Статус документа
Статус документа


МУК 4.1.3086-13

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Газохроматографическое определение гексаметилендиамина в водных вытяжках из полимерных материалов, применяемых в пищевой промышленности



1. РАЗРАБОТАНЫ ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана" Роспотребнадзора (В.Н.Ракитский, Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, О.Е.Егорченкова).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г., N 1).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июля 2013 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.


Свидетельство об аттестации от 9.10.2012 N 01.00282-2008/0144.09.10.12.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода газохроматографического количественного анализа водных вытяжек из изделий и материалов на основе гексаметилендиамина (полиамиды) и гексаметилендиизоцианата (полиуретаны) для определения в них гексаметилендиамина в диапазоне 0,005-0,5 мг/дм.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: гексаметилендиамин.

Название действующего вещества по ИЮПАК: гексан-1,6-диамин; 1,6-диаминогексан.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CHN.

Молекулярная масса: 116,21 г/моль.

Бесцветное кристаллическое вещество с характерным аминным запахом, похожим на пиперидин. Плотность 0,84 г/см. Температура плавления 42 °С, кипения - 205 °С. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Растворимость в воде - 96 г/100 см. Перегоняется с водяным паром. Устойчив на воздухе, горюч, температура вспышки 93 °С.

1. Метрологические характеристики


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности =0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

Анализи-
руемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм

Пока-
затель точности (граница относи-
тельной погреш-
ности), %, =0,95

Показатель повторяе-
мости (средне-
квадратичное отклонение повторяе-
мости), , %

Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), , %

Предел воспроизво-
димости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), , %

Водная вытяжка

от 0,005 до 0,5 вкл.

30

2,2

6

9



Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (=20) приведены в табл.2.

Таблица 2

     
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализи-
руемый объект

Метрологические параметры, =0,95, =20

Предел обнаружения, мг/дм

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм

Полнота извлечения вещества, %

Стандартное отклонение, %

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

Водная вытяжка

0,005

0,005-0,5

96,50

4,8

2,8

     

     
2. Метод измерений


Методика основана на определении гексаметилендиамина с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электроно-захватным (ЭЗД) или масс-селективным детектором (МСД) после извлечения вещества из анализируемых образцов толуолом, обработки экстракта трифторуксусным ангидридом с образованием соответствующего диамида.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф, снабженный электроно-захватным детектором с пределом детектирования по линдану 3,4х10 г/с и масс-селективным, автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ±0,2 мг

ГОСТ Р 53228-08

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ±0,038 г

ГОСТ Р 53228-08

Колбы мерные вместимостью 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2

ГОСТ 1770-74

Меры массы

ГОСТ OIML R 111-1-09

Микрошприц вместимостью 10 мм

Микрошприц вместимостью 50 мм

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см

ГОСТ 29227-91

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см

ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 и 250 см

ГОСТ 1770-74

рН-метр


Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Гексаметилендиамин, содержание основного компонента 99,6%

Азот газообразный (99,999%) в баллонах

ТУ 6-21-39-96*

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная)

ГОСТ Р 52501-05

Гелий вч, из баллона

ТУ 0271-001-45905715-02

Калий фосфорно-кислый однозамещенный, хч

ГОСТ 4198-75

Натрий серно-кислый (сульфат натрия) безводный, хч

ГОСТ 4166-76

Натрий хлористый (хлорид натрия), хч

ГОСТ 4233-77

Толуол, хч, для хроматографии

ТУ 6-09-786-76

Трифторуксусный ангидрид, хч, для синтеза


Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs