ГОСТ Р 8.878-2014

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

УЧЕТ И КОНТРОЛЬ ЯДЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Система измерений. Оценивание неопределенности пробоотбора

State system for ensuring the uniformity of measurements. Nuclear material control and accounting. System of measurements. Estimation of uncertainty in the sampling

ОКС 27.120.30

Дата введения 2015-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Высокотехнологический научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А.Бочвара" (ОАО "ВНИИНМ") и Автономной некоммерческой организацией "Институт независимых экспертиз" (АНО "Институт независимых экспертиз")

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии, Техническим комитетом по стандартизации ТК 53 "Основные нормы и правила в области обеспечения единства измерений"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июля 2014 г.N 792-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

Введение

Цель системы измерений ядерных материалов заключается в получении данных о количестве, элементном и изотопном составе ядерных материалов в зонах баланса материалов (ЗБМ). Неопределенность результатов измерений является важной характеристикой, так как влияет на принимаемые решения. Отбор проб может вносить значительный вклад в данную неопределенность, а часто становится доминирующим фактором. В этом случае если при ее оценивании он не был учтен, то могут быть приняты ошибочные решения, которые повлекут за собой большие финансовые потери и негативные юридические последствия.

Настоящий стандарт предназначен для практического применения метода оценивания неопределенности пробоотбора в системе измерений ядерных материалов.

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на ядерные материалы и специальные неядерные материалы (далее - ЯМ), подлежащие государственному учету и контролю, и устанавливает метод экспериментального оценивания составляющих неопределенности результата измерений, вызванных пробоотбором, в системе измерений ЯМ с учетом всех этапов перевода объединенной пробы ЯМ в лабораторную пробу ЯМ.

1.2 Объектом измерений являются ЯМ, находящиеся в любых химических соединениях и физических формах.

1.3 Перечень ЯМ, подлежащих государственному учету и контролю, установлен постановлением [1].

1.4 Основные правила учета и контроля ЯМ установлены в [2].

1.5 Требования к системе измерений ЯМ установлены ГОСТ Р 8.703 и [2].

1.6 Настоящий стандарт не устанавливает требований к планам пробоотбора ЯМ и применим при использовании любого плана пробоотбора ЯМ.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ISO 9000-2011 Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь

ГОСТ Р 8.703-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Учет и контроль ядерных материалов. Система измерений. Основные положения

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 11648-1-2009 Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 1. Общие принципы

ГОСТ Р ИСО 11648-2-2009 Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 2. Отбор выборки сыпучих материалов

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 54500.1-2011/Руководство ИСО/МЭК 98-1:2009 Неопределенность измерения. Часть 1. Введение в руководства по неопределенности измерения

ГОСТ Р 54500.3-2011/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52361, ГОСТ Р ИСО 11648-1, ГОСТ Р ИСО 11648-2, ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 8.703, ГОСТ ISO 9000, ГОСТ Р 54500.1, ГОСТ Р 54500.3, [2]-[5], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 объект пробоотбора: Порция ЯМ, которая позволяет считать пробу представительной.

Примечания

1 Объект пробоотбора может быть определен нормативным или техническим документом, например размер (объем или масса) объекта пробоотбора.

2 Если необходимо определить характеристику ЯМ конкретной партии, то всю партию можно рассматривать как объект пробоотбора.

3.2 гомогенность (гетерогенность), однородность (неоднородность): Характеристика ЯМ, оказывающая, что показатели состава и/или свойства распределены по материалу равномерно (неравномерно).

Примечание - ЯМ может быть гомогенным в отношении одного определяемого показателя состава или свойства, но гетерогенным в отношении другого. Например, при смешивании порошков диоксида урана с разным обогащением по изотопу урана-235 материал может быть однороден по содержанию урана и неоднороден по его обогащению.

3.3 проба ЯМ: Часть ЯМ, отобранная от большого количества ЯМ.

3.4 точечная проба ЯМ (инкремент): Часть ЯМ, отобранная за одну операцию с помощью устройства для взятия проб.

3.5 объединенная проба ЯМ: Проба, составленная из одной или нескольких проб ЯМ.

3.6 лабораторная проба ЯМ: Проба ЯМ, подготовленная к отправке в лабораторию для исследований (измерений или испытаний).

3.7 под-проба ЯМ: Проба ЯМ, отобранная от объединенной или лабораторной пробы ЯМ после ее соответствующей обработки и/или путем ее деления.

Примечания

1 Под-проба ЯМ может быть отобрана тем же самым способом, который использовался для отбора объединенной пробы, или каким-то другим способом.

2 При отборе проб ЯМ из сыпучих материалов под-пробу ЯМ часто отбирают путем деления пробы. Отобранную таким образом под-пробу ЯМ называют "разделенная проба ЯМ".

3.8 параллельная проба ЯМ: Одна из двух или более проб, полученных в одно время с помощью одной процедуры пробоотбора от одного и того же объекта пробоотбора.

3.9 процедура пробоотбора ЯМ: Процесс отбора пробы.

3.10 план пробоотбора ЯМ: Документ, регламентирующий процедуру отбора пробы, ее консервации, транспортирования и подготовки исследуемой пробы.

Примечания

1 Согласно ГОСТ Р 8.703 план пробоотбора оформляют и утверждают в виде инструкции организации.

2 В план пробоотбора не включают процедуру подготовки исследуемой пробы в том случае, если она включена в методику измерений.

3.11 неопределенность отбора пробы ЯМ: Неопределенность, обусловленная процедурой отбора пробы ЯМ.

3.12

3.13 случайный (рандомизированный) отбор проб ЯМ: Отбор n-проб от общего количества ЯМ, состоящего из N-объектов пробоотбора, таким образом, чтобы все возможные комбинации n-проб из N-объектов имели одинаковую вероятность быть выбранными.

Примечание - Пробы ЯМ, отобранные данным методом, должны быть представительными для анализируемого объекта.

4 Основные положения

4.1 Схема процесса измерений

4.1.1 Процесс измерений включает в себя промежуточные этапы, такие как транспортирование и консервация проб ЯМ, каждый из которых увеличивает неопределенность результата измерений. В настоящем стандарте приведен метод оценивания составляющих неопределенности измерений, обусловленный этапами пробоотбора.

4.1.2 Общая схема измерений, начинающаяся отбором точечной пробы ЯМ и заканчивающаяся проведением анализа проб ЯМ, приведена на рисунке 1.

1 - шаг процесса; 2 - пробоотбор ЯМ; 3 - пробоподготовка; 4 - анализ; 5 - форма материала; 6 - объект пробоотбора; 7 - объединенная проба ЯМ; 8 - под-проба ЯМ; 9 - лабораторная проба ЯМ; 10 - исследуемая проба ЯМ; 11 - исследуемая порция; 12 - исследуемый объект; 13 - описание шага процесса; 14 - отбор одной или нескольких точечных проб; 15 - измельчение и/или разделение на части; 16 - дальнейшее измельчение и/или разделение на части, консервация, транспортирование; 17 - подготовка (сушка, просеивание, измельчение, разделение, гомогенизация и т.п.); 18 - выбор порции для проведения обработки, предшествующей анализу; 19 - обработка, предшествующая анализу; 20 - проведение анализа

Рисунок 1 - Общая схема измерений

Схема состоит из трех блоков:

- "шаг процесса" (1), который включает "пробоотбор ЯМ" (2), "пробоподготовку" (3) и "анализ" (4);

- "форма материала" (5), который включает описание трансформации объекта пробоотбора ЯМ в исследуемый объект, подготовленный для проведения анализа: (6)-(12);

- "описание шага процесса" (13), который включает описание процессов, начиная с отбора проб ЯМ и заканчивая проведением анализа (14)-(20).

Этапы пробоотбора ЯМ и пробоподготовки представлены на схеме в (6)-(9) и (14)-(17). Этапы анализа, предусмотренные методикой измерений, представлены в (11), (12), (19) и (20). Составляющую неопределенности, связанную с этапами (11), (12), (19) и (20), называют неопределенностью анализа. Выполнение этапов, обозначенных на схеме (17) и (10), осуществляют в лаборатории, часто рассматривают как часть методики измерений. Обусловленную ими неопределенность учитывают как часть неопределенности анализа. В каждой конкретной процедуре измерения могут быть использованы не все этапы, показанные на рисунке 1, или присутствовать дополнительные этапы.

4.1.3 Объединенную пробу ЯМ составляют из ряда точечных проб ЯМ (инкрементов) до начала проведения измерений. Значение неопределенности измерений зависит от числа отобранных точечных проб ЯМ.

4.1.4 Если характеристику ЯМ оценивают как среднее значение по результатам измерений нескольких точечных проб ЯМ, то стандартную неопределенность результата измерений рассчитывают как стандартное отклонение среднего значения по формуле

,