ГОСТ 32391-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

МАСЛА МОТОРНЫЕ

     
Определение испаряемости методом капиллярной газовой хроматографии

     
Engine oils. Test method for determination of volatility by capillary gas chromatography

МКС 75.100

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 692-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32391-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 6417-09* "Стандартный метод оценки испаряемости моторного масла методом капиллярной газовой хроматографии" ("Standard test method for estimation of engine oil volatility by capillary gas chromatography", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандарт подготовлен Комитетом ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы", и непосредственную ответственность за метод несет Подкомитет D02.04.0H по методам хроматографического разделения.

Наименование настоящего межгосударственного стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

          
     Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
     
     В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод количественной оценки испаряемости моторных масел при температуре 371°С (700°F) методом капиллярной газовой хроматографией.

1.1.1 При необходимости настоящий метод испытаний также можно использовать для количественной оценки испаряемости масла в диапазоне температур от 126°С до 371°С.

1.2 Настоящий метод применяют в диапазоне температур от температуры начала кипения выше 126°С (259°F) или первой калибровочной точки до температуры конца кипения ниже 615°С (1139°F) или последних элюируемых н-алканов в калибровочной смеси образцов, содержащих базовые смазочные масла. Область применения настоящего метода испытания можно расширить при использовании других приборов и колонок.

1.3 В настоящем методе испытания используют принципы метода имитированной дистилляции.

1.4 Настоящий метод испытаний можно использовать как для базового смазочного масла, так и для смазочных масел, содержащих набор присадок.

Набор присадок обычно содержит высококипящие компоненты с высокой молекулярной массой, которые не элюируют из хроматографической колонки в условиях испытания. Используемая в настоящем методе испытаний процедура вычисления предполагает, что все компоненты пробы элюируют из колонки и детектируются с одинаковой чувствительностью. Это предположение не следует распространять на образцы с высококипящими присадками, т.к. можно получить завышенные результаты по сравнению с предполагаемыми. Поэтому результаты, полученные по настоящему методу испытания, записывают как процент площади пика масла.

1.5 Значения в системе единиц СИ рассматривают как стандартные. Значения в системе дюйм-фунт приведены для информации.

1.6 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).     

________________

Ссылки на стандарты ASTM можно уточнить на сайте ASTM website,  www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org, а также в информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Website standard's Document Summary).     

ASTM D 288,7 Standard test method for boiling range distribution of petroleum fractions by gas chromatography (Стандартный метод разделения нефтяных фракций по температурам кипения методом газовой хроматографии)

ASTM D 4626, Standard practice for calculation of gas chromatographic response factors (Стандартная практика вычисления газохроматографических коэффициентов отклика)

ASTM D 5800, Standard test method for evaporation loss of lubricating oils by the Noack method (Стандартный метод определения потерь от испарения смазочных масел методом Ноак)

ASTM Е 355, Standard practice for gas chromatography terms and relationships (Стандартная практика для терминов в газовой хроматографии и их взаимосвязь)

ASTM Е 594, Standard practice for testing flame ionization detectors used in gas or supercritical fluid chromatography (Стандартная практика для проверки пламенно-ионизационных детекторов, используемых в газовой или высокоэффективной жидкостной хроматографии)

ASTM Е 1510, Standard practice for installing fused silica open tubular capillary columns in gas chromatographs (Стандартная практика для установки открытых кварцевых капиллярных колонок в газовых хроматографах)

СЕС L-40-93 Evaporation loss of lubricating oils (Noack evaporative tester) [Потери от испарения смазочных масел (испарительный аппарат Ноак)].

________________

Можно получить в Европейском координационном совете (СЕС). С/о Interlynk Administrative Services, Ltd., P.O. Box 6475, Earl Shilton, Leicester, LE9 9ZB, UK, http://www.cectests.org.

     3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены термины и определения, приведенные в ASTM Е 355, ASTM Е 594 и ASTM Е 1510, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 площадь пика (area slice): Площадь, полученная в результате интегрирования сигнала хроматографического детектора в пределах заданного интервала времени удерживания. В режиме измерения площади пика (см. 6.5.2) параметры детектирования пика не используют, а суммарный сигнал детектора записывают как площадь пиков, соответствующих последовательным фиксированным интервалам времени.

3.1.2 скорректированная площадь пика (corrected area slice): Площадь пика, скорректированная с учетом смещения базовой линии путем вычитания соответствующей площади пика, измеренной по результатам ранее выполненного холостого испытания.

3.1.3 суммарная скорректированная площадь пика (cumulative corrected area): Общая сумма скорректированных площадей пиков, измеренных в течение заданного времени удерживания (RT) без площади пиков при холостом испытании (например, площадь пика растворителя).

3.1.4 скорость измерения площади пика (slice rate): Промежуток времени, используемый для интегрирования постоянного (аналогового) сигнала хроматографического детектора при испытании. Скорость измерения площади пика выражают в герцах (например, количество операций интегрирования или количество измерений площади пика в секунду).

3.1.5 время измерения площади пика (slice time): Суммарная скорость измерения площади пика (время проведения испытания) в зависимости от площади каждого пика при хроматографическом анализе. Время измерения площади пика - это время до завершения измерения площади каждого пика.

3.1.6 общая площадь пика пробы (total sample area): Суммарная скорректированная площадь пика от начальной до конечной точки хроматограммы.

3.2 Сокращения

Принятым способом сокращения наименования углеводородных соединений является обозначение числа атомов углерода в соединении. Префикс используют для указания формы углеродной цепочки, нижний индекс обозначает число атомов углерода (например, нормальный декан - ; изотетрадекан - ).

     4 Сущность метода

4.1 Для элюирования углеводородных компонентов пробы по возрастанию температуры кипения используют открытую неполярную капиллярную газохроматографическую колонку.

4.2 Для снижения вязкости аликвоту пробы разбавляют растворителем и вводят в хроматографическую систему. Неразбавленные пробы испытывали в одной лаборатории. Прецизионность метода была определена с использованием разбавленных проб. Перед проведением испытания неразбавленной пробы должно быть подтверждение получения результатов, аналогичных полученным при испытании разбавленной пробы. Испарение пробы обеспечивают нагреванием линии ввода пробы или нагреванием колонки в термостате.

4.3 Температуру колонки в термостате повышают с воспроизводимой линейной скоростью для разделения углеводородных компонентов в порядке возрастания температуры кипения. Элюирование компонентов пробы количественно определяется с использованием пламенно-ионизационного детектора (FID). Суммарный сигнал детектора записывают как площадь пиков, соответствующих последовательным интервалам времени удерживания (RT) при испытании.

4.4 Значения времени удерживания (RT) известных углеводородов в пределах области применения настоящего метода () определяют и коррелируют с их температурой кипения. Время удерживания при температуре 371°С (700°F) вычисляют с использованием линейной регрессии, применяя калибровку, выполненную с использованием н-алканов. Общую скорректированную площадь пика пробы, определенную для времени удерживания при температуре 371°С, используют для вычисления масла (в процентах), испарившегося при температуре 371°С.

     5 Назначение и использование

5.1 Определение испаряемости моторного масла при температуре 371°С (700°F) является обязательным требованием некоторых спецификаций на смазочные масла.

5.2 Настоящий метод испытания разработан в качестве альтернативы методу испытания по ASTM D 5800 и методу Ноак для определения потерь от испарения смазочных масел (СЕС L-40-93). Результаты, полученные по настоящему методу испытания, не эквивалентны результатам, полученным по ASTM D 5800. Вычисленные результаты оценки испаряемости масла по настоящему методу испытания могут быть недостоверными при наличии присадок (полимерных материалов), которые могут не полностью элюироваться из газохроматографической колонки из тяжелых базовых масел. Результаты настоящего метода испытания также могут не коррелироваться с результатами других методов определения испаряемости для неуглеводородных синтетических масел.

5.3 Настоящий метод испытания можно использовать для испытания смазочных материалов, не включенных в область применения других методов испытаний с использованием методов имитированной дистилляции, например, по ASTM D 2887.

     6 Аппаратура

6.1 Хроматограф

Используют газохроматографическую систему, включающую:

6.1.1 Термостат колонки, обеспечивающий стабильную работу с линейным программированием температуры от приблизительно температуры окружающей среды (например, от 35°С до 50°С) до 400°С.

6.1.2 Устройство программирования температуры колонки

Хроматограф должен обеспечивать линейное программирование температуры до 400°С с разными линейными скоростями до 20°С/мин. Скорость программирования должна быть воспроизводимой для получения показателя повторяемости времени удерживания 0,1 мин (6 с) для каждого компонента калибровочной смеси (см. 7.6).

6.1.3 Детектор

Используют пламенно-ионизационный детектор по ASTM Е 594.