ГОСТ 32581-2013 Орто-крезол. Определение содержания в водной среде

     4 Описание метода

Измерение массовой концентрации орто-крезола проводят методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии с использованием метода внутреннего стандарта.

Анализируемую пробу воды подкисляют, добавляют рассчитанное количество внутреннего стандарта - пердейтеронафталина (дейтеронафталина-d) и экстрагируют дихлорметаном. Экстракты высушивают, концентрируют и вводят в хроматограф, снабженный капиллярной колонкой. Индивидуальные соединения, разделенные на хроматографической колонке в режиме программирования температуры, детектируют масс-спектрометром, соединенным с хроматографом.

Идентификацию орто-крезола осуществляют по времени удерживания и масс-спектрам электронной ионизации.

Измерение массовой концентрации орто-крезола проводят методом внутреннего стандарта: определяют площади пиков орто-крезола и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зарегистрированных для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества орто-крезола составляют, исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и факторов отклика орто-крезола по отношению к внутреннему стандарту.

Для градуировки прибора и расчета факторов отклика готовят серию градуировочных растворов орто-крезола в дистиллированной воде, соответствующих указанному диапазону концентраций и содержащих известное количество внутреннего стандарта. Вычисляют факторы отклика, исходя из количеств орто-крезола и внутреннего стандарта в растворах и площадей соответствующих хроматографических пиков.