ГОСТ 32835-2014 Продукция соковая. Определение микотоксинов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС) (Переиздание)
Приложение Б
(справочное)
Примеры ВЭЖХ-МС/МС-систем для определения микотоксинов в соках и другой соковой продукции
________________
Данные примеры являются рекомендуемыми и приведены для удобства пользователей настоящего стандарта.
Б.1 ВЭЖХ-МС/МС-система N 1
Аппаратная платформа: Varian 320-MS LC/MS/MS.
Ионный источник: ионизация в электроспрее (ESI).
Система подачи растворителей: Varian Prostar 210.
Автоматический податчик проб: Varian Prostar 430.
Хроматографическая колонка: Polaris С-18А с размером зерна сорбента 5 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 3,0 мм.
Подвижная фаза А: см. 7.2.1.
Подвижная фаза Б: см. 7.2.2.
Температура хроматографической колонки: комнатная.
Объем инжекции пробы: 10 мм.
Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице Б.1.
Таблица Б.1 - Скорость подвижной фазы и градиент
Время, мин | Скорость подвижной фазы, см | Подвижная фаза А, % | Подвижная фаза Б, % |
00,00 | 0,285 | 100 | 0 |
25,00 | 0,285 | 15 | 85 |
25,01 | 0,400 | 100 | 0 |
35,00 | 0,400 | 100 | 0 |
Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице Б.2.
Таблица Б.2 - Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра
Параметры | Значение |
Режим ионизации | ESI (позитивный или негативный) |
Коллизионный газ | Аргон (1,8 мТорр) |
Распылительный газ (G1), кПа | 346 |
Вспомогательный газ (G2), кПа | 207 |
Напряжение ионного распыления, В | 4500 |
Температура G2,°С | 250 |
Капилляр | Режим сканирования (см. таблицу А.3) |
Защита (shield), В | 600 |
Детектор, В | 1900 |
Ширина SIM (селективное детектирование избранных ионов), а.е.м. | 0,7 |
Примеры МС/МС-параметров для определения микотоксинов приведены в таблице Б.3.
Таблица Б.3 - Примеры МС/МС-параметров для определения микотоксинов
Мико- | Иони- | Квази- | Масса Q1 (amu) | Капил- | Первый SRM | Второй SRM | Время задер- | ||
Масса Q3 (amu) | Энер- | Масса Q3 (amu) | Энер- | ||||||
ПАТ | ESI- | [M-H]- | 153,1 | 40 | 108,9 | 7,00 | 81,00 | 10,0 | 0,3 |
ОТА | ESI- | [M-H]- | 402,7 | 70 | 358,0 | 18,5 | 167,0 | 34,0 | 0,3 |
Б.2 Допускается использование других аналитических систем ВЭЖХ-МС/МС и способов подготовки проб, находящихся в продаже, например, Agilent 1260 Infinity Binary LC or 1290 Infinity LC system, Agilent 6400 Series Triple Quadrupole LC-MS system, Agilent SampliQ QuEChERS AOAC Extraction kit, p/n 5982-5755, Agilent SampliQ QuEChERS AOAC Dispersive SPE kits for Highly Pigmented Fruits and Vegetables, p/n 5982-5321 (2 ml) and p/n 5982-5356 (15 ml). Системы для подготовки проб и проведения аналитического измерения должны обеспечивать соблюдение условий определения, установленные настоящим стандартом [5]-[7].