Предел определения большинства элементов обусловлен загрязнением холостой пробы и зависит в значительной степени от чистоты воздуха в лабораторных помещениях. Предел определения оказывается выше в тех случаях, когда при проведении анализа существует вероятность проявления мешающих факторов.


Таблица 1 - Предел определения элементов в незагрязненных водах

Элемент

Часто используемый изотоп

Предел определения, мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Аg

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAg

1


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAg

1

AI

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAl

5

As

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAs

1

Au

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAu

0,5

В

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойB

10


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойВ

10

Ва

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойВа

3


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойВа

0,5

Be

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойВе

0,5

Bi

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойBi

0,5

Са

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCa

100


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСа

50


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCa

10

Cd

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCd

0,1


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCd

0,5

Се

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСе

0,1

Со

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСо

0,2

Cr

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCr

1


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCr

5

Cs

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCs

0,1

Cu

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

1


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

2

Dy

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойDy

0,1

Er

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойEr

0,1

Eu

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойEu

0,1


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойEu

0,1

Ga

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойGa

0,3


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойGa

0,3

Gd

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойGd

0,1


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойGd

0,1

Ge

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойGe

0,3

Hf

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойHf

0,1

Но

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойHo

0,1

In

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойln

0,1

Ir

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойIr

0,1

K

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойK

50

La

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойLa

0,1

Li

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойLi

10


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойLI

1

Lu

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойLu

0,1

Mg

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMg

1


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMg

10

Mn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMn

3

Mo

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMo

0,5


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойМо

0,3

Na

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNa

10

Nd

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNd

0,1

Ni

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi

1


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi

3

Р

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойРГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

5,0

PbГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойPb

0,2


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойPb

0,2


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойPb

0,1

Pd

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойPd

0,5

Pr

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойPr

0,1

Pt

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойPt

0,5

Rb

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойRb

0,1

Re

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойRe

0,1


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойRe

0,1

Rh

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойRh

0,1

Ru

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойRu

0,2


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойRu

0,1

Sb

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSb

0,2


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSb

0,2

Sc

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSc

5

Se

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe

10


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe

10


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe

10

Sm

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSm

0,1

Sn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSn

1


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSn

1

Sr

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSr

0,5


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSr

0,3

Tb

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTb

0,1

Те

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTe

2

Th

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTh

0,1

Tl

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTl

0,2


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTl

0,1

Tm

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTm

0,1

U

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойU

0,1

V

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойV

1

W

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойW

0,3


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойW

0,3

Y

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойY

0,1

Yb

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойYb

0,2


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойYb

0,2

Zn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

1


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

2


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

3

Zr

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZr

0,2

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой В зависимости от используемого прибора могут быть достигнуты существенно более низкие пределы.

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой Чтобы избежать ошибок за счет различного изотопного состава природного свинца, должны быть учтены значения сигналов от изотопов ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойРb, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойРb и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойРb.

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой В международном стандарте допущена опечатка, которая устранена при разработке настоящего стандарта

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Реактивы. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5667-5:2006) Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах

ГОСТ Р ИСО 15587-1-2014 Вода. Минерализация проб смесью азотной и соляной кислот для определения некоторых элементов

ГОСТ Р ИСО 15587-2-2014 Вода. Минерализация проб азотной кислотой для определения некоторых элементов

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины, приведенные в ГОСТ Р 52361.

4 Отбор проб

4.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 31861, ГОСТ Р 56237 и ГОСТ 17.1.5.05. При отборе проб следует избегать любых загрязнений, это особенно важно для анализа элементов на уровне их следовых и ультраследовых концентраций.

Массовая концентрация элементов может меняться весьма быстро после отбора проб вследствие сорбции или десорбции. Это исключительно важно, например в случае Ag, As, В, Se и Sn.

Материал емкости для отбора проб выбирают в соответствии с требованиями раздела 8.

4.2 Для определения растворенных форм элементов пробу фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. При этом устройство для фильтрования и фильтр сначала промывают несколькими порциями пробы, отбрасывая их, и затем отбирают необходимый объем фильтрата.

Добавляют 0,5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой азотной кислоты (раздел 8) на каждые 100 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой фильтрата пробы. С помощью универсальной индикаторной бумаги определяют значение рН пробы, значение рН должно быть менее 2, в противном случае добавляют азотную кислоту до достижения требуемого значения рН.

При определении элементов, образующих соединения, имеющие тенденцию к гидролизу, например Sb, Sn, W или Zr, отбирают отдельную пробу фильтрата, в которую вносят 1,0 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой соляной кислоты (раздел 8) на каждые 100 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой фильтрата. С помощью универсальной индикаторной бумаги определяют значение рН пробы, значение рН должно быть менее 1; в противном случае добавляют соляную кислоту до достижения требуемого значения рН.

5 Сущность метода


Многоэлементное определение элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) включает в себя следующие стадии:

- введение исследуемого раствора в радиочастотную плазму (например, путем пневматического распыления), в которой процессы передачи энергии плазмы вызывают диссоциацию молекул, атомизацию и ионизацию элементов;

- извлечение ионов из плазмы с помощью дифференциального вакуумного интерфейса с интегрированной ионной оптикой и разделение ионов на основе значения отношения массы ионов к их заряду в масс-спектрометре (например, квадрупольном);

- перенос ионов через масс-сепарационное устройство (например, квадруполь) и детектирование, обычно при помощи непрерывного диодного электронного умножителя, и обработка информации об ионах системой обработки данных;

- градуировка спектрометра с использованием соответствующих градуировочных растворов;

- количественное определение содержания элементов.

Примечание - Зависимость между значением сигнала и массовой концентрацией элемента обычно линейна в пределах не менее чем пяти порядков.

6 Мешающие влияния

6.1 В ряде случаев могут возникать как изобарические, так и неизобарические мешающие влияния. Наиболее значимыми мешающими влияниями являются совпадающие массы изотопов определяемых элементов и физические (неизобарические) мешающие влияния от матрицы пробы.

Основные изобарические мешающие влияния представлены в таблице 2 (дополнительная информация по мешающим влияниям приведена в приложении ДА). Чтобы обнаружить мешающие влияния, рекомендуется при измерении использовать несколько изотопов данного элемента. Все получающиеся по измерению этих изотопов результаты должны быть схожими. Если для данного элемента невозможно подобрать изотоп, который не подвержен мешающим влияниям, то проводят математическую коррекцию (6.2.2).

Небольшой дрейф или изменения значений сигналов корректируют применением элемента сравнения. В общем случае, чтобы избежать физических и спектральных мешающих влияний, массовая концентрация растворенных веществ не должна превышать 2 г/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Некоторые мешающие влияния не проявляются в условиях холодной плазмы. Однако необходимо принять во внимание неизбежно меньшую стабильность холодной плазмы. Также некоторые мешающие влияния устраняются в реакционной ячейке спектрометра.


Таблица 2 - Основные изобарические мешающие влияния

Элемент

Изотоп

Межэлементные влияния, вызванные изобарами и двухзарядными ионами

Влияния, вызванные многоатомными ионами

Ag

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAg
ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAg

-

ZrO

NbO, ZrOH

As

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAs

-

ArCI, CaCI

Au

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAu

-

TaO

В

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойВ

-

BH

Ва

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойВа

LaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, СеГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

Са

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСа

-

CNO


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСа

-

COO

Cd

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCd

-

MoO, MoOH, ZrOH


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCd

SnГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

MoO, MoOH

Со

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСо

-

CaO, CaOH, MgCI

Cr

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCr

-

ArO, ArC, CIOH


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCr

FeГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

CIO, ArOH

Cu

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

-

ArNa, POO, MgCI


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

-

SOOH

Eu

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойEu

-

BaO


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойEu

-

BaO

Ga

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойGa

Ва++

CrO, ArP, CIOO

Ge

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойGe

Se+

ArS, CICI

In

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойIn

Sn+

-

lr

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойIr

-

HfO

Mg

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMg

-

CC


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMg

-

CC

Mn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMn

-

NaS, ArOH, ArNH

Mo

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMo

RuГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

Ni

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi

FeГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

CaO, CaN, NaCI, MgS


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNI

-

CaO, CaOH, MgCI, NaCI

Pd

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойPd

CdГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

MoO, ZrO

Pt

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойPt

-

HfO

Re

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойRe

OsГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

Ru

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойRu

PdГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

Sb

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSb

TeГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

Sc

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSc

-

COO, COOH

Se

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe

-

CaCI, ArCI, ArArH


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe

KrГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ArAr, CaCI


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe

KrГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

Sn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSn

TeГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

V

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойV

-

CIO, SOH, CIN, ArNH

W

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойW

OsГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

Zn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

NiГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

AICI, SS, SOO, CaO


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

BaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

PCI, SS, FeC, SOO


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

BaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, CeГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

FeN, PCI, ArS, FeC, SS. ArNN, SOO

Примечание - При высоких значениях массовой концентрации определяемых элементов мешающие влияния могут быть вызваны образованием других многоатомных ионов или двухзарядных ионов, которые не приведены в настоящей таблице.

6.2 Спектральные мешающие влияния

6.2.1 Подробная информация относительно спектральных мешающих влияний приведена в ДА.2 (приложение ДА).

6.2.2 Изобарические элементные мешающие влияния


Изобарические элементные мешающие влияния вызываются изотопами разных элементов с одним и тем же номинальным значением отношения массы к заряду, которые не могут быть разделены вследствие недостаточной разрешающей способности используемого масс-спектрометра (например, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCd и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSn).

Мешающие изобарические влияния могут быть скорректированы путем учета влияния мешающего элемента (таблица 3). В этом случае изотопы, используемые для коррекции, не должны подвергаться каким-либо мешающим влияниям. Возможные варианты коррекции, как правило, включены в программное обеспечение к прибору.


Таблица 3 - Примеры рекомендуемых изотопов, их относительные массы и корректирующие поправки

Элемент

Рекомендуемый изотоп

ПоправкаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

As

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAs
ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAs

-3,127·[l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe) - 0,815·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe)] или
-3,127·[l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe) + 0,3220·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe)]

Ва

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойВа

-0,0009008·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойLa) - 0,002825·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCe)

Cd

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCd

-0,02684·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSn)

Ge

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойGe

-0,1385·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe)

In

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойln

-0,01486·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSn)

Mo

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойМо

-0,1106·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойRu)

Ni

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi

-0,04825·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойFe)

Pb

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойPb

+I(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойPb)+I(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойPb)

Se

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe

-1,009·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойKr)

Sn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSn

-0,01344·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTe)

V

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойV

-3,127·[l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCr)-0,1134·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCr)]

W

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойW

-0,001242·l(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойOs)

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой - Поправку следует прибавить к значению интенсивности сигнала, соответствующей массе рекомендуемого изотопа (см. уравнение (Д.А.1)).

6.2.3 Изобарические мешающие влияния за счет многоатомных ионов


Многоатомные ионы образуются из компонентов плазмы, реагентов и матрицы пробы (например, влияние ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCI и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCI на ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAs). Примеры корректирующих уравнений приведены в таблице 3, а информация о значимости мешающих влияний (выраженной через условную массовую концентрацию определяемого элемента) на примере растворов Na, K, Са, Mg, CI, S, Р (100 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) и Ва (1000 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) - в таблице 4. Мешающее влияние особенно значимо для ряда элементов (например, As, Cr, Se, V).

Рекомендуется регулярная проверка мешающего влияния для конкретного прибора.

В случае математической коррекции с использованием корректирующих поправок (таблица 3) необходимо принять во внимание, что мешающее влияние зависит как от настройки плазмы (например, степени образования оксидов), так и от массовой концентрации мешающего элемента.


Таблица 4 - Значимые мешающие влияния растворов Na, K, Са, Mg, CI, S, Р (100 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) и Ва (1000 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой)

Элемент

Изотоп

Условная массовая концентрацияГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Тип мешающего влияния многоатомными ионами

As

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAs

1,0

ArCI

Co

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCo

От 0,2 до 0,8

СаО, СаОН

Cr

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCr

1,0

ClOH



1,0

ArC


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCr

5,0

CIO

Cu

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

От 1,0 до 3,0

ArNa



От 1,0 до 1,6

POO


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

2,0

ArMg



2,0

POO



2,0

SOOH

Ga

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойGa

От 1,0 до 25

BaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой



0,3

ArP



1,0

CIOO


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойGa

От 0,2 до 0,6

ArP

Ge

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойGe

0,3

CICI



0,3

ArS

Mn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMn

3,0

KO



3,0

NaS



3,0

NaS

Ni

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi

2,5

CaO, CaN


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi

От 3 до 12

CaO, CaOH

Se

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe

10

ArCI

V

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойV

От 1 до 5

ClO, CIN



1,0

SOH

Zn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

7

ArMg



3

СаО



8

SS, SOO



1

РООН


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

2,0

ArMgBaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой



5

SS, SOO



4

PCI



2

ВаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой


ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

50

ArS, SS, SOO

4

ВаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой Мешающее влияние не отмечено вплоть до указанных массовых концентраций, однако следует это проверить для конкретного прибора.

6.3 Неспектральные мешающие влияния приведены в Д.А.3 (приложение Д.А).

6.4 Для определения элементов на следовом и ультраследовом уровне массовых концентраций в анализируемой пробе воды реактивы должны быть соответствующей чистоты. Концентрация аналита или мешающих веществ в реактивах и воде для лабораторного анализа (раздел 8) должна быть пренебрежимо малой по сравнению с наиболее низкими значениями концентраций этого элемента, определяемых в анализируемой пробе.

Для минимизации мешающих влияний за счет многоатомных ионов для консервации и минерализации проб рекомендуется использовать азотную кислоту.

7 Условия проведения измерений

________________
* В бумажном оригинале наименование раздела 7 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.


Лаборатории, проводящие анализ, и требования к компетентности испытателей, должны соответствовать ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

Чрезвычайно важно, чтобы испытания, проводимые в соответствии с настоящим стандартом, выполнялись обученным персоналом.

Предупреждение - Персонал, использующий настоящий стандарт, должен быть знаком с надлежащей лабораторной практикой. Настоящий стандарт не предусматривает ознакомление персонала со всеми проблемами безопасности, связанными с его применением. Пользователь несет ответственность за соблюдение соответствующих требований, касающихся безопасности и охраны здоровья, в соответствии с национальным законодательством.


8 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

________________
* В бумажном оригинале слова "Средства измерений, вспомогательное" в наименовании раздела 8 выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.


Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС), пригодный для многоэлементного и изотопного анализов. Спектрометр должен обеспечивать сканирование в области масс (m/z) от 5 до 240 атомных единиц массы с разрешением, обеспечивающим ширину пика не более 1 атомной единицы массы на высоте, составляющей 5% от высоты пика. Прибор должен быть снабжен системой детектирования со стандартным или расширенным динамическим диапазоном.

Масс-флоу контроллер подачи газа в распылитель. Желательны также масс-флоу контроллеры для газа плазмы и вспомогательного газа. Охлаждаемая водой распылительная камера может иметь преимущество в снижении некоторых типов мешающих влияний (например, за счет многоатомных оксидных форм).

Примечание - Плазма очень чувствительна к нестабильности скорости газового потока.


Распылитель с перистальтическим насосом переменной скорости.

Примечание - Использование перистальтического насоса для подачи раствора в распылитель не является необходимым для ряда распылителей, однако его наличие желательно почти во всех случаях, чтобы обеспечить меньшую зависимость подачи раствора от его состава. Во всех современных приборах насос для подачи образца используется.



Система подачи аргона высокой чистоты, например более 99,99%.

Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-1-2-0,5; 1-1-2-1; 1-1-2-5; 1-1-2-10; 1-1-2-25 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой 1-2-10; 1-2-20; 1-2-25 или других исполнений по ГОСТ 29169.

Примечание - Допускается использовать:

- пипеточные дозаторы, что позволяет готовить градуировочные растворы меньших объемов;

- автоматические устройства для разбавления (дилютер).


Стандартные образцы (СО) состава растворов элементов с аттестованным значением массовой концентрации 1000 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (для Ag, Al, As, Au, В, Ва, Be, Bi, Са, Cd, Се, Со, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ge, Hf, Ho, In, Ir, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Mo, Na, Nd, Ni, P, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Re, Rh, Ru, Sb, So, Se, Sm, Sn, Sr, Tb, Те, Th, Tl, Tm, U, V, W, Y, Yb, Zn, Zr)* с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±2%.
________________
* В международном стандарте допущена опечатка, которая устранена при разработке настоящего стандарта.


Примечания:

1 Применяют готовые как одноэлементные, так и многоэлементные растворы в соответствии с инструкцией, устанавливающей используемые кислоты и способ приготовления. Допускаются СО состава растворов элементов с другими концентрациями (например, 100 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой).

2 СО стабильны в течение более 1 года, но для гарантии их стабильности следует соблюдать рекомендации изготовителя.


Стандартные образцы (СО) состава растворов хлорид-, сульфат- и фосфат-ионов элементов с аттестованным значением массовой концентрации 1000 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±2%.

Конические колбы (колбы Эрленмейера), например вместимостью 100 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой по ГОСТ 25336.

Емкости для отбора и хранения проб и растворов.

Примечание - Стабильность проб, исходных, стандартных и градуировочных растворов (раздел 9) в значительной степени зависит от материала емкости, который должен быть выбран в соответствии со спецификой применения. Для определения элементов в очень низких концентрациях нельзя использовать стекло или поливинилхлорид (ПВХ). Вместо них рекомендуется использовать емкости из перфторалкокси, полифторэтиленпропилена или кварца. Для определения элементов в более высоких концентрациях для отбора проб допускаются емкости из полиэтилена высокого давления или политетрафторэтилена. В любом случае необходимо проверить приемлемость выбранных емкостей, например путем анализа фоновых градуировочных растворов (9.5), приготовленных и хранящихся в проверяемых емкостях.


Универсальная индикаторная бумага.

Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 степени чистоты 1 (для подготовки проб и растворов).

Азотная кислота по ГОСТ 4461, х.ч., для подготовки посуды (9.1); по ГОСТ 11125, ос.ч., - для подготовки проб и приготовления растворов.

Соляная кислота по ГОСТ 14261, ос.ч.

Серная кислота по ГОСТ 14262, ос.ч.

Ортофосфорная кислота, ос.ч.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929 с массовой долей пероскида водорода 30%, х.ч.

Примечание - Следует обратить внимание на то, что пероксид водорода часто бывает стабилизирован фосфорной кислотой.

9 Подготовка к проведению измерений

________________
* В бумажном оригинале наименование раздела 9 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

9.1 Подготовка емкостей

Емкости из перфторалкокси, полифторэтиленпропилена или кварца очищают горячей концентрированной азотной кислотой (раздел 8) в замкнутой системе и затем ополаскивают несколько раз водой (раздел 8).

Непосредственно перед использованием все стеклянные емкости тщательно промывают горячим раствором азотной кислоты (см. 9.9) и затем ополаскивают несколько раз водой (раздел 8).

Каждую партию мембранных фильтров, наконечников для дозаторов, одноразовых емкостей проверяют на наличие загрязнений, например анализируя фоновый градуировочный раствор (см. 9.5).

9.2 Исходные растворы хлорид-, сульфат- и фосфат-ионов с массовой концентрацией 1000 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой


В качестве исходных растворов хлорид-, сульфат- и фосфат-ионов используют соответствующие стандартные образцы (СО) состава водных растворов этих ионов.

Допускается использовать иные готовые растворы, например стандарт-титры, а также стандартные образцы с иными значениями массовой концентрации ионов (например, 10 г/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой).

9.3 Приготовление многоэлементных стандартных растворов

В зависимости от анализируемой пробы могут потребоваться различные многоэлементные стандартные растворы. В общем случае, готовя многоэлементые стандартные растворы, следует учитывать химическую совместимость и возможность гидролиза компонентов. Особое внимание следует уделить тому, чтобы избежать нежелательных химических реакций (например, осаждения).

Приведенные ниже примеры учитывают также различную чувствительность масс-спектрометров.

Многоэлементные стандартные растворы стабильны в течение нескольких месяцев при хранении в темном месте. Это не относится к многоэлементным стандартным растворам, которые имеют склонность к гидролизу, в частности растворы Bi, Mo, Sn, Sb, Те, W, Hf и Zr.*
________________
* В международном стандарте допущена опечатка, которая устранена при разработке настоящего стандарта.

9.3.1 Многоэлементный стандартный раствор А с массовой концентрацией каждого из следующих элементов:

- As, Se - 20 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой,

- Ag, AI, В, Ва, Be, Bi, Са, Cd, Се, Со, Cr, Cs, Cu, La, Li, Mg, Mn, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, Tl, U, V, Zn - 10 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой вносят пипетками по 2,0 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой каждого из СО состава растворов элементов (As, Se) (раздел 8) и по 1,0 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой каждого из СО состава растворов элементов (Ag, AI, В, Ва, Be, Bi, Cd, Се, Со, Cr. Cs, Cu, La, Li, Mn, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, Tl, U, V, Zn) (раздел 8), добавляют 1,0 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой азотной кислоты (раздел 8), доводят до метки водой (раздел 8) и переносят в емкость для хранения (раздел 8).

Примечание - Допускается приготовление меньшего объема многоэлементного стандартного раствора А путем пропорционального уменьшения объема мерной колбы и аликвот СО состава растворов элементов.


Многоэлементные стандартные растворы с большим числом элементов могут быть использованы при условии проверки того, что эти растворы стабильны и не происходит химических реакций (например, осаждения). Проверку стабильности растворов рекомендуется проводить через несколько дней после их приготовления (иногда образование осадка может произойти уже после приготовления раствора) следующим образом: готовят градуировочные растворы (9.4) и измеряют массовую концентрацию элементов в этих растворах по 10.4, при этом измеренная массовая концентрация элемента должна совпадать с заданной по процедуре приготовления.

9.3.2 Многоэлементный стандартный раствор В с массовой концентрацией каждого из элементов (Au, Mo, Sb, Sn, W, Zr) 5 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой


В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой вносят пипетками 2,5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой каждого из СО состава растворов элементов (Au, Mo, Sb, Sn, W, Zr) (раздел 8), добавляют 40 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой соляной кислоты (раздел 8), доводят до метки водой (раздел 8) и переносят в емкость для хранения (раздел 8).

9.3.3 Раствор внутреннего стандарта


Выбор элементов сравнения для раствора внутреннего стандарта зависит от пробы анализируемой воды, при этом массовые концентрации этих элементов в пробах должны быть пренебрежимо малыми. Для подобной цели подходящими признаны элементы In, Lu, Re, Rh и Y.

Например, в качестве раствора внутреннего стандарта может быть использован раствор с массовой концентрацией элементов (Y, Re) 5 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, приготовленный следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой вносят пипетками по 5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой каждого из СО состава растворов элементов (Y, Re) (раздел 8), добавляют 10 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой азотной кислоты (раздел 8), доводят до метки водой (раздел 8) и переносят в емкость для хранения (раздел 8).

Общие требования к выбору элементов сравнения для растворов внутреннего стандарта приведен в ДВ.3 (приложение ДВ).

9.4 Приготовление многоэлементных градуировочных растворов


Массовые концентрации элементов в градуировочных растворах должны быть такими, чтобы обеспечить перекрывание рабочего диапазона.

В общем случае, диапазон массовых концентраций элементов в градуировочных растворах должен перекрывать рабочий диапазон от 0,1 до 50 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой или его часть.

Если определение проводят после предварительной минерализации пробы (9.10.2), то матрица многоэлементных градуировочных растворов А (9.4.1) и В (9.4.2) должна соответствовать матрице минерализатов.

Приготовленные градуировочные растворы А (9.4.1) и В (9.4.2) переносят в соответствующие емкости для хранения (раздел 8).

Следует определить максимальный срок хранения конкретных градуировочных растворов и в течение этого срока регулярно проверять их стабильность. При этом следует иметь в виду, что вследствие весьма низких массовых концентраций элементов в градуировочных растворах их следует заменять свежеприготовленными растворами не реже одного раза в месяц, а для элементов, склонных к гидролизу (9.3), - более часто, кроме того в особых случаях необходимо ежедневное приготовление растворов.

9.4.1 Многоэлементные градуировочные растворы А


Многоэлементные градуировочные растворы А готовят путем ступенчатого разбавления многоэлементного стандартного раствора А (9.3.1) с использованием пипеток и мерных колб (раздел 8). Перед доведением водой (раздел 8) до метки добавляют азотную кислоту из расчета 10 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой азотной кислоты (раздел 8) на 1000 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой раствора и, если необходимо, то добавляют раствор внутреннего стандарта (9.3.3) до требуемой концентрации его элементов в градуировочном растворе, например 50 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

На каждой ступени разбавление стандартного раствора должно быть не более чем в 100 раз. Например, 5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой многоэлементного стандартного раствора А разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, добавляя перед доведением раствора до метки водой 1 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой азотной кислоты (раздел 8). Затем отбирают от 0,1 до 5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой полученного промежуточного раствора в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, добавляют в каждую колбу по 0,5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой азотной кислоты (раздел 8) и доводят до метки водой. Массовая концентрация As и Se в приготовленных градуировочных растворах составляет от 2 до 100 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, а остальных элементов, перечисленных в 9.3.1, - от 1 до 50 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

9.4.2 Многоэлементные градуировочные растворы В


Многоэлементные градуировочные растворы В готовят путем ступенчатого разбавления многоэлементного стандартного раствора В (9.3.2) с использованием пипеток и мерных колб (раздел 8). Перед доведением водой (раздел 8) до метки добавляют соляную кислоту из расчета 5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой соляной кислоты (раздел 8) на 1000 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой раствора и, если необходимо, то добавляют раствор внутреннего стандарта (9.3.3) до требуемой концентрации его элементов в градуировочном растворе, например 50 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

На каждой ступени разбавление стандартного раствора должно быть не более чем в 100 раз. Например, 5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой многоэлементного стандартного раствора В разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, добавляя перед доведением раствора до метки водой 0,5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой соляной кислоты (раздел 8). Затем отбирают от 0,2 до 10 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой полученного промежуточного раствора в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, добавляют в каждую колбу по 0,25 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой соляной кислоты (раздел 8) и доводят до метки водой. Массовая концентрация элементов, перечисленных в 9.3.2, в приготовленных градуировочных растворах составляет от 1 до 50 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

9.5 Приготовление фоновых градуировочных растворов


Для приготовления фоновых градуировочных растворов используют азотную (соляную) кислоту только квалификации "ос.ч.". Необходимо убедиться в том, что фоновые уровни аналитов являются незначимыми по отношению к результатам анализа. С этой целью анализируют фоновые градуировочные раствор согласно 10.4 и убеждаются в том, что пики изотопов определяемых элементов либо отсутствуют, либо их высота не превышает 20% их высоты в градуировочном растворе по 9.4.1 или 9.4.2 минимальной концентрации.

Растворы готовят в день использования.

9.5.1 Фоновый градуировочный раствор А


В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, изготовленную, например, из перфторалкокси или полифторэтиленпропилена, вносят 0,5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой азотной кислоты (раздел 8), и доводят объем до метки водой (раздел 8). Если необходимо, то перед доведением водой до метки добавляют раствор внутреннего стандарта (9.3.3) до требуемой концентрации его элементов в фоновом градуировочном растворе, например 50 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Если определение проводят после предварительной минерализации (9.10.2), то матрица фонового градуировочного раствора А должна соответствовать матрице минерализатов.

9.5.2 Фоновый градуировочный раствор В


В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, изготовленную, например, из перфторалкокси или полифторэтиленпропилена, вносят 1,0 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой соляной кислоты (раздел 8), и доводят объем до метки водой (раздел 8). Если необходимо, то перед доведением водой до метки добавляют раствор внутреннего стандарта (9.3.3) до требуемой концентрации его элементов в фоновом градуировочном растворе, например 50 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Если определение проводят после предварительной минерализации (9.10.2), то матрица фонового градуировочного раствора В должна соответствовать матрице минерализатов.

9.6. Оптимизационный раствор


Оптимизационный раствор применяют для градуировки шкалы масс и оптимизации условий функционирования спектрометра, например для настройки максимальной чувствительности при минимальной степени образования оксидов и минимального образования двухзарядных ионов.

Раствор должен содержать элементы, перекрывающие весь диапазон массовых концентраций определяемых элементов, а также элементов, особо склонных к образованию оксидов или двухзарядных ионов. Например, рекомендуется оптимизационный раствор, содержащий Mg, Cu, Rh, In, Ва, La, Се, U и Pb. Элементы Li, Be и Bi являются менее подходящими, поскольку имеют тенденцию задерживаться в системе ввода проб.

Примечание - Рекомендации по выбору изотопов приведены в приложении ДБ.


Массовая концентрация элементов, используемых для приготовления оптимизационного раствора, должна быть выбрана таким способом, чтобы она позволяла достичь значения сигнала более чем 10000 импульсов/с.

Для приготовления оптимизационного раствора отбирают необходимые для выполнения приведенного условия объемы стандартных образцов состава раствора соответствующих элементов (раздел 8) вносят пипетками в мерную колбу вместимостью, например, 100 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, добавляют 1 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой азотной кислоты (раздел 8), доводят до метки водой (раздел 8) и переносят в емкость для хранения (раздел 8).

Срок хранения раствора - не более 3 мес.

9.7 Приготовление матричного раствора


Матричные растворы применяют для определения корректирующих факторов в соответствующих уравнениях. Следует убедиться (9.5) в том, что фоновые уровни аналитов в матричном растворе являются незначимыми по отношению к результатам анализа.

Матричный раствор может быть следующего состава:

- (СаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) массовой концентрации 200 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой;

- (ClГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) массовой концентрации 300 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой;

- (POГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) массовой концентрации 25 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой;

- (SOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) массовой концентрации 100 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

В мерную колбу вместимостью, например 50 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, вносят 10 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой СО состава раствора кальция (раздел 8), 15 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой исходного раствора хпорид-ионов, (9.2), 1,25 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой исходного раствора фосфат-ионов (9.2) и 5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой исходного раствора сульфат-ионов (9.2), добавляют 10 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой азотной кислоты (раздел 8), доводят до метки водой (раздел 8) и переносят в емкость для хранения (раздел 8).

Срок хранения раствора - не более 1 года.

9.8 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой


В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой помещают 500-600 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой воды (раздел 8), приливают 17 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой соляной кислоты (раздел 8), доводят до метки водой (раздел 8), тщательно перемешивают и переносят в емкость для хранения (раздел 8).

Срок хранения раствора - не более 6 мес.

9.9 Приготовление 10%-ного раствора азотной кислоты


В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой помещают 500-600 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой воды (раздел 8), приливают 100 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой азотной кислоты (раздел 8), доводят до метки водой (раздел 8), тщательно перемешивают и переносят в емкость для хранения (раздел 8).

Срок хранения раствора - не более 6 мес.

9.10 Подготовка проб к измерениям

9.10.1 Подготовка проб для определения массовой концентрации растворенных форм элементов без минерализации


Для анализа используют подкисленный фильтрат пробы (см. 4.2).

9.10.2 Подготовка проб для определения общей массовой концентрации элементов после минерализации


Массовая концентрация элемента после минерализации пробы не во всех случаях отражает его общую (суммарную) массовую концентрацию. Вместо нее может определяться лишь та часть, которая соответствует применяемому способу минерализации для данного набора элементов.

Рекомендуется минерализация азотной кислотой, проводимая согласно ГОСТ Р ИСО 15587-2. Если выбрана смесь соляной и азотной кислот, то минерализацию проводят в соответствии с ГОСТ Р ИСО 15587-1, при этом должно быть принято во внимание возможное мешающее влияние, вызванное высоким содержанием хлорида.

Некоторые элементы и соединения (например, силикаты и оксид алюминия) не полностью переходят в раствор при использовании данных процедур минерализации.

Примечание - При проведении минерализации азотной кислотой в открытых системах рекомендуется в процессе нагревания добавлять пероксид водорода (от 1 до 3 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) для обесцвечения минерализата.


При определении олова может быть использован следующий способ минерализации:

Добавляют 0,5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой серной кислоты (раздел 8) и 0,5 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой пероксида водорода (раздел 8) к 50 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой гомогенизированной путем перемешивания и встряхивания пробы анализируемой воды.

Выпаривают смесь до образования паров SOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и дают ей охладиться.

В случае неполной минерализации после охлаждения добавляют небольшой объем воды (раздел 8), снова добавляют пероксид водорода (раздел 8) и повторяют выпаривание.

Растворяют остаток от выпаривания в растворе соляной кислоты (9.8) и доводят объем до 50 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой водой (раздел 8).

Если опытным путем установлено, что элемент может быть определен количественно без минерализации, то минерализацию не проводят.

9.10.3 Подготовка холостой пробы


В качестве холостой пробы используют воду (раздел 8) в том же объеме, что и проба анализируемой воды. В холостую пробу добавляют такие же количества реактивов, как при консервации пробы (раздел 4) и затем обрабатывают так же, как и исследуемую пробу.

10 Проведение измерений

10.1 Общие положения

Настраивают параметры ИСП-МС в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. Прибор выдерживают во включенном состоянии и зажженной плазмой примерно 30 мин до начала измерений.

Перед началом каждой серии измерений контролируют параметры работы прибора в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации, проверяют чувствительность и стабильность работы с использованием оптимизационного раствора (9.6). Проверку разрешения и градуировку шкалы масс проводят с периодичностью, установленной в руководстве (инструкции) по эксплуатации конкретного прибора.

Настраивают прибор с помощью оптимизационного раствора (9.6) для минимизации мешающих влияний (например, образования оксидов, двухзарядных ионов) при обеспечении достаточной чувствительности.

Примечания:

1 Чувствительность определения зависит от ряда параметров (поток распылителя, мощность генератора, напряжение на линзах и т.д.). При определении ряда элементов оптимальные инструментальные настройки для каждого элемента не могут быть достигнуты одновременно.

2 Для метода ИСП-МС соотношение между измеренным откликом детектора и значением массовой концентрацией элемента линейно в пределах нескольких порядков значения, что позволяет использовать градуировочные характеристики для количественного определения содержания элементов в пробах анализируемой воды.

3 При рутинных измерениях следует регулярно проверять линейность градуировочных характеристик. Проверка может быть выполнена по стандарту [1].


Определяют время промывки, зависящее от длины трубок, по которым проба поступает в распылитель; в случае больших вариаций измеренных массовых концентраций в растворах увеличивают время промывки.

Рекомендуется использовать раствор внутреннего стандарта (9.3.3), который добавляют в матричный раствор (9.7), во все многоэлементные градуировочные растворы (9.4), фоновые градуировочные растворы (9.5), а также во все измеряемые растворы. Массовая концентрация элементов внутреннего стандарта должна быть одной и той же во всех растворах. При этом массовая концентрация 50 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой часто является оптимальной.

Общие требования к оптимизации настройки параметров ИСП-МС и эффективности измерений приведена в приложении ДВ.

10.2 Градуировка прибора


При первичной оценке аналитической системы, а в дальнейшем после ремонта прибора или его длительного простоя или по результатам проверки стабильности градуировочной характеристики (10.4) устанавливают градуировочную характеристику для каждого определяемого элемента, используя не менее чем пять измерительных точек (например, фоновый градуировочный раствор и четыре градуировочных раствора).

При ежедневной работе достаточно использовать один фоновый градуировочный раствор и один или два градуировочных раствора, однако при этом проверяют стабильность градуировочных характеристик c использованием стандартного образца или образца для внутреннего контроля (10.4).

Примечание - Когда наблюдаются неприемлемые некорректируемые матричные эффекты, должен быть использован метод стандартных добавок аналита [см. ДА.3.5.4 (приложение ДА)]. Это, однако, не корректирует спектральные мешающие влияния



Типичная процедура состоит в следующем.

Готовят и измеряют фоновый градуировочный раствор (9.5) и многоэлементные градуировочные растворы (9.4). В соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора устанавливают градуировочную характеристику для каждого определяемого элемента. Каждая градуировочная точка должна представлять собой среднеарифметическое значение не менее чем двух повторных измерений.

Принимают во внимание возможное несоответствие изотопного состава ряда элементов в градуировочных и измеряемых растворах (например, это существенно для Li, Pb, U).

10.3 Измерение матричного раствора для оценки корректирующих факторов


Для оценки и уточнения корректирующей поправки (см. таблицу 3), регулярно в серии измерений (например, через каждые 20 проб) измеряют матричный раствор (9.7).

10.4 Измерение проб


После установления градуировочной характеристики измеряют холостые пробы и пробы анализируемой воды, подготовленные по 9.10.

Периодически (например, после каждых 10 проб) проверяют стабильность градуировочной характеристики при помощи, не менее одного стандартного образца или одного образца для внутреннего контроля, используя критерии, рекомендованные изготовителем прибора и/или установленные в лаборатории. При необходимости градуировку прибора проводят по 10.2 заново.

Некоторые элементы (например, Ag, В, Be, Li, Th) очень медленно вымываются из системы ввода образцов, что может приводить к загрязнениям последующих проб (так называемый "эффект памяти"). После измерений растворов, содержащих эти элементы, следует проверить полноту вымывания путем измерения фонового градуировочного раствора (9.5).

11 Обработка результатов измерений

________________
* В бумажном оригинале слово "измерений" в наименовании раздела 11 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.


Массовые концентрации каждого элемента определяют с помощью программного обеспечения прибора, выполняя для каждого элемента следующие процедуры:

- вносят поправку в значение сигнала используя данные табл.3;

- определяют массовую концентрацию элементов в пробах по значению сигнала с помощью градуировочных характеристик;

- корректируют результаты, с учетом массовых концентраций фоновых градуировочных растворов, и включая все стадии разбавления в расчет результата. Если пробу подвергали минерализации (9.10.2), то вводят поправку, если это необходимо, на холостую пробу (фоновый раствор при минерализации).

Результаты анализа выражают максимально возможным числом значащих цифр, приемлемых с точки зрения прецизионности измеренных значений.

Примеры

1 медь (Cu)

-

0,142 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

2 кадмий (Cd)

-

0,50 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

12 Прецизионность измерений

________________
* В бумажном оригинале слово "измерений" в наименовании раздела 12 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.


Результаты проведенных межлабораторных испытаний приведены в таблицах А.1-А.3 (приложение А).

13 Оформление результатов измерений

________________
* В бумажном оригинале слово "измерений" в наименовании раздела 13 выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.


Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием:

a) ссылки на настоящий стандарт;

b) полной идентификации пробы;

c) результатов измерений (раздел 11);

d) подготовки проб с указанием способа минерализации (в случае проведения);

e) любых отклонений от метода настоящего стандарта и подробного описания всех факторов, которые могли повлиять на результат.

Приложение А (справочное). Результаты проведенных межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)


А.1 Межлабораторные сравнительные испытания, проведенные в Германии в 1997 г., привели к результатам, представленным в таблицах А.1-А.3. Описание матрицы образцов приведено в А.2.


Таблица А.1 - Данные по прецизионности для матрицы поверхностной водыГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Элемент

I

n

о, %

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

CV воспроиз-
водимости, %

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

CV повторяе-
мости, %

As

37

145

3,3

6,90

0,954

13,8

0,432

6,3

Ва

38

149

5,7

41,1

2,53

6,1

1,04

2,5

Cd

37

147

5,2

5,75

0,491

8,5

0,234

4,1

Со

38

151

2,6

2,33

0,269

11,6

0,140

6,0

Cr

38

151

0,0

3,39

0,634

18,7

0,294

8,7

Cu

38

151

2,6

26,7

2,02

7,6

0,93

3,5

Mn

39

155

2,5

205,0

13,2

6,4

5,9

2,9

Мо

38

150

2,6

4,45

0,402

9,0

0,187

4,2

Ni

35

137

11,0

5,44

0,786

14,5

0,397

7,3

Pb

39

155

2,5

13,6

1,13

8,3

0,64

4,7

Sn

34

132

3,6

1,19

0,241

20,3

0,157

13,2

Sr

40

158

0,0

117,0

8,1

6,9

3,4

3,0

Tl

31

124

8,1

0,272

0,0460

16,9

0,0292

10,7

V

33

129

8,5

1,15

0,311

27,0

0,121

10,5

Zn

36

143

7,7

27,6

2,56

9,3

1,43

5,2

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой В поверхностной воде были также найдены сурьма (среднеарифметическое значение - 0,33 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) и цирконий (среднеарифметическое значение 0,98 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой). В обоих случаях не был достигнут удовлетворительный коэффициент вариации воспроизводимости.

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой Все данные соответствуют определению массовой концентрации растворенных элементов (10.1).


Примечание - В таблице приняты следующие обозначения:

I - число лабораторий;

n - число значений результатов измерений;

о - процент исключенных результатов;

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой - среднеарифметическое результатов измерений;

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой - стандартное отклонение воспроизводимости;

CV - коэффициент вариации;

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой - стандартное отклонение повторяемости.



Таблица А.2 - Данные по прецизионности для матрицы минерализата в смеси соляной и азотной кислот

Элемент

I

n

о, %

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

CV воспроиз-
водимости, %

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

CV повторяе-
мости, %

As

37

145

3,3

20,1

4,36

21,7

1,44

7,2

Ва

37

147

7,0

437,0

19,6

4,5

11,7

2,7

Cd

37

141

5,4

2,11

0,542

25,7

0,227

10,8

Со

39

154

2,5

145,0

8,4

5,8

5,7

3,9

Cr

38

151

5,0

363,0

24,1

6,6

12,3

3,4

Cu

38

150

5,1

3334,0

239,6

7,2

117,0

3,5

Mn

39

155

2,5

1029,0

73,2

7,1

36,4

3,5

Мо

39

154

2,5

15,2

1,14

7,5

0,57

3,7

Ni

37

146

8,2

184,0

17,4

9,4

7,2

3,9

Pb

37

146

7,6

793,0

49,0

6,2

27,9

3,5

Sb

36

143

7,7

170,0

12,5

7,4

5,5

3,2

Sn

38

150

2,6

415,0

37,4

9,0

16,3

3,9

Sr

40

155

1,3

89,9

6,21

6,9

3,37

3,8

Tl

29

112

6,9

0,276

0,0765

27,7

0,0494

17,9

V

36

140

5,4

44,0

8,87

20,2

2,06

4,7

Zn

38

150

2,6

711,0

58,1

8,2

32,9

4,6

Zr

31

117

7,1

2,87

0,752

26,2

0,403

14,0

Примечание - Обозначения - см. таблицу А.1.



Таблица А.3 - Данные по прецизионности и выходу для синтетического стандарта (А.2.2)

Эле-
мент

I

n

о, %

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Выход, %

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

CV воспро-
изводи-
мости, %

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

CV повто-
ряе-
мости, %

As

37

146

5,2

192,0

186,0

97,1

14,8

7,9

6,4

3,4

Ва

37

147

7,5

8,0

7,90

98,8

0,580

7,3

0,319

4,0

Cd

34

135

12,9

2,0

1,98

99,1

0,190

9,6

0,135

6,8

Со

40

159

0,0

42,0

41,5

98,8

3,02

7,3

1,55

3,7

Cr

36

142

7,8

9,0

9,35

103,9

1,986

21,2

0,721

7,7

Cu

39

155

0,0

48,0

48,2

100,3

3,83

8,0

1,64

3,4

Mn

39

155

2,5

97,0

95,3

98,2

6,52

6,8

3,05

3,2

Мо

37

146

8,2

7,0

6,85

97,8

0,474

6,9

0,256

3,7

Ni

40

157

1,3

93,0

91,2

98,0

8,55

9,4

3,91

4,3

Pb

36

142

8,4

6,0

6,43

107,2

0,491

7,6

0,287

4,5

Sb

39

154

0,0

114,0

114,0

99,9

11,1

9,8

4,0

3,5

Sn

38

149

3,2

120,0

117,0

97,9

8,4

7,1

4,2

3,5

Sr

40

157

1,3

24,0

23,3

97,1

1,66

7,1

1,07

4,6

Tl

31

121

14,8

0,9

0,892

99,1

0,0597

6,7

0,0419

4,7

V

35

138

12,7

245,0

240,0

97,9

26,9

11,2

11,3

4,7

Zn

39

155

0,0

183,0

188,0

102,5

17,2

9,2

7,1

3,8

Zr

31

119

7,8

4,0

4,47

111,8

0,967

21,6

0,334

7,5

Примечание - ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой - приписанное значение. Остальные обозначения - см. таблицу А.1.

А.2 Матрицы образцов для испытаний

А.2.1 Поверхностная вода


Поверхностная вода для межлабораторных сравнительных испытаний (см. таблицу А.1) была отобрана из небольшого источника, находящегося в долине немецкой горной цепи Гарц (Нижняя Саксония). Образец был гомогенизирован и отфильтрован через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Затем к нему была добавлена концентрированная азотная кислота до 1% (по объему). Показатели, характеризующие матрицу воды, приведены в таблице А.4.


Таблица А.4 - Матрица поверхностной воды, использованной для межлабораторных сравнительных испытаний

Параметр или
ион

Единица измерений

Результат

Значение рН


6,2

Электропроводность (25°С)

мкСм/см

310

Кальций

(СаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой)


мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

30,0

Магний


(МgГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой)

мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

4,6

Натрий

(NaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой)


мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

41,0

Калий

(KГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой)


мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

5,6

Железо

(FeГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой)


мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

1,7

Хлорид

(ClГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой)


мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

25,0

Сульфат


(SOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой)

мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

28,0

Нитрат

(NOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой)


мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

10,5

Гидрокарбонат

(HCOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой)


мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

141


Были внесены добавки следующих элементов с использованием соответствующих стандартных образцов состава одноэлементных растворов (раздел 8):

- мышьяк,

- бериллий,

- висмут,

- кадмий,

- цезий,

- хром,

- галлий,

- селен,

- таллий,

- уран.

А.2.2 Синтетический стандарт


Синтетический стандарт (проба воды известного состава) для межлабораторных сравнительных испытаний (см. таблицу А.3) был приготовлен разбавлением соответствующих стандартных образцов состава одноэлементных растворов (раздел 8). Было добавлено 10 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой соляной кислоты (раздел 8) на 1000 смГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой раствора и затем раствор доведен до требуемого объема водой (раздел 8).

Приложение ДА (справочное). Мешающие влияния сопутствующих элементов

Приложение ДА*
(справочное)

________________
* Приложение ДА соответствует разделу 6 международного стандарта ИСО 17294-1:2004.

Мешающие влияния сопутствующих элементов



ДА.1 Общие сведения

Сопутствующие элементы, присутствующие в пробе, могут создавать мешающие влияния, например, приводить к систематическим погрешностям при измерении значения сигнала от данного элемента.

Мешающие влияния подразделяют на спектральные и неспектральные. Спектральные мешающие влияния действуют на значение сигнала аддитивно (вызывая параллельный сдвиг аналитической функции), если они не отделены от пика массы аналита. Они вызываются моно- и многоатомными ионами, имеющими то же отношение m/z**, что и аналит. Спектральные влияния, вызванные моно- и многоатомными ионами, называются также изобарическими мешающими влияниями. Неспектральные мешающие влияния, обычно называемые матричными эффектами, воздействуют мультипликативно (изменяют наклон градуировочной характеристики) и приводят к изменению чувствительности вследствие изменений состава элементов в измеряемых растворах.
________________
** m/z - отношение массы иона к его заряду.


ДА.2 Спектральные мешающие влияния

ДА.2.1 Спектральные мешающие влияния могут вызывать:

а) изотоп другого элемента, имеющий ту же самую массу, что и изотоп аналита, например ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойFe (мешающий) и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi (аналит);

b) многоатомные ионы, иначе называемые молекулярными ионами. Во многих случаях эти ионы содержат аргон (плазменный газ) и/или кислород, имеющий своим источником воду распыляемого раствора. Хлориды также играют значительную роль в образовании мешающих многоатомных ионов. Примерами являются ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойClГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (мешающее влияние на ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAsГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойОГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (мешающее влияние на ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNiГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой);

c) ионы с двойным зарядом, например ВаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (мешающее влияние на ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn).

Многоатомные ионы могут образоваться в плазме из составляющих ее компонентов или за счет неполной диссоциации молекул либо в области интерфейса, особенно на граничных слоях охлаждающего устройства конусов семплера и скиммера.

Мешающие влияния от многоатомных ионов обычно оценивают отношением СеОГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой/СеГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой при распылении раствора церия. Значение этого отношения должно быть менее 0,5%. Для некоторых типов приборов наблюдаются уровни значений до 2%-3%. Отношение ВаОГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой/ВаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, применяемое некоторыми изготовителями приборов, как правило, в 20 раз ниже, чем отношение СеОГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой/СеГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и поэтому не рекомендуется к использованию. Уровень дважды заряженных ионов обычно характеризуется отношениями СеГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой/СеГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой или ВаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой/ВаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Типичные значения отношений составляют от 1% до 3%. Отношение числа двухзарядных ионов для Ва, как правило, в 1,5-2 раза выше, чем для Се, в силу меньшего значения второго потенциала ионизации (IP2) для Ва (10,0 эВ по сравнению с 10,85 эВ для Се).

ДА.2.2 Возможные способы устранения мешающих влияний многоатомных ионов

Мешающие влияния многоатомных ионов могут быть исключены следующими способами:

a) уменьшением водяной нагрузки на плазму, что приводит к уменьшению уровня всех мешающих влияний, обусловленных оксидами. Это может быть достигнуто несколькими способами:

- охлаждением распылительной камеры до 2°С-5°С;

- десольватацией аэрозоля с использованием холодильника и/или (полупроницаемой) мембраны. Однако использование мембранной десольватации может также привести как к потерям аналита за счет проницаемости мембраны по отношению к летучим формам аналита, так и загрязнению проб определяемыми элементами;

b) минимизацией концентрации хлоридов в распыляемых растворах путем исключения использования соляной кислоты. Для подкисления растворов или минерализации проб рекомендуется использовать азотную кислоту. Использование мембранной десольватации может значительно снизить уровень связанных с хлором мешающих влияний, поскольку мембрана проницаема для хлористого водорода (HCI). Растворы должны быть подкислены азотной кислотой;

c) оптимизацией условий измерений с целью получения максимального отношения значения сигнала аналита к значению сигнала от помехи. Оптимизируемыми параметрами являются мощность плазмы, скорость потока газа-носителя, скорость введения пробы, глубина отбора пробы (расстояние между горелкой и вершиной конуса семплера) и т.п. Этот метод может быть также приемлем для снижения влияния уровня мешающих влияний от двухзарядных ионов;

d) добавлением молекулярных газов типа НГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, NГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, СНГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и т.д. к газу-распылителю, вспомогательному газу, газу плазмы или ко всем газам, что в ряде случаев приводит к уменьшению мешающего влияния;

e) добавлением этанола и схожих спиртов к пробе для уменьшения мешающего влияния ArClГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой;

f) моделированием спектра с использованием изотопного распределения аналитов и всех соответствующих мешающих форм. Однако в диапазоне масс между 50 и 90 присутствует слишком много компонентов, а также ряд моноизотопных элементов, чтобы можно было достичь однозначного решения. Для других диапазонов масс этот способ приводит к уменьшению мешающего влияния;

g) использованием экранированной горелки и/или условий холодной плазмы в некоторых случаях;

h) использованием корректирующих поправок для анализа элементов (ДА.2.3);

i) использованием реакционной ячейки;

j) использованием ИСП-МС высокого разрешения.

ДА.2.3 Корректирующие поправки для анализа элементов

Использование корректирующих поправок для анализа элементов основано на предположении, что число образующихся молекулярных (и двухзарядных) ионов является фиксированной долей от числа родительских ионов, присутствующих в плазме независимо от вариации состава пробы и небольших вариаций условий в плазме. Например, число образующихся ионов ClOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (мешающее влияние на ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойVГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCrГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) является постоянной долей от числа ионов ClГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (родительский ион). Путем измерения сигнала от ClOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (при массе 51) и от ClГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (при массе 35) для стандартного образца состава раствора хлорида и деления первого значения на второе может быть рассчитан корректирующий множитель f. Для пробы неизвестного состава вклад CIOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой может быть вычислен путем измерения сигнала от ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойClГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и умножения его значения на f. Скорректированный сигнал для ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойV (из общего сигнала для массы 51 вычитают вклад от ClOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой) рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, (ДА.1)


где I - сигнал для соответствующей массы или указанного изотопа;

f - корректирующий множитель.

Значение вклада от ClOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой может быть использовано в качестве корректирующей поправки аналогично таблице 3 (6.2.2).

Однако следует заметить, что лишь нетто сигнал* от мешающего иона следует использовать для расчета f. При наличии фона, например для хрома при массе 52 (вызванного ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойОГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой), для расчета соответствующего множителя f это значение сигнала фона необходимо вычесть из значения сигнала раствора для проверки мешающих влияний (далее - раствор ICS) для массы 52.
________________
* Сигнал от иона за вычетом сигнала фона.


Пример - ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойClГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойНГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой оказывает мешающее влияние на ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCrГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Корректирующий множитель f может быть также найден методом проб и ошибок (подбором f в уравнении (ДА.1) для определяемого элемента и повторной обработкой данных). При этом добиваются того, чтобы вычисляемое значение массовой концентрация аналита в растворе, содержащем только мешающий компонент, было бы равно нулю по отношению к фону.

В приложении ДБ приведены варианты возможных спектральных мешающих влияний для различных изотопов элементов.

Раствор ICS не должен содержать аналита. Очень часто это не выполняется, поскольку для приготовления растворов ICS используют относительно высокие концентрации солей. Даже высокочистые химические реактивы очень часто содержат некоторое количество аналита. В этой ситуации точная коррекция для многоизотопных элементов может быть проведена путем сравнения результата (в единицах концентрации) для изотопа аналита, подверженного мешающим влияниям, с результатом, полученным для изотопа аналита, не подверженного мешающим влияниям. Подбор f и повторная обработка могут привести к тому, что результат анализа для изотопа, подверженного мешающему влиянию, станет равным значению результата анализа для изотопа, не подверженного влиянию. "Не подверженный влиянию" в данном случае означает, что отсутствуют мешающие влияния от многоатомных ионов, образованных только из принятых во внимание элементов. Однако другие многоатомные ионы могут, в свою очередь, оказывать мешающее влияние, делая этот изотоп непригодным для количественного анализа в других ситуациях.

Наиболее сложная ситуация возникает тогда, когда аналит присутствует в растворе ICS и все пригодные к использованию изотопы аналита (изотопы с достаточно высокой распространенностью*) подвергаются мешающему влиянию многоатомных ионов одного и того же мешающего элемента. Например, для никеля (как аналита) и кальция (как мешающего элемента) изотопы ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi подвержены мешающему влиянию от ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойОГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойОГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойОГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойНГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойОГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой соответственно, в то время как ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi имеет слишком низкую распространенность для надежного количественного определения никеля на низких уровнях. Выбор корректирующего множителя должен быть осуществлен таким образом, чтобы результаты для ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi (в единицах концентрации) были бы одинаковыми (результаты для ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi оказываются несоответствующими, т.к. их распространенности слишком малы), а отношение корректирующих множителей для ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi равно приблизительно 0,31. Последнее есть отношение распространенностей изотопов ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСа и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСа, выраженное через отношение вкладов в мешающее влияние от ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойОГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.
________________
* Под распространенностью изотопа понимают его относительную массовую долю в природной смеси изотопов данного элемента.


Для изобарических мешающих влияний (например, от ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSn на ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCd) корректирующий множитель может быть в принципе вычислен из соотношения величин сигналов для указанных изотопов. Однако, вследствие эффектов дискриминации масс (различный отклик по отношению к тому же самому числу ионов различных масс) рекомендуется использовать следующую процедуру для проведения f.

Для однозначного определения какой мешающий (родительский) элемент вызывает мешающее влияние и подгонки значений корректирующего множителя следует приготовить растворы для оценивания мешающего влияния таким образом, чтобы они одновременно не содержали элементы, влияющие на определенный аналит (один и тот же изотоп или иные изотопы). Например, Na (который оказывает мешающее влияние на ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu за счет ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNa) нельзя смешивать с кальцием (который оказывает мешающее влияние на ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu за счет ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойОГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойН). Всего требуется семь растворов ICS для выполнения этого требования (таблица ДА.1).

В таблице ДА.1 приведен пример набора растворов ICS. Точный состав этих растворов (элементы и концентрации) должен соотноситься с типом анализируемой пробы. Могут быть добавлены другие мешающие компоненты, например редкоземельные элементы, при условии, что они не нарушают упомянутое выше требование. Na в растворе ICS4 может быть исключен (за счет добавления HCI вместо NaCI) в зависимости от типа пробы, поскольку присутствие Na влияет на скорость образования многоатомных ионов на основе хлора и, как следствие, на значение корректирующего множителя f.

К раствору ICS4 могут быть добавлены другие компоненты (см. таблицу ДА.1), такие как магний и кальций (соответствие матриц - по ДА.3.5.1).


Таблица ДА.1 - Пример состава набора растворов для проверки мешающих влияний

Раствор

Мешающий элементГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Массовая концентрация

Изотоп, подверженный мешающему влиянию

Изотоп аналита, применяемый для коррекцииГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ICS1

Mg

50 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойFe

(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойFe)




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

ICS2

Са

200 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойFe

(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойFe)




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi

-




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe

(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe)


Мо

50 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCd-ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCd

-

ICS3

S

200 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTi-ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTi

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTi




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe

(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe)

ICS4

CI (в виде NaCI)

500 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойV

-




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCr, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCr

-




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойAs

-




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe

(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe)


Si

20 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойP

-




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSc

-




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn


Mg (нитрат)ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

10 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCa, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCa

-

ICS5

Fe

10 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNi


Br

10 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe

(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSe)


Ва

1 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn-ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn


Sr

2 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

-

ICS6

С

500 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSc

-




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCr

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCr


Na

20 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu


Sn

20 мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCd, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCd

(ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCd)

ICS7

Ti

1 мг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCu

-




ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZn

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой См. таблицу ДБ.1 (приложение ДБ).

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой Изотопы в скобках подходят в меньшей степени для коррекции при расчете корректирующего множителя f вследствие низкой чувствительности, высокого фона и т.д.

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой Для обеспечения соответствия матриц (ДА.3.5.1, приложение ДА).


ДА.3 Неспектральные мешающие влияния


ДА.3.1 Неспектральные мешающие влияния, обычно называемые матричными эффектами, возникают в процессе распыления, в плазме и в области интерфейса и линз. Эти типы мешающих влияний включают также блокирование распылителя, инжекторной трубки у горелки и конуса семплера, вызванные высокими концентрациями растворенных веществ или распылением органических растворителей (для последних - в основном блокирование конуса семплера углеродом).

ДА.3.2 Мешающие влияния в процессе распыления

Различия в вязкости, поверхностном натяжении и плотности между раствором пробы и градуировочными растворами, обусловленные различием в количестве и типе растворенных веществ, типе кислоты или ее концентрации могут создавать различие в скорости подачи раствора, эффективности распыления и распределении размера капель аэрозоля. Это может привести к различию сигналов для той же самой концентрации в растворе пробы и градуировочном растворе. Температурные различия между растворами могут вызвать тот же самый эффект. Использование перистальтического насоса может уменьшить эффекты, обусловленные различиями в скорости подачи раствора.

Другие причины различий заключаются в летучести различных химических форм, в которых элемент может существовать в подлежащих измерениями растворах, например сульфид /сульфат, йод/йодид или йодат, элементарная/ионная ртуть, а также в присутствии растворенных газов типа СОГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой или оксидов азота в растворе пробы или минерализатах.

ДА.3.3 Мешающие влияния в плазме

В плазме матрица может вызвать изменение степени ионизации аналитов. Это имеет место в особенности для таких элементов, как Cd, Zn, As, Se, Hg и т.д. с высоким значением (первого) потенциала ионизации, которые не полностью ионизируются в плазме. Элементы с первым потенциалом ионизации равным примерно 8 эВ почти полностью (более чем на 90%) ионизированы и поэтому меньше подвержены воздействию матричных эффектов в плазме. В большинстве случаев наблюдается уменьшение сигнала аналита. Положительный матричный эффект (возрастание чувствительности) наблюдается для элементов типа As и Se в присутствии соединений, содержащих углерод.˜
˜
ДА.3.4 Мешающие влияния в области интерфейса/линз

В области интерфейса/линз происходит разделение положительно и отрицательно заряженных частиц (положительно заряженные ионы и отрицательно заряженные электроны). Положительно заряженные ионы фокусируются в области линз, однако они отталкиваются друг от друга и некоторые из них отклоняются от оптимального пути через область линз и не попадают на детектор (эффект пространственного распределения заряда). Ионы легких элементов в присутствии большого числа ионов тяжелых элементов могут отталкиваться в большей степени, чем в противоположной ситуации и в большей степени подвергаться матричному эффекту.

ДА.3.5 Способы возможного устранения неспектральных мешающих влияний (матричных эффектов)

ДА.3.5.1 Уменьшение матричных эффектов за счет обеспечения соответствия матриц


Основной способ уменьшения матричных эффектов в ИСП-МС состоит в обеспечении соответствия матриц, т.е. в обеспечении эквивалентности состава градуировочных растворов и растворов проб (в части концентрации основных компонентов). Однако, даже когда матрица имеет более или менее постоянный состав и достижение соответствия матриц возможно, например путем добавления кислоты в пробу во все используемые при анализе растворы, этот подход оказывается рискованным, т.к. химические реактивы (соли и т.п.), добавленные к градуировочному раствору со следовой концентрацией элемента, могут быть загрязнены аналитом (аналитами) или вызвать спектральные мешающие влияния. Поэтому рекомендуется добавлять лишь малые количества матричных компонентов к градуировочному раствору. Для As и Se может быть добавлена галактоза (ДА.3.3).

Другие способы достижения матричного соответствия состоят в следующем:

- растворы проб приводят к комнатной температуре, если они хранились при более низкой температуре;

- если раствор пробы содержит растворенные газы, то их удаляют барботированием инертного газа (например, азота или аргона), путем кипячения (или нагревания) на водяной бане, либо ультразвуком;

- разбавляют пробу.

ДА.3.5.2 Уменьшение матричных эффектов путем использования элементов сравнения (внутренних стандартов)

Для уменьшения матричных эффектов используют элемент сравнения (внутренний стандарт). Ко всем измеряемым растворам прибавляют раствор элемента сравнения постоянной концентрации и значение сигнала от аналита делят на значение сигнала от элемента сравнения. Все дальнейшие расчеты корректируют с использованием этого отношения. Элемент сравнения используют почти всегда при работе методом ИСП-МС.

По отношению к матричным эффектам в плазме коррекция с использованием внутреннего стандарта иногда менее эффективна. Например, наибольшие матричные эффекты наблюдаются для Zn и Cd - элементов, имеющих первый потенциал ионизации (IP1) 9,4 и 9,0 эВ соответственно. С другой стороны в присутствии углерода большой положительный матричный эффект может наблюдаться для As и Se (ДА.3.3) элементов также с высоким первым потенциалом ионизации. Лучшая коррекция наблюдается при использовании элемента сравнения с близким значением IP1. Наиболее подходящим является теллур со значением IP1, равным 9,01 эВ. Однако, например, для цинка этот элемент не удовлетворяет второму требованию, предъявляемому к элементу сравнения, согласно которому масса элемента сравнения должна быть близка к массе аналита для минимизации различий в матричных эффектах, которые зависят от массы и зависящего от массы дрейфа.

Эффективность коррекции должна быть проверена экспериментально. Обычно используемыми элементами сравнения для среднего диапазона масс являются ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойRh и ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойIn со значениями IP1 7,5 и 5,8 эВ соответственно. Первый элемент является предпочтительным при коррекции для Cd. Для больших значений масс могут быть использованы ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойRe, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTI или ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойBi (неустойчив при рН выше 0,15), а для нижнего диапазона масс - ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойGe, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСо или ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойВе. Недостатком последнего элемента является его высокая токсичность.

В качестве элемента сравнения используют также ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSc, но иногда в системе ввода пробы происходит его осаждение или сорбция. Скандий также подвержен влиянию многоатомных ионов углерода и кремния (см. приложение ДБ). Кроме того, возможно мешающее влияние со стороны высокого сигнала от соседнего ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойСа в растворах с высокими концентрациями кальция. В этих ситуациях разрешение и градуировка масс должны быть тщательно оптимизированы (см. приложение ДВ).

Для элементов сравнения необходимо также соблюдать следующие условия:

- пренебрежимо малая концентрация элемента сравнения в растворе пробы;

- пренебрежимо малое мешающее влияние элемента сравнения на элементы-аналиты;

- пренебрежимо малое мешающее влияние компонентов пробы.

ДА.3.5.3 Уменьшение матричных эффектов путем модификации условий в плазме

Модификация условий в плазме (таких как скорость потока газа-распылителя и мощность плазмы), глубина и скорость отбора пробы могут приводить к уменьшению матричных эффектов. Скорость потока газа-распылителя и скорость отбора пробы, несколько более низкие по сравнению с теми, что обеспечивают максимальную чувствительность, могут уменьшать матричный эффект за счет увеличенных пределов обнаружения. Дополнительная информация - по ДВ.2 (приложение ДВ).

ДА.3.5.4 Уменьшение матричных эффектов путем добавки аналита (метод стандартных добавок)

Добавляют фиксированное количество аналитов ко всей анализируемой пробе или к ее части в один или два приема. Затем образцы измеряют с использованием градуировочной характеристики или непосредственно рассчитывают концентрации с использованием результатов измерений для набора добавок.

Средний выход аналита для ограниченного числа добавок (n ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой 4)*, отличающийся от 100%, используют для коррекции результатов анализа большого числа проб фиксированного состава.
_______________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Д.А.3.5.5 Уменьшение матричных эффектов методом изотопного разбавления

При наличии у элемента как минимум двух изотопов, не подверженных спектральным мешающим влияниям, возможно добиться уменьшения влияния матричных эффектов за счет использования изотопного разбавления. Для этого добавляют известное количество обогащенного изотопа аналита в раствор пробы и измеряют отношение сигналов для двух изотопов (один из которых добавленный) до и после добавления, на основании чего рассчитывают концентрацию аналита. Для квадрупольных масс-спектрометров этот способ мало примененим. Более широкое применение возможно с использованием приборов с высоким разрешением.

Приложение ДБ (справочное). Рекомендации по выбору изотопов


Приложение ДБ*
(справочное)

________________
* Приложение ДБ соответствует подразделу 8.2 и приложению А международного стандарта ИСО 17294-1:2004.

Рекомендации по выбору изотопов



ДБ.1 Выбор изотопов

В таблице ДБ.1 приведены изотопы, которые могут быть использованы для количественного анализа, включая рекомендации для особых случаев. Выбор изотопов сделан на основе требуемого предела обнаружения и ожидаемых спектральных мешающих влияний. Для проверки этих мешающих влияний анализируют раствор, содержащий мешающие элементы в концентрациях в 1,5-2 раза выше, чем наивысшая концентрация в пробах, которые необходимо анализировать, и полученный результат сопоставляют с результатом анализа холостой пробы. Примеры составов растворов для проверки мешающих влияний приведены в таблице ДА.1 (приложение ДА).

Может быть выбрано использование корректирующих поправок для анализа элементов, подверженных спектральным мешающим влияниям (см. ДА.2.3). Вне зависимости от того, используют эти поправки или нет, должны быть установлены максимально допустимые концентрации мешающих элементов в пробах.


Таблица ДБ.1 - Спектральные мешающие влияния, выбор изотопов и предел обнаружения метода для квадрупольных ИСП-МС приборов

Эле-
мент

Мас-
совое
число изо-
топа

Рас-
про-
стра-
нен-
ность, %

Предел обнару-
жения методаГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой,
мкг/дмГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Теоретические помехи

Помехи, имеющие практическое значение

Наиболее приемлемые изотопы





меж-
эле-
мент-
ные

много-
атомные ионы


Предпо-
чтитель-
ностьГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Примеча-
ние

Ag

107

51,8

1

-

ZrO, YO

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZrГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO

x

Наиболее слабые помехи


109

48,2

1

-

ZrO, ZrOH, NbO

-

-

-

AI

27

100

5

-

BeO, BO, CN, HCN

-

x

-

As

75

100

1

SmГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, EuГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, NdГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ArCI, CoO, ArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH, ArK, CaOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, NaCAr, CPOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, CaCI

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCI

x

-

Au

197

100

0,5

-

HfO, TaO

-

x

-

В

10

19,9

10

-

- - -

-

x

Отсут-
ствие помех, низкий фон


11

80,1

10

-

BH

-

-

-

Ва

135

6,6

3

-

-

-

-

-


137

11,2

3

-


--

x

Наивы-
сшая распро-
странен-
ность, наиболее слабые помехи


138

71,7

0,5

La, Се

-

La, Се

-

-

Be

9

100

0,5

-

-

-

x

-

Bi

209

100

0,5

-

-

-

x

-

Са

43

0,14

100

SrГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

MgO, BOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, AlO, CaH, CNO, COГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

SrГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

x

Низкий фон


44

2,1

50

SrГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

CaH, MgO, AlO, BOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, CNO, SiO, COГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, NГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO

SrГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

x

Наиболее низкий предел обнару-
жения

Cd

111

12,8

0,5

-

MoO, MoOH, ZrOH, KГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойZrГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMoГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO

-

-


113

12,2

0,5

In

MoO, ZrOH, CaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH, ArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH, RuO

In, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMoГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO

x

При высоком содержа-
нии олова


114

28,7

0,3

Sn

MoO, MoOH, ZrOH, KГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH

Sn, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMoГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO

x

Наиболее низкий предел обнару-
жения, наиболее слабые помехи

Се

140

88,5

0,1

-

-

-

x

-

Со

59

100

0,2

SnГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

CaO, CaOH, MgCI, ArNa, ArOH, ArF

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO

x

-

Cr

52

83,8

1

-

SO, ArO, ArC, ArN, CIO, HCIO, CIN, ArNH

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойC

x

При низком содержа-
нии
С и высоком CI


53

9,5

5

-

HSO, ArC, HCIO, CIO, ArOH, ArN, ArNH, SO

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойClГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO

x

При высоком содержа-
нии
С и низком содержа-
нии CI

Cs

133

100

0,1

-

RuOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

x

-

Cu

63

69,2

1

-

TiO, POГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, ArNa, MgCI, NaCa, CaOH, ArCNH, NCCI, SГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, COCI

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTiГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойNa

x

При низком содержа-
нии
Na и Ti, наиболее низкий предел обнару-
жения


65

30,8

2

BaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

TiO, POГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, SOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, SOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH, ArMg, CaOH, ArNГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH, SГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, COCI

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойTiГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойSГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойMg

x

При среднем содержа-
нии
Mg, S и Ti и высоком содержа-
нии
Na

Dy

163

24,9

0,1

-

NdO, SmO

-

x

-

Er

166

33,6

0,1

-

SmO, NdO

-

x

-

Eu

151

47,8

0,1

-

BaO

-

-

-


153

52,2

0,1

-

BaO

-

x

-

Fe

54

5,8

20

Cr

HCIO, ArO, ArN, ArNH, ArOH, SO, CIO

ArN, Cr

x

Опреде-
ляется выбором между распро-
странен-
ностью и значе-
нием фона


57

2,2

50

-

CaO, ArO, ArOH, CaC, CaN, CaOH, MgOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, ArF

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH, ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойCaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH

x


Ga

69

60,1

0,3

CeГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, BaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, LaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

CIOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, ArP, VO, ArS, SOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, SГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

BaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

-


71

39,9

0,3

NdГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, CeГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ArP, CIOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, ArCI, SOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, ArS, CrO

-

x

Наиболее слабые помехи

Gd

157

15,7

0,1

-

CeO, PrO, LaOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

x

Наиболее слабые помехи


158

24,8

0,1

Dy

CeO, PrO, NdO

Dy

-

-

Ge

74

35,9

0,3

Se, SmГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, NdГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

ArS, ClГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, ArГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Se

x

-

Hf

178

27,3

0,1

-

GdO, DyO, ErO


x

-

Hg

200

23,1

5

-

WO

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойWГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO

-

-


201

13,2

10

-

WO

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойWГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO

x

Наиболее слабое влияние WO


202

29,9

5

-

WO

ГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойWГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO

-

-

Но

165

100

0,1

-

SmO

-

x

-

In

115

95,7

0,1

Sn

RuO

Sn

x

-

lr

193

62,7

0,1

-

HfO, LuO

-

x

-

K

39

93,3

50

-

ArH

-

x

-

La

139

99,9

0,1

-

-

-

x

-

Li

6

7,5

10

-

-

-

-

-


7

92,5

1

-

-

-

x

Наиболее низкий предел обнару-
жения

Lu

175

97,4

0,1

Hf

GdO, TbO

Hf

x

-

Mg

24

79,0

1

TiГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, CaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

LiO, NaH, CГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

x

Наиболее низкий предел обнару-
жения, наиболее слабые помехи


25

10,0

10

TiГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

LiO, BeO, CГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, CГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH

-

-

-


26

11,0

10

-

BeO, BO, CN, CГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойHГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, CГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойH

-

x

Для высоких концен-
траций Mg

Mn

55

100

3

-

HCIO, ArN, CIO, NaS, ArOH, ArNH, KO, ArN, ArO, ArF

ArNH

x

- - -

Mo

95

15,9

0,5

-

ArKO, BrO

-

-

-


98

24,1

0,3

Ru

BrO, KГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмойO

Ru

x

Наиболее низкий предел обнару-
жения

Na

23

100

10

TiГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, CaГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

LiO

-

x

-

Nd

146

17,2

0,1

-

BaO, RuOГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

-

x

-

Ni

58

68,1

1

Fe

CaO, ArO, CaN, NaCI, MgS, CaOH, SiГОСТ Р 56219-2014 (ИСО 17294-2:2003) Вода. Определение содержания 62 элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, ArOH

Fe

x

При низком содер-
жании
Fe


60

26,2

3

-

CaO, CaOH, MgCI, NaCI