ГОСТ 32258-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

МОЛОКО И МОЛОЧНАЯ ПРОДУКЦИЯ

     
Метод определения массовой доли бенз(а)пирена

     
Milk and milk products. Method for determination of benz(a)pyrene mass fraction

МКС 67.100.10

Дата введения 2015-07-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 470)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1919-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32258-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2016 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию (молочное сырье, цельномолочные продукты, сыры, молочные консервы) и устанавливает метод определения массовой доли бенз(а)пирена с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Диапазон определения массовой доли бенз(а)пирена составляет от 0,0001 млн до 0,005 млн (0,0001-0,005 мг/кг).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20289-74 Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные. Настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Сущность метода заключается в экстракции бенз(а)пирена гексаном из продукта, очистке, концентрировании полученного экстракта, его разделении, с последующим количественным определением выделенного бенз(а)пирена высокоэффективной жидкостной хроматографией.

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Хроматограф жидкостной с флуориметрическим детектором, спектральным диапазоном длин волн 300-420 нм, с программным обеспечением для регистрации и обработки хроматограмм.

Колонка хроматографическая длиной 150 мм, диаметром 2,1-4,6 мм, заполненная сорбентом с привитой обращенной фазой для разделения полиароматических углеводов (ПАУ).

Весы лабораторные по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

Термометр жидкостной диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Испаритель ротационный, с водяной баней, обеспечивающей поддержание температуры от 30°С до 100°С с погрешностью ±2°С.

Гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000-10000 мин, включающего емкость вместимостью 1,0 дм.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Мешалка магнитная с электроподогревом.

Баня водяная термостатируемая.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Колбы мерные 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-50-2, 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770.

Микрошприцы для ВЭЖХ вместимостью 0,025 или 0,050 см.

Аллонж типа АИО-14/23-50 ТС или АИО-14/23-14/23-65 по ГОСТ 25336.

Дефлегматор 250-19/26-29/32 ТС или 300-19/26-29/32 по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-1-500 или ВД-3-500 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка ВФО-32-ПОР 100-14/23 ХС, ВФО-32-ПОР 160-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 500 мм, диаметром 20 мм с оттянутым вниз концом и резервуаром вместимостью 50-60 см ПШ14/23.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Насадка Н-1 -19/26-14/23-14/23 ТС или Н-2-19/26-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-2-400-29/32 или ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Колба Гр-50-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Колба К-1-100-29/32, К-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба П-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирки П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100, В-1-500 ТС по ГОСТ 25336.