• Текст документа
  • Статус
Действующий

ГОСТ ISO 1304-2013

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИНГРЕДИЕНТЫ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ. УГЛЕРОД ТЕХНИЧЕСКИЙ

Определение числа адсорбции йода

Rubber compounding ingredients. Carbon black. Determination of iodine adsorption number



МКС 83.040.20

Дата введения 2016-01-01

     
     
Предисловие


Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса", Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г. N 59-П )

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины


4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 1304:2006* Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of iodine adsorption number (Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 "Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности" технического комитета по стандартизации ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 марта 2014 г. N 210-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 1304-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячных информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта, должны обладать навыками практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности и охрану здоровья, а также за соблюдение требований национального законодательства.

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения числа адсорбции йода (далее - йодного числа) технического углерода, предназначенного для использования в резиновой промышленности методами А и В:

- метод А - титрование с использованием бюретки и крахмала в качестве индикатора;

- метод В - потенциометрическое титрование автоматическим титратором.

Йодное число характеризует поверхность технического углерода, которая обычно соответствует поверхности, определяемой по адсорбции азота. Однако йодное число существенно снижается при высоком содержании летучих веществ или веществ, экстрагируемых растворителями, поэтому йодное число не следует рассматривать как показатель удельной поверхности технического углерода. Старение технического углерода также может влиять на значение йодного числа.

2 Нормативные ссылки


Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ISO 385:2005 Laboratory glassware - Burettes (Стеклянная лабораторная посуда. Бюретки)

ISO 648:1977 Laboratory glassware - One-mark pipettes (Стеклянная лабораторная посуда. Пипетки с одной меткой)

ISO 1042:1998 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Стеклянная лабораторная посуда. Колбы мерные с одной меткой)

ISO 1126 Rubber compounding ingredients - Carbon black. Determination of loss on heating (Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение потерь при нагревании)

ISO/TR 9272:2005 Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Резина и резиновые изделия. Определение прецизионности для стандартных методов испытаний)

3 Сущность метода


Пробу технического углерода высушивают, взвешивают и тщательно перемешивают с отмеренным объемом стандартизованного раствора йода. Затем смесь центрифугируют. Отмеренный объем чистого раствора йода титруют стандартизованным раствором тиосульфата натрия. По объему раствора, израсходованного на титрование, и массе пробы вычисляют йодное число технического углерода.

4 Аппаратура


Используют обычное лабораторное оборудование (лабораторные стаканы, воронки, фарфоровую ложку, емкости для взвешивания и т.д.), а также оборудование, приведенное ниже.

4.1 Аналитические весы чувствительностью 0,1 мг.

4.2 Сушильный шкаф с естественной конвекцией, обеспечивающий поддержание температуры (125±1) °С и ее равномерное распределение в пределах ±5 °С.

4.3 Мерные колбы с одной меткой и притертой пробкой, предпочтительно класса А по ISO 1042, следующих вместимостей:

a) (2000,00±0,60) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

b) (1000,00±0,40) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

4.4 Многократный дозатор вместимостью 25 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, откалиброванный с погрешностью ±0,03 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, или пипетки с одной меткой высокой точности следующих вместимостей:

a) (20,00±0,03) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

b) (25,00±0,03) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

При использовании пипеток класса А по ISO 648 калибровку не проводят. Другие пипетки калибруют с точностью до 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода по дистиллированной воде; используют температурную поправку, если необходимо показать действительный объем, задаваемый с точностью до 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода. Действительный задаваемый объем - считываемый объем плюс (или минус) калибровочная поправка на этот объем. Для высокоточного определения объема (см. 7.2.2, 7.3.2, 8.3.3, 8.3.6 и 8.3.8) рекомендуется, чтобы пипетки вместимостью 20 и 25 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода имели одно и тоже значение калибровочной поправки.

4.5 Цифровые бюретки с ценой деления 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, оснащенные кнопкой обнуления, откалиброванные с точностью до ±0,05 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, или бюретки (только для метода А) высокой точности, заполняемые сбоку, градуированные через 0,05 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода с автоматическим возвратом на нуль следующих вместимостей:

a) (25,00±0,05) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода;

b) (50,00±0,05) смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

При использовании бюреток класса А по ISO 385 калибровку не проводят. Другие бюретки калибруют с точностью до 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода по дистиллированной воде; используют температурную поправку, если необходимо показать действительный объем, задаваемый с точностью до 0,01 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода. Действительный задаваемый объем - считываемый объем плюс (или минус) калибровочная поправка на этот объем.

4.6 Бутыли из темного стекла вместимостью 250 и 500 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода с притертой пробкой.

4.7 Стеклянная бутыль вместимостью 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода с притертой пробкой.

4.8 Бутыли из желтого стекла вместимостью 1000 и 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода с притертой пробкой.

4.9 Пробирки для центрифугирования с навинчивающейся крышкой и полиэтиленовой прокладкой вместимостью 50 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

Не допускается использовать корковые, резиновые или металлические пробки.

4.10 Механическое встряхивающее устройство, совершающее 240 колебаний в минуту с амплитудой 25 мм.

4.11 Центрифуга с угловой скоростью вращения не менее 105 рад/с (1000 об/мин).

4.12 Эксикатор.

4.13 Магнитные мешалки с вращающимися стержнями.

4.14 Автоматический титратор (только для метода В), оснащенный комбинированным электродом для потенциометрического титрования.

5 Реактивы


Если нет других указаний, химические вещества должны быть квалификации ч.д.а.

5.1 Деионизованная или дистиллированная вода.

5.2 Йод (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).

5.3 Йодид калия (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).

5.4 Йодат калия (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).

5.5 Пентагидрат тиосульфата натрия (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).

5.6 н-Амиловый спирт (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода).

5.7 Серная кислота (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода), массовая доля 98%; ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода1,84 г/смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

5.8 Растворимый крахмал (только для метода А).

5.9 Салициловая кислота (ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода) (только для метода А).

6 Приготовление растворов

6.1 Раствор йода концентрацией 0,02364 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (0,04728 н), содержащий 9,5 частей йодида калия на 1 часть йода

Примечание - Поскольку результат испытания зависит от концентрации раствора йода и йодида калия, необходимо точно следовать инструкциям приготовления и стандартизации раствора (см. 7.3).

6.1.1 В химическом стакане вместимостью 100 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода взвешивают 114,00 г йодида калия (5.3) с точностью до 0,01 г.

6.1.2 Помещают в чистую мерную колбу вместимостью 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (4.3) через воронку большого диаметра приблизительно 3/4ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

6.1.3 Добавляют воду (5.1) в объеме, достаточном для покрытия всего ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода . Вращательными движениями растворяют содержимое колбы и выдерживают раствор до достижения температуры окружающей среды.

6.1.4 Помещают оставшийся ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода в химический стакан вместимостью 250 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода с объемом воды (5.1), достаточным для его растворения.

6.1.5 Взвешивают на весах (4.1) в стаканчике для взвешивания с пришлифованной крышкой 12,000 г йода с точностью до 0,005 г. Кристаллы йода переносят только фарфоровой ложкой, перед взвешиванием стаканчик для взвешивания закрывают.

6.1.6 Используя воронку, добавляют йод в раствор йодида калия, приготовленный по 6.1.3.

6.1.7 Тщательно промывают стаканчик для взвешивания порциями раствора ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, приготовленного по 6.1.4, до обесцвечивания и переносят промывные воды в мерную колбу вместимостью 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, используя воронку.

6.1.8 Промывают воронку оставшимся раствором ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода, приготовленным по 6.1.4.

6.1.9 Добавляют воду (5.1), заполняя почти полностью мерную колбу, укупоривают ее притертой стеклянной пробкой, гомогенизируют раствор 2-3 вращательными движениями и выдерживают приблизительно 1 ч.

6.1.10 Открывают колбу, доводят объем до метки водой (5.1), помещают в колбу стержни, устанавливают колбу на магнитную мешалку (4.13) и перемешивают при средней скорости не менее 2 ч.

Примечание - При средней скорости перемешивания глубина водоворота должна быть приблизительно 5 мм.

6.1.11 Переносят раствор в бутыль из желтого стекла (4.8) и перед использованием выдерживают в течение ночи.

6.2 Раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (0,05 н)

Примечание - Ранее использовали тиосульфат концентрации 0,0394 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода 0,0394 н). Поскольку концентрация раствора тиосульфата не влияет на значение йодного числа, в настоящем стандарте используют имеющийся в продаже раствор тиосульфата концентрации 0,05 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (0,05 н); при необходимости его можно приготовить из твердого тиосульфата натрия, как описано ниже.


Допускается использовать раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,0394 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (0,0394 н). В этом случае следует откорректировать процедуру приготовления раствора, фюрмулы, используемые для его стандартизации, а также формулы, используемые для вычисления йодного числа.

6.2.1 В подходящем сосуде взвешивают 24,817 г пентагидрата тиосульфата натрия (5.5) с точностью до 0,005 г.

6.2.2 Используя воронку, переносят взвешенный тиосульфат натрия в мерную колбу вместимостью 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (4.3).

6.2.3 Используя воронку, добавляют приблизительно 1 дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода воды (5.1). Тщательно промывают воронку.

6.2.4 Добавляют в колбу 10 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода н-амилового спирта (5.6) и тщательно встряхивают раствор в колбе до полного растворения всех кристаллов.

6.2.5 Доводят объем раствора до метки водой (5.1), помещают в колбу стержни, устанавливают колбу на магнитную мешалку и перемешивают не менее 2 ч при средней скорости (см. примечание к 6.1.10).

6.2.6 Переносят раствор в стеклянную бутыль (4.7).

6.3 Раствор йодата/йодида калия концентрации ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода0,00833 моль/дмГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (0,05 н)

6.3.1 Высушивают достаточное количество йодата калия (5.4) в сушильном шкафу (4.2) при температуре 125 °С в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе (4.12) до температуры окружающей среды.

6.3.2 В мерной колбе вместимостью 2000 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода (4.3) приблизительно в 200 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода( )воды (5.1) растворяют 57,0 г (взвешенного с точностью до 0,1 г) йодида калия (5.3). Выдерживают до достижения раствором температуры окружающей среды.

6.3.3 Взвешивают 1,7833 г свежевысушенного йодата калия (5.4) с точностью до 0,1 мг и переносят в мерную колбу с раствором йодида калия.

6.3.4 Доводят объем раствора до метки водой (5.1). Укупоривают колбу и гомогенизируют раствор 4-5 вращательными движениями.

6.3.5 Переносят раствор в бутыль из желтого стекла (4.8).

Примечание - Раствор йодата/йодида калия является исходным стандартным раствором в настоящем методе испытания, поэтому важно соблюдать все меры предосторожности для обеспечения точности его приготовления.

6.4 Раствор серной кислоты приблизительно 20% масс.

6.4.1 Отмеряют мерным цилиндром 175 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода воды (5.1) и переносят в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

Название документа: ГОСТ ISO 1304-2013 Ингредиенты резиновой смеси. Углерод технический. Определение числа адсорбции йода

Номер документа: ISO 1304-2013

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Стандартинформ, 2014 год

Фактическая дата официального опубликования стандарта - май 2014 года (информация с сайта http://www.gost.ru/ по состоянию на 16.05.2014)

Дата принятия: 20 марта 2014

Дата начала действия: 01 января 2016
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах