ГОСТ ISO 4656-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа абсорбции масла (OAN) и числа абсорбции масла сжатого образца (COAN)

     8 Проведение испытания

8.1 Проверка абсорбтометра и бюретки с постоянной скоростью подачи жидкости

Процедуры проверки абсорбтометра и бюретки с постоянной скоростью подачи жидкости приведены в приложениях В и С.

8.2 Калибровка и нормализация абсорбтометра

8.2.1 Выполняют процедуру по 8.3 и 8.4, используя стандартные образцы технического углерода SRB одной из серий по ASTM D 4821. Каждый стандартный образец технического углерода испытывают достаточное количество раз для получения достоверных результатов измерений.

Для некоторых сортов среднеусиливающего технического углерода, например технического углерода серии N500, N600, N700 и термического технического углерода N900, определение конечной точки может быть невозможно из-за недостаточного крутящего момента. Поэтому предпочтительно при испытании технического углерода мягкого сорта регистрировать кривую крутящего момента с использованием самописца или системы сбора данных и считывать конечную точку при 70% максимального значения кривой крутящего момента. При применении данного подхода калибровку проводят аналогичным образом.

8.2.2 Проводят по два параллельных испытания шести стандартных образцов технического углерода и вычисляют среднеарифметическое значение полученных результатов. Периодически (один раз в неделю) проводят дополнительные испытания. Скользящее среднее измеренных значений вычисляют, используя последние четыре значения.

При испытании только высоко- или среднеусиливающего технического углерода калибровка может быть ограничена тремя стандартными образцами технического углерода твердых сортов (А, В, С) или тремя стандартными образцами технического углерода мягких сортов (D, Е, F).

8.2.3 Проводят регрессионный анализ, используя опорное значение стандартного образца технического углерода (-значение) и скользящее среднее измеренных значений (-значение). Для технического углерода твердых и мягких сортов рекомендуется использовать индивидуальные калибровочные кривые.

8.2.4 Нормализацию значений всех последующих определений проводят следующим образом.

Нормализованное значение получают умножением измеренного значения на угол наклона кривой и прибавляют к полученному результату отрезок, отсекаемый на оси от начала координат.

8.2.5 Также для определения взаимосвязи между измеренным и калибровочным значением можно составить таблицу чисел, основанную на уравнении регрессии.

8.2.6 Для образцов технического углерода SRB, результаты измерения которых постоянно выходят за пределы ожидаемой вариации значений, повторно проводят калибровку испытательного оборудования.

8.2.7 При внесении изменений в абсорбтометр для калибровки следует построить новую калибровочную кривую, указанную в 8.2.1.

8.2.8 В большинстве случаев, если выполнение надлежащей калибровки в соответствии с 8.2.2-8.2.5 невозможно, используемую смесительную камеру необходимо заменить на новую с более качественной обработанной поверхностью.

8.2.9 Регулируют выключатель предельного крутящего момента таким образом, чтобы измеренные значения серии стандартных образцов технического углерода SRB сорта F были в пределах допускаемых отклонений [SRB F5 - (129,5±1,5) см/100 г, SRB F6 - (133,6±3,3) см/100 г, SRB F7 - (129,3±2,0) см/100 г]. После проведения калибровки установленное положение выключателя не должно изменяться.