ГОСТ 32919-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Метод определения остаточных количеств метанола

Juice products. Determination of trace quantities of methanol

МКС 67.050

         67.080

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

За принятие голосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 ноября 2014 г. N 1665-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32919-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на концентрированные фруктовые и овощные соки, концентрированные фруктовые и овощные пюре и концентрированные морсы (далее - соковая продукция) и устанавливает метод газохроматографического определения массовой доли метанола.

Диапазон измерений массовой доли метанола - от 5 до 250 млн включительно.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойства веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 17433 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 26313 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 26703 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

________________

В Российской Федерации действует также ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

В Российской Федерации действует также ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

3.1 градуировочная характеристика (calibration function): Функциональная зависимость измеряемого сигнала от содержания определяемого компонента, выраженная в виде математической формулы, графика или таблицы.

3.2 внутренний стандарт (internal standard): Соединение, которое добавляется в пробу, сходное по структуре и близкое по физико-химическим свойствам с определяемым компонентом, но не содержащееся в пробе.

     4 Сущность метода

Метод основан на предварительном нагреве пробы до 80°С для перевода содержащегося метанола в паровую фазу, газохроматографическом отделении его на капиллярной колонке и последующем детектированием на пламенно-ионизационном детекторе.

Массовую долю метанола вычисляют после добавления к пробе внутреннего стандарта с использованием градуировочного коэффициента.

Продолжительность определения - не более 30 мин.

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

5.1 Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором, капиллярной колонкой, автоматической системой ввода паровой фазы с делителем потока, термостатом и системой сбора и обработки данных. Технические и метрологические характеристики пламенно-ионизационного детектора должны соответствовать требованиям ГОСТ 26703.

5.2 Колонка газохроматографическая капиллярная длиной 30 м и внутренним диаметром 0,25 мм, со стационарной фазой на основе эфиров полиэтиленгликоля, позволяющая получить требуемое хроматографическое разделение, толщиной слоя 0,25 мкм.

_______________

Колонка типа Restek Stabilwax-DA. Допускается применение капиллярных колонок других типов, обеспечивающих аналогичный порядок выхода компонентов и требуемую степень разделения.

5.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г и пределом допускаемой погрешности ±0,0005 г.

5.4 Колбы мерные 2-50-2а, 2-100-2а по ГОСТ 1770.

5.5 Микродозаторы пипеточные одноканальные по ГОСТ 28311, с переменной вместимостью от 20 до 1000 мм, с относительной погрешностью дозирования ±1%, с соответствующими наконечниками.

5.6 Оборудование автоматическое (автосамплер) для отбора и дозирования равновесной паровой фазы.

_______________

Используемое автоматическое оборудование для отбора и ввода паровой фазы должно обеспечивать повторяемость не менее 1% относительно условий измерений по 6.3. Выполнение данного требования можно проверить при необходимости путем многократного измерения одной и той же пробы.

5.7 Контейнеры (виалы) для парофазного анализа вместимостью 10 см, с резьбой.

5.8 Крышки металлические завинчивающиеся с соответствующими прокладками из инертного материала.

5.9 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.

5.10 Установка лабораторная с насосом для вакуумной фильтрации жидкостей.

5.11 Центрифуга лабораторная с относительным центробежным ускорением ротора не менее 1000 g, снабженная адаптерами для пробирок вместимостью 15 см.

5.12 Пробирки полимерные центрифужные с завинчивающейся крышкой вместимостью 15 см.

5.13 Метанол для хроматографии, массовой долей основного вещества не менее 99,9%.

5.14 2-Пропанол (внутренний стандарт), содержанием основного вещества не менее 99,8%.

_______________

Допускается применять в качестве внутренних стандартов другие соединения, например изотопномеченый метанол , в соответствии с инструкциями по их применению и процедуре приготовления согласно 7.4.

5.15 Вода по ГОСТ ISO 3696, не ниже 2-й степени чистоты.

5.16 Газ-носитель - гелий газообразный высокой чистоты, тщательно высушенный, с содержанием кислорода не более 10 млн.