ГОСТ 32743-2014 Добавки пищевые. Метод потенциометрического определения лимонной кислоты и цитрат-ионов в комплексных пищевых добавках (Переиздание)

     5 Метод анализа

5.1 Сущность метода

Метод потенциометрического определения лимонной кислоты и цитрат-ионов в комплексных пищевых добавках основан на способности электрохимического датчика - цитрат-селективного электрода (с жидкостным внутренним заполнением) - реагировать только на потенциалопределяющие ионы в сложных по составу водных растворах в присутствии других ионов.

В ходе анализа протекает следующая реакция

СНО (лимонная кислота)   СНО (цитрат-ион) + 3Н (ион водорода). (1)

Цитрат-селективный электрод позволяет определить молярную концентрацию цитрат-ионов в растворе. Молярную концентрацию лимонной кислоты определяют по реакции (1).

Мешающими являются ацетат-ионы, хлорид-ионы, нитрат-ионы, бромид-ионы. Степень влияния мешающих ионов определяется коэффициентом селективности К. Чем меньше К, тем выше избирательность электрода к цитрат-ионам. Цитрат-ионы можно определять при 100-кратном избытке ацетат-ионов (К=10), при 10-кратном избытке хлорид-ионов (К=10), 60-кратном избытке нитрат-ионов (К=0,6). Присутствие бромид-ионов нежелательно (К=2).

5.2 Условия проведения анализа

5.2.1 При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха - от 15°С до 25°С;

- диапазон рабочих температур анализируемых растворов - от 5°С до 35°С;

- напряжение в электросети - 220 В;

- частота тока в электросети - от 49 до 51 Гц;

- рабочая область рН - от 5,5 до 7,5 ед. рН.

5.2.2 Требования к квалификации оператора

К проведению анализов допускаются специалисты, изучившие методику и прошедшие обучение для работы на приборах и инструктаж по технике безопасности.

5.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование и устройства, посуда, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального класса с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,0005 г.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального класса с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

рН-метр-милливольтметр-иономер с входным сопротивлением не менее 10 Ом с диапазоном измерений рН от 0 до 14, окислительно-восстановительного потенциала от минус 999,9 до 999,9, от минус 1999 до минус 1000, от 1000 до 1999, пределами допускаемой основной абсолютной погрешности измерения рН±0,05 и окислительно-восстановительного потенциала ±1,0.

Электрод цитрат-селективный (с жидкостным внутренним заполнением) с диапазоном определяемых молярных концентраций цитрат-ионов от 1·10 до 1·10 моль/дм, значением потенциала (350±250) мВ в растворе цитрата натрия концентрацией 1·10 моль/дм, электрическим сопротивлением при температуре (20±5)°С не более 2·10 Ом.

Электрод вспомогательный лабораторный хлорсеребряный или с солевым мостиком с электрическим сопротивлением при температуре 0°С не более 2·10 Ом, скоростью истечения раствора хлористого калия через электролитический ключ электрода при температуре (20±5)°С от 0,3 до 3,5 см/сут.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Мешалка магнитная.

Колбы мерные 1-100(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы стеклянные В(Н)-1-100, В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.