ГОСТ 32835-2014 Продукция соковая. Определение микотоксинов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (ВЭЖХ-МС/МС) (Переиздание)

     9 Обработка и оформление результатов испытаний

9.1 Количественное определение

Количественное определение микотоксинов в инжектированном объеме приготовленного экстракта (см. 8.1) проводят путем сравнения площади (или высоты) пика микотоксина с соответствующей градуировочной характеристикой для данного микотоксина.

Массовую концентрацию микотоксинов в испытуемой продукции , мкг/дм, рассчитывают по формуле

,                                                         (3)

где - коэффициент перевода из кубических сантиметров в кубические дециметры;

- концентрация микотоксина в объеме экстракта 10 мм, инжектированном в ВЭЖХ-МС/МС-систему, определенное по градуировочной зависимости, нг;

- объем ацетонитрила, в котором был перерастворен экстракт после концентрирования, см;

- общий объем экстракта, из которого отбирается для концентрирования объем , см;

- объем пробы, введенный в хроматограф (=10 мм), мм;

- объем пробы соковой продукции, взятой для испытания, см;

- объем экстракта, отобранный для концентрирования, см.

При расчете количества микотоксинов в концентрированной соковой продукции учитывают степень ее разбавления водой согласно 8.2.

За результат измерений принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

,                                             (4)

где , - максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов параллельных определений, мкг/дм;

, , - результаты трех параллельных определений, мкг/дм;

- значение критического диапазона, %.

Расхождение между тремя параллельными определениями (в процентах от среднего значения), выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) , равного 3,6· при вероятности =0,95. При соблюдении этого условия за окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений, округленное до третьего десятичного знака.

Результаты измерений регистрируют в протоколе в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025.

9.2 В случае, если полученный результат показывает, что содержание микотоксина превышает верхнюю границу диапазона градуировочной зависимости, подготавливают новую пробу, увеличивая ее разбавление водой, и проводят повторное измерение.