• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий

ГОСТ ISO 1304-2013

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИНГРЕДИЕНТЫ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ. УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Определение числа адсорбции йода

Rubber compounding ingredients. Carbon black. Determination of iodine adsorption number



МКС 83.040.20

Дата введения 2016-01-01

     
     
Предисловие


Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса", Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г. N 59-П )

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины


4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1304:2006* Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of iodine adsorption number (Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 "Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности" технического комитета по стандартизации ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 марта 2014 г. N 210-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1304-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячных информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта, должны обладать навыками практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности и охрану здоровья, а также за соблюдение требований национального законодательства.

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения числа адсорбции йода (далее - йодного числа) технического углерода, предназначенного для использования в резиновой промышленности методами А и В:

- метод А - титрование с использованием бюретки и крахмала в качестве индикатора;

- метод В - потенциометрическое титрование автоматическим титратором.

Йодное число характеризует поверхность технического углерода, которая обычно соответствует поверхности, определяемой по адсорбции азота. Однако йодное число существенно снижается при высоком содержании летучих веществ или веществ, экстрагируемых растворителями, поэтому йодное число не следует рассматривать как показатель удельной поверхности технического углерода. Старение технического углерода также может влиять на значение йодного числа.

2 Нормативные ссылки


Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ISO 385:2005 Laboratory glassware - Burettes (Стеклянная лабораторная посуда. Бюретки)

ISO 648:1977 Laboratory glassware - One-mark pipettes (Стеклянная лабораторная посуда. Пипетки с одной меткой)

ISO 1042:1998 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Стеклянная лабораторная посуда. Колбы мерные с одной меткой)

ISO 1126 Rubber compounding ingredients - Carbon black. Determination of loss on heating (Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение потерь при нагревании)

ISO/TR 9272:2005 Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Резина и резиновые изделия. Определение прецизионности для стандартных методов испытаний)

3 Сущность метода


Пробу технического углерода высушивают, взвешивают и тщательно перемешивают с отмеренным объемом стандартизованного раствора йода. Затем смесь центрифугируют. Отмеренный объем чистого раствора йода титруют стандартизованным раствором тиосульфата натрия. По объему раствора, израсходованного на титрование, и массе пробы вычисляют йодное число технического углерода.

4 Аппаратура


Используют обычное лабораторное оборудование (лабораторные стаканы, воронки, фарфоровую ложку, емкости для взвешивания и т.д.), а также оборудование, приведенное ниже.

4.1 Аналитические весы чувствительностью 0,1 мг.

4.2 Сушильный шкаф с естественной конвекцией, обеспечивающий поддержание температуры (125±1) °С и ее равномерное распределение в пределах ±5 °С.

4.3 Мерные колбы с одной меткой и притертой пробкой, предпочтительно класса А по ISO 1042, следующих вместимостей:

a) (2000,00±0,60) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

b) (1000,00±0,40) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

4.4 Многократный дозатор вместимостью 25 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, откалиброванный с погрешностью ±0,03 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, или пипетки с одной меткой высокой точности следующих вместимостей:

a) (20,00±0,03) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

b) (25,00±0,03) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

При использовании пипеток класса А по ISO 648 калибровку не проводят. Другие пипетки калибруют с точностью до 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода по дистиллированной воде; используют температурную поправку, если необходимо показать действительный объем, задаваемый с точностью до 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода. Действительный задаваемый объем - считываемый объем плюс (или минус) калибровочная поправка на этот объем. Для высокоточного определения объема (см. 7.2.2, 7.3.2, 8.3.3, 8.3.6 и 8.3.8) рекомендуется, чтобы пипетки вместимостью 20 и 25 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода имели одно и тоже значение калибровочной поправки.

4.5 Цифровые бюретки с ценой деления 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, оснащенные кнопкой обнуления, откалиброванные с точностью до ±0,05 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, или бюретки (только для метода А) высокой точности, заполняемые сбоку, градуированные через 0,05 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода с автоматическим возвратом на нуль следующих вместимостей:

a) (25,00±0,05) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

b) (50,00±0,05) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

При использовании бюреток класса А по ISO 385 калибровку не проводят. Другие бюретки калибруют с точностью до 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода по дистиллированной воде; используют температурную поправку, если необходимо показать действительный объем, задаваемый с точностью до 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода. Действительный задаваемый объем - считываемый объем плюс (или минус) калибровочная поправка на этот объем.

4.6 Бутыли из темного стекла вместимостью 250 и 500 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода с притертой пробкой.

4.7 Стеклянная бутыль вместимостью 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода с притертой пробкой.

4.8 Бутыли из желтого стекла вместимостью 1000 и 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода с притертой пробкой.

4.9 Пробирки для центрифугирования с навинчивающейся крышкой и полиэтиленовой прокладкой вместимостью 50 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

Не допускается использовать корковые, резиновые или металлические пробки.

4.10 Механическое встряхивающее устройство, совершающее 240 колебаний в минуту с амплитудой 25 мм.

4.11 Центрифуга с угловой скоростью вращения не менее 105 рад/с (1000 об/мин).

4.12 Эксикатор.

4.13 Магнитные мешалки с вращающимися стержнями.

4.14 Автоматический титратор (только для метода В), оснащенный комбинированным электродом для потенциометрического титрования.

5 Реактивы


Если нет других указаний, химические вещества должны быть квалификации ч.д.а.

5.1 Деионизованная или дистиллированная вода.

5.2 Йод (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).

5.3 Йодид калия (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).

5.4 Йодат калия (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).

5.5 Пентагидрат тиосульфата натрия (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).

5.6 н-Амиловый спирт (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).

5.7 Серная кислота (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода), массовая доля 98%; ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода1,84 г/смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

5.8 Растворимый крахмал (только для метода А).

5.9 Салициловая кислота (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода) (только для метода А).

6 Приготовление растворов

6.1 Раствор йода концентрацией 0,02364 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (0,04728 н), содержащий 9,5 частей йодида калия на 1 часть йода

Примечание - Поскольку результат испытания зависит от концентрации раствора йода и йодида калия, необходимо точно следовать инструкциям приготовления и стандартизации раствора (см. 7.3).

6.1.1 В химическом стакане вместимостью 100 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода взвешивают 114,00 г йодида калия (5.3) с точностью до 0,01 г.

6.1.2 Помещают в чистую мерную колбу вместимостью 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (4.3) через воронку большого диаметра приблизительно 3/4ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

6.1.3 Добавляют воду (5.1) в объеме, достаточном для покрытия всего ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода . Вращательными движениями растворяют содержимое колбы и выдерживают раствор до достижения температуры окружающей среды.

6.1.4 Помещают оставшийся ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода в химический стакан вместимостью 250 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода с объемом воды (5.1), достаточным для его растворения.

6.1.5 Взвешивают на весах (4.1) в стаканчике для взвешивания с пришлифованной крышкой 12,000 г йода с точностью до 0,005 г. Кристаллы йода переносят только фарфоровой ложкой, перед взвешиванием стаканчик для взвешивания закрывают.

6.1.6 Используя воронку, добавляют йод в раствор йодида калия, приготовленный по 6.1.3.

6.1.7 Тщательно промывают стаканчик для взвешивания порциями раствора ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, приготовленного по 6.1.4, до обесцвечивания и переносят промывные воды в мерную колбу вместимостью 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, используя воронку.

6.1.8 Промывают воронку оставшимся раствором ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, приготовленным по 6.1.4.

6.1.9 Добавляют воду (5.1), заполняя почти полностью мерную колбу, укупоривают ее притертой стеклянной пробкой, гомогенизируют раствор 2-3 вращательными движениями и выдерживают приблизительно 1 ч.

6.1.10 Открывают колбу, доводят объем до метки водой (5.1), помещают в колбу стержни, устанавливают колбу на магнитную мешалку (4.13) и перемешивают при средней скорости не менее 2 ч.

Примечание - При средней скорости перемешивания глубина водоворота должна быть приблизительно 5 мм.

6.1.11 Переносят раствор в бутыль из желтого стекла (4.8) и перед использованием выдерживают в течение ночи.

6.2 Раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (0,05 н)

Примечание - Ранее использовали тиосульфат концентрации 0,0394 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода 0,0394 н). Поскольку концентрация раствора тиосульфата не влияет на значение йодного числа, в настоящем стандарте используют имеющийся в продаже раствор тиосульфата концентрации 0,05 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (0,05 н); при необходимости его можно приготовить из твердого тиосульфата натрия, как описано ниже.


Допускается использовать раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,0394 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (0,0394 н). В этом случае следует откорректировать процедуру приготовления раствора, фюрмулы, используемые для его стандартизации, а также формулы, используемые для вычисления йодного числа.

6.2.1 В подходящем сосуде взвешивают 24,817 г пентагидрата тиосульфата натрия (5.5) с точностью до 0,005 г.

6.2.2 Используя воронку, переносят взвешенный тиосульфат натрия в мерную колбу вместимостью 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (4.3).

6.2.3 Используя воронку, добавляют приблизительно 1 дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода воды (5.1). Тщательно промывают воронку.

6.2.4 Добавляют в колбу 10 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода н-амилового спирта (5.6) и тщательно встряхивают раствор в колбе до полного растворения всех кристаллов.

6.2.5 Доводят объем раствора до метки водой (5.1), помещают в колбу стержни, устанавливают колбу на магнитную мешалку и перемешивают не менее 2 ч при средней скорости (см. примечание к 6.1.10).

6.2.6 Переносят раствор в стеклянную бутыль (4.7).

6.3 Раствор йодата/йодида калия концентрации ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода0,00833 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (0,05 н)

6.3.1 Высушивают достаточное количество йодата калия (5.4) в сушильном шкафу (4.2) при температуре 125 °С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе (4.12) до температуры окружающей среды.

6.3.2 В мерной колбе вместимостью 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (4.3) приблизительно в 200 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода( )воды (5.1) растворяют 57,0 г (взвешенного с точностью до 0,1 г) йодида калия (5.3). Выдерживают до достижения раствором температуры окружающей среды.

6.3.3 Взвешивают 1,7833 г свежевысушенного йодата калия (5.4) с точностью до 0,1 мг и переносят в мерную колбу с раствором йодида калия.

6.3.4 Доводят объем раствора до метки водой (5.1). Укупоривают колбу и гомогенизируют раствор 4-5 вращательными движениями.

6.3.5 Переносят раствор в бутыль из желтого стекла (4.8).

Примечание - Раствор йодата/йодида калия является исходным стандартным раствором в настоящем методе испытания, поэтому важно соблюдать все меры предосторожности для обеспечения точности его приготовления.

6.4 Раствор серной кислоты приблизительно 20% масс.

6.4.1 Отмеряют мерным цилиндром 175 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода воды (5.1) и переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

6.4.2 Отмеряют мерным цилиндром небольшой вместимости 25 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода концентрированной серной кислоты (5.7).

6.4.3 Очень осторожно вливают кислоту в колбу с водой (6.4.1) и слегка перемешивают. Ополаскивают мерный цилиндр разведенной кислотой из колбы и переносят ее в ту же колбу. Воду для ополаскивания не используют.

6.4.4 Переносят раствор в бутыль из темного стекла вместимостью 250 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (4.6), укупоривают ее притертой пробкой и перед использованием охлаждают раствор до температуры окружающей среды.

6.5 Раствор крахмального индикатора 0,25% масс. (только для метода А)

6.5.1 В химический стакан вместимостью 50 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода помещают 2,5 г порошка растворимого крахмала (5.8), 2 мг салициловой кислоты (5.9) и 25 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода воды (5.1), затем перемешивают стеклянной палочкой.

6.5.2 На плитке в химическом стакане вместимостью 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода доводят до кипения 1000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода воды (5.1).

6.5.3 Вливают суспензию крахмала, приготовленную по 6.5.1, в кипящую воду и кипятят при перемешивании приблизительно 10 мин.

6.5.4 Охлаждают раствор до температуры окружающей среды и осаждения, сливают осветленный раствор в бутыль вместимостью 500 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (4.6) и укупоривают.

7 Стандартизация растворов

7.1 Общие положения

Раствор йодата/йодида калия используют в качестве исходного стандартного раствора для стандартизации раствора тиосульфата натрия. Затем раствор тиосульфата натрия используют как вторичный стандартный раствор для стандартизации раствора йода.

7.2 Раствор тиосульфата натрия

7.2.1 Наполняют стеклянную или цифровую бюретку (4.5) нестандартизованным раствором тиосульфата натрия через 24 ч после его приготовления. Через кончик бюретки сливают 2-3 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода раствора и записывают показания раствора (для цифровой бюретки наполняют входное отверстие и питающие трубки и устанавливают на нуль).

7.2.2 В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода или химический стакан для титрования с цифровой бюреткой переносят пипеткой (4.4) точно 20 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода раствора йодата/йодида калия (6.3).

7.2.3 Добавляют приблизительно 3 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода раствора серной кислоты (6.4) для выделения йода. Тщательно перемешивают.

7.2.4 Титрование в присутствии крахмального индикатора (метод А)

7.2.4.1 Добавляют в колбу из бюретки раствор тиосульфата натрия до получения раствора бледно-желтого цвета. Промывают сливной кончик бюретки и стенки колбы водой (5.1).

7.2.4.2 Добавляют в колбу приблизительно 5 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода крахмального индикатора (6.5).

7.2.4.3 По каплям добавляют раствор тиосульфата натрия пока почти не исчезнет синяя или сине-фиолетовая окраска раствора. Промывают сливной кончик бюретки и стенки колбы водой (5.1).

7.2.4.4 Медленно по каплям добавляют раствор тиосульфата натрия (или устанавливают счетчик цифровой бюретки на деление 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода) до полного обесцвечивания синей окраски раствора.

7.2.4.5 Записывают объем раствора, израсходованный на титрование ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, с точностью до 0,025 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (или до 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).

Примечание - Для более эффективного использования стеклянной бюретки рекомендуется пользоваться небольшим увеличительным стеклом для считывания показаний бюретки с точностью до 0,025 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

7.2.4.6 При повторном определении выполняют последовательно процедуры по 7.2.2-7.2.4.5.

7.2.4.7 Переходят к процедурам по 7.2.6.

7.2.5 Потенциометрическое титрование (метод В)

7.2.5.1 Устанавливают химический стакан для титрования в автоматический титратор, погружают в раствор йодата/йодида калия электрод и титруют раствором тиосульфата натрия в соответствии с инструкциями изготовителя.

7.2.5.2 После окончания титрования считывают объем раствора, израсходованный на титрование ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, с дисплея титратора с точностью до 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

7.2.5.3 При повторном определении повторяют последовательно процедуры по 7.2.2, 7.2.3, 7.2.5.1 и 7.2.5.2.

7.2.6 Вычисляют концентрацию раствора тиосульфата натрия ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, по формуле

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, (1)


где 20 - объем титрованного раствора йодата/йодида калия (6.3), смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

6 - стехиометрический коэффициент;

0,008333 - концентрация раствора йодата/йодида калия (6.3), моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - среднеарифметическое значение объема раствора, израсходованного на титрование при двух определениях, смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

7.3 Раствор йода

7.3.1 Наполняют стеклянную или цифровую бюретку стандартизованным раствором тиосульфата натрия, как указано в 7.2.1.

7.3.2 В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода или лабораторный стакан для титрования с цифровой бюреткой пипеткой (4.4) переносят точно 20 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода нестандартизованного раствора йода.

7.3.3 Титруют содержимое колбы стандартизованным раствором тиосульфата натрия, следуя процедуре, описанной в 7.2.4 или 7.2.5.

7.3.4 Вычисляют концентрацию раствора йода ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, по формуле

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, (2)


где ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - среднеарифметическое значение объема раствора, израсходованного на титрование при двух определениях, смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - концентрация стандартизованного раствора тиосульфата натрия, вычисленная по 7.2.6, моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

2 - стехиометрический коэффициент;

20 - объем нестандартизованного раствора йода, необходимый для установления концентрации, смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

7.3.5 Приемлемой считают концентрацию раствора йода

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.


Если концентрация выходит за пределы указанного интервала, раствор корректируют следующим образом:

- если концентрация раствора выше, добавляют 4,2 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода воды (5.1) на 1000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода раствора для каждых 0,0001 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода концентрации выше 0,02364 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

- если концентрация раствора ниже, добавляют 0,0254 г йода на 1000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода раствора для каждых 0,0001 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода концентрации ниже 0,02364 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

Примечание - Йод удобнее удалять из концентрированного раствора.

В любом случае важно тщательно гомогенизировать скорректированный раствор и повторить всю процедуру стандартизации (7.3).

8 Проведение испытания

8.1 Условия проведения испытания

Рекомендуется проводить испытания в помещении при температуре (23±2) °С и относительной влажности (50±5)% или при температуре (27±2) °С и относительной влажности (65±5)%.

Перед использованием рекомендуется выдерживать реактивы и аппаратуру в том же помещении и при той же температуре в течение нескольких часов.

Испытания проводят при отсутствии дыма или паров, загрязняющих реактивы и используемую аппаратуру, что может повлиять на результаты испытаний.

8.2 Подготовка пробы

Высушивают достаточную массу технического углерода по ISO 1126 при температуре 125 °С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды. Высушенный технический углерод хранят в эксикаторе до проведения испытания. Стандартный образец технического углерода должен быть высушен до постоянной массы.

Примечание - Гранулы технического углерода должны быть целыми. Рыхлый, не гранулированный технический углерод при необходимости перед сушкой можно уплотнить.

8.3 Определение йодного числа

8.3.1 Пробу высушенного технического углерода взвешивают согласно таблице 1 в пробирке для центрифугирования (4.9) с точностью до 0,1 мг.


Таблица 1 - Масса пробы

Предполагаемое или номинальное йодное число ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, г/кг

Масса пробы ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, мг

Отношение объема раствора йода к массе пробы, смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

0-130,9

500,0

50:1

131,0-280,9

250,0

100:1

281,0-520,9

125,0

200:1

521,0 и более

62,5

400:1



Используют массу навески, соответствующую предполагаемому йодному числу. Если результат не попадает в указанный интервал для конкретной массы, повторяют испытание, используя массу, соответствующую интервалу, в который попадает результат.

8.3.2 Масса пробы по таблице 1 действительна только при использовании раствора йода объемом 25 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, как установлено в 8.3.3. Допускается использовать другой объем раствора йода и другую массу пробы только в случае, если отношение объема раствора йода к массе пробы соответствует таблице 1.

При использовании пробирки для центрифугирования вместимостью 50 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода масса пробы должна быть не более 1,000 г. Если необходимо увеличить массу пробы и соответствующий объем раствора йода, используют пробирку подходящей вместимости для обеспечения эффективного встряхивания.

8.3.3 Пипеткой или многократным дозатором (4.4) вводят 25 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода раствора йода концентрацией 0,02364 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода в пробирку для центрифугирования, содержащую пробу, и сразу же укупоривают.

8.3.4 Помещают пробирку в механическое встряхивающее устройство (4.10) так, чтобы продольная ось пробирки была параллельна направлению встряхивания и встряхивают в течение 1 мин при 240 колебаниях в минуту.

8.3.5 Сразу после встряхивания центрифугируют гранулированный технический углерод при угловой скорости приблизительно 105 рад/с (1000 об/мин) в течение 1 мин или в течение 3 мин - негранулированный технический углерод, начиная отсчет времени с момента достижения угловой скорости центрифугирования 105 рад/с.

8.3.6 Сразу после центрифугирования полностью сливают раствор йода одним плавным движением в химический стакан вместимостью 50 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, оставляя навеску технического углерода на дне пробирки для центрифугирования. Сразу же после слива пипеткой (4.4) переносят точно 20 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода раствора в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

Допускается отбирать 20 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода раствора йода пипеткой прямо из пробирки для центрифугирования, не касаясь технического углерода.

Если титрование проводят не сразу, сливают раствор в сосуд небольшой вместимости и немедленно укупоривают.

8.3.7 Титруют 20 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода слитого раствора йода стандартизованным раствором тиосульфата натрия концентрации 0,05 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, следуя процедуре по 7.2.4 (титрование в присутствии крахмального индикатора) или 7.2.5 (автоматическим титратором).

8.3.8 Повторяя последовательно процедуры по 8.3.3-8.3.7, проводят холостое определение, используя раствор йода, и записывают объем раствора, израсходованный на титрование ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, с точностью до 0,025 или 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (см. примечание к 7.2.4.5).

8.3.9 Проводят повторное холостое определение и в вычислениях используют среднеарифметическое значение результатов двух определений.

Примечание - Если новые растворы не используют в течение дня, повторное холостое определение проводят один раз в день. Для лабораторий, работающих посменно, рекомендуется проводить повторное холостое определение в начале каждой смены.

8.3.10 Если концентрация растворов тиосульфата натрия и йода находится в допустимых пределах, среднеарифметическое значение холостого определения будет равно (18,91±0,05) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, в противном случае следует проверить концентрацию обоих растворов.

9 Оформление результатов


Вычисляют йодное число ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, грамм йода на килограмм технического углерода, с точностью до 0,1 г/кг по формуле

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, (3)


где ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - объем раствора тиосульфата натрия, необходимый для холостого определения, смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - объем раствора тиосульфата натрия, необходимый для титрования навески, смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

25 - объем раствора йода, контактирующего с техническим углеродом (из калиброванной пипетки или дозатора), смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - концентрация раствора йода, моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

253,82 - молекулярная масса йода ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - масса пробы, г.

10 Проверка с использованием стандартных образцов технического углерода


Рекомендуется контролировать надлежащее выполнение процедуры испытания, используя стандартные образцы технического углерода (стандартные значения и диапазон для каждого из них приведены в стандарте [1]).

Если значения для стандартного образца технического углерода не попадают в допустимый диапазон, следует приготовить новые растворы и проконтролировать их, включая исходный стандартный раствор, приготовленный по 6.3.

11 Прецизионность и смещение

11.1 Прецизионность

11.1.1 Прецизионность данного метода определена по ISO/TR 9272. Использованы термины и другие статистические данные по ISO/TR 9272.

11.1.2 Оценка прецизионности метода приведена ниже. Показатели прецизионности не используются при проведении приемочных испытаний материалов без документального подтверждения их применимости к конкретным материалам и конкретным протоколам испытаний, включающим данный метод.

11.1.3 Была проведена программа межлабораторных испытаний по определению прецизионности типа 1. Значения повторяемости и воспроизводимости характеризуют испытания, проведенные за короткий промежуток времени. Применяя метод А (титрование в присутствии крахмального индикатора), 7 лабораторий испытывали 3 пробы технического углерода два раза в два разных дня; следовательно ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода7, ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода3 и ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода4. При применении метода В (потенциометрическое титрование) 23 лаборатории испытывали 3 пробы технического углерода два раза в два разных дня; следовательно, ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода23, ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода3 и ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода4. За результат испытания принимали значение единичного определения. Допустимые значения расхождения результатов не определялись.

11.1.4 Результаты вычислений показателей прецизионности приведены в таблицах 2 (метод А) и 3 (метод В), в которых испытанные материалы расположены в порядке убывания в зависимости от среднего значения йодного числа. Выбросы были исключены. Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов, приведено в таблицах.


Таблица 2 - Показатели прецизионности для метода А (титрование в присутствии крахмального индикатора)

Проба

Количество лабораторий

Среднее значение ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, г/кг

Внутрилабораторная прецизионность

Межлабораторная прецизионность





ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

(ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода)

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

(ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода)

А (N115)

4

158,21

0,268

0,758

0,479

1,302

3,760

2,376

В (N772)

5

32,67

0,170

0,482

1,475

0,607

1,784

5,460

С (N330)

5

80,77

0,432

1,221

1,512

0,678

2,274

2,816

Среднеарифметическое значение

90,55

-

-

-

-

-

-

Объединенное среднее значение

-

0,309

0,875

1,250

0,917

2,738

3,803

Использованы следующие обозначения:

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - внутрилабораторное стандартное отклонение;

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - повторяемость, в единицах измерения;

(ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода) - повторяемость, %;

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода- межлабораторное стандартное отклонение;

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - воспроизводимость, в единицах измерения;

(ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода) - воспроизводимость, %.



Таблица 3 - Показатели прецизионности для метода В (потенциометрическое титрование)

Проба

Количество лабораторий

Среднее значение ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, г/кг

Внутрилабораторная прецизионность

Межлабораторная прецизионность







ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

(ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода)

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

(ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода)

А (N115)

19

160,55

0,570

1,612

1,005

2,519

7,306

4,551

В (N772)

20

33,38

0,400

1,131

3,387

0,911

2,814

8,430

С (N330)

19

82,47

0,344

0,972

1,178

1,360

3,969

4,812

Среднеарифметическое значение

92,13

-

-

-

-

-

-

Объединенное среднее значение

-

0,448

1,268

2,150

1,734

5,068

6,190

Использованы следующие обозначения:

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - внутрилабораторное стандартное отклонение;

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - повторяемость, в единицах измерения;

(ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода) - повторяемость, %;

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода- межлабораторное стандартное отклонение;

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода - воспроизводимость, в единицах измерения;

(ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода) - воспроизводимость, %.



Примечание - По результатам статистического анализа установлено, что имеется существенное расхождение между средним значением, полученным при применении метода А и метода В. По методу А (титрование в присутствии крахмального индикатора) получены значения приблизительно на 1% ниже, чем по методу В (потенциометрическое титрование). Причины расхождения не установлены. При сравнении показателей прецизионности двух методов следует учитывать, что было разное количество лабораторий-участниц (статистическая база): метод А применяли 7 лабораторий, метод В - 23 лаборатории.

11.1.5 Прецизионность объединенных средних значений йодного числа можно выразить следующим образом.

11.1.5.1 Повторяемость ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

Повторяемость в процентах, установленная для йодного числа, для метода А составляет 1,25%, для метода В - 2,15%. Результаты двух единичных испытаний (определений), расхождение между которыми превышает 1,25% (для метода А) или 2,15% (для метода В), следует считать недостоверными и требующими проведения соответствующей проверки.

11.1.5.2 Воспроизводимость ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

Воспроизводимость в процентах для йодного числа, установленная по результатам оценки, для метода А составляет - 3,80%, для метода В - 6,19%. Результаты двух единичных испытаний (определений), полученные в разных лабораториях, расхождение между которыми превышает 3,80% (для метода А) или 6,19% (для метода В), следует считать недостоверными и требующими проведения соответствующей проверки.

11.2 Смещение

Согласно терминологии, относящейся к методам испытаний, смещение - это разность между средним значением определяемой характеристики, полученным при испытании, и принятым опорным (действительным) значением определяемой характеристики. Опорные значения для данного метода отсутствуют, поскольку значение определяемой характеристики может быть установлено только при применении данного метода. Следовательно, смещение метода не установлено.

12 Протокол испытания


Протокол испытания должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) подробную информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

c) условия проведения испытаний;

d) полученные результаты, выраженные в соответствии с разделом 9;

e) описание любых отклонений от метода настоящего стандарта;

f) дату проведения испытания.

Приложение А (справочное). Номера CAS реактивов

Приложение А
(справочное)



Таблица А.1 - Номера CAS реактивов

Обозначение пункта настоящего стандарта

Наименование химического вещества

Формула

Номер CASГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

5.2

Йод

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

7553-56-2

5.3

Йодид калия

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

7681-11-0

5.4

Йодат калия

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

7758-05-6

5.5

Пентагидрат тиосульфата натрия

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

10102-17-7

5.6

н-Амиловый спирт

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

71-41-0

5.7

Серная кислота

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

7664-93-9

5.8

Растворимый крахмал

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

9005-84-9

5.9

Салициловая кислота

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

00069-72-7

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода CAS - Химическая реферативная служба.

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение ДА
(справочное)



Таблица ДА.1

Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта

ISO 385:2005 Стеклянная лабораторная. Бюретки

-

*

ISO 648:1977 Стеклянная лабораторная. Пипетки с одной меткой

-

*

ISO 1042:1998 Стеклянная лабораторная. Колбы мерные с одной меткой

-

*

ISO 1126:1992 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение потерь при нагревании

IDT

ГОСТ ISO 1126-2013 "Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение потерь при нагревании"

ISO/TR 9272:2005 Резина и резиновые изделия. Определение прецизионности стандартных методов испытаний

-

*

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

IDT - идентичный стандарт.

Библиография

[1]

ASTM D 4821-07

Standard guide for carbon black. Validation of test method precision and bias

(Стандартное руководство для технического углерода. Валидация прецизионности и смещения метода испытания)



____________________________________________________________________________________
УДК 678.046.2:544.723.2:006.354 МКС 83.040.20 IDT

Ключевые слова: ингридиенты резиновой смеси, технический углерод, йодное число, метод определения
____________________________________________________________________________________


Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

Название документа: ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

Номер документа: ISO 1304-2013

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Фактическая дата официального опубликования стандарта - май 2014 года (информация с сайта http://www.gost.ru/ по состоянию на 16.05.2014)

М.: Стандартинформ, 2014 год

официальное издание

Дата принятия: 20 марта 2014

Дата начала действия: 01 января 2016
ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах