ГОСТ EN 15505-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

     
Определение натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи

Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion

МКС 67.050

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 335)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июня 2013 г. N 57-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2013 г. N 1295-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15505-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 15505:2008* "Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи". ["Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion", IDT].

________________
     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандарт EN 15505:2008 разработан техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы", секретариатом которого считается DIN.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения натрия и магния в пищевых продуктах с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с предварительной минерализацией пробы в микроволновой печи.

Метод прошел валидацию путем межлабораторных испытаний (см. Приложение А). Метод пригоден для определения натрия при его содержании в пробе не менее 1500 мг/кг и магния при его содержании в пробе не менее 250 мг/кг. В приложении В содержится справочная информация, касающаяся определения кальция. Метод не применим в отношении пшеничных отрубей.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок примпеняют только указанного издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

EN 13804, Foodstuffs - Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Критерии эффективности методик выполнения измерений, общие положения и способы подготовки проб)

EN 13805, Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении)

     3 Сущность метода

Метод основан на минерализации проб в закрытых сосудах в микроволновой печи смесью азотной кислоты и перекиси водорода с последующим разбавлением полученного раствора водой и количественным определением натрия и магния с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) с использованием модификаторов матрицы.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта предусматривает использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи настоящего стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.

     4 Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения испытания используют только реактивы и воду с содержанием определяемых элементов на достаточно низком уровне, не влияющем на результаты испытания. В качестве основных стандартных растворов определяемых элементов рекомендуется использовать аттестованные стандартные образцы.

4.2 Кислота азотная

4.2.1 Кислота азотная массовой долей не менее 65%, плотностью около 1,4 г/см

При неудовлетворительной чистоте азотную кислоту очищают перегонкой в дистилляционном аппарате, описанной в EN 13805.

4.2.2 Кислота азотная, раствор I массовой долей w=2,7%

Раствор готовят разбавлением 42 см азотной кислоты по 4.2.1 водой до объема 1000 см.

4.2.3 Кислота азотная, раствор II массовой долей w=0,65%

Раствор готовят смешиванием азотной кислоты по 4.2.1 с водой в объемном соотношении 1:99.

4.3 Кислота соляная массовой долей 37%.

4.4 Водорода перекись массовой долей 30%.

4.5 Цезий хлористый, раствор для использования при анализе методом ААС

Хлорид цезия массой 31,75 г растворяют в некотором количестве воды, объем полученного раствора доводят до 250 см.

Срок годности раствора при хранении в холодильнике - не менее 6 мес.

4.6 Лантан (III), раствор для использования при анализе методом ААС массовой концентрации лантана 50 г/дм

В стакан вместимостью 250 см помещают 14,66 г оксида лантана (III), слегка смачивают добавлением 10 см воды, после чего в стакан добавляют 62,5 см соляной кислоты по 4.3. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Срок годности раствора при хранении в холодильнике - 1 мес.

4.7 Натрий, раствор

4.7.1 Натрий, основной раствор массовой концентрации (Na)=1000 мг/дм.

4.7.2 Натрий, стандартный раствор массовой концентрации (Na)=10 мг/дм

Раствор готовят разбавлением 1 см основного раствора натрия по 4.7.1 до 100 см раствором азотной кислоты массовой долей 2,7% по 4.2.2 с использованием мерной колбы.

Срок годности раствора при хранении при комнатной температуре - 1 мес.

4.8 Магний, раствор

4.8.1 Магний, основной раствор массовой концентрации (Mg)=1000 мг/дм.

4.8.2 Магний, стандартный раствор массовой концентрации (Мg)=10 мг/дм

Раствор готовят разбавлением 1 см основного раствора магния по 4.8.1 до 100 см раствором азотной кислоты массовой долей 0,65% по 4.2.3 с использованием мерной колбы.

Срок годности раствора при хранении при комнатной температуре - 1 мес.

     5 Приборы и оборудование

5.1 Общие положения

Всю стеклянную и пластиковую посуду следует тщательно вымыть и ополоснуть в соответствии с процедурой, описанной в EN 13804.

5.2 Печь микроволновая лабораторная

Следует контролировать мощность микроволновой печи в соответствии с процедурой, описанной в EN 13804.

5.3 Спектрометр атомно-абсорбционный.

5.4 Источники резонансного излучения определяемых элементов

Для определения натрия и магния используют лампы с длинами волн резонансного излучения соответственно 599,0 и 285,2 нм.

5.5 Ацетилен

Используют ацетилен подходящей степени чистоты.

5.6 Система подачи воздуха.

     6 Процедура проведения испытания

6.1 Подготовка пробы к испытанию

Лабораторную пробу гомогенизируют в соответствии с рекомендациями EN 13804. При необходимости пробу высушивают способом, не влияющим на содержание определяемого элемента, например, с помощью сублимационной сушки.