• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 32044.1-2012
(ISO 5983-1:2005)

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля

Feeds, mixed feeds and raw material. Determination of mass fraction of nitrogen and calculation of mass fraction of crude protein. Part 1. Kjeldahl method



МКС 65.120

Дата введения 2014-07-01

     
     
Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (от 3 декабря 2012 г. протокол N 54-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт


4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 5983-1:2005* Animal feeding stuffs. Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content. Part 1: Kjeldahl method (Корма для животных. Определение содержания и расчет содержания сырого белка. Часть 1. Метод Къельдаля).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

Техническая поправка ISO 5983-1:2005/Cor.1:2008, принятая после официального издания, внесена в текст стандарта и выделена двойной вертикальной линией на полях слева и справа от соответствующего текста.

Обозначение и год принятия технической поправки приведены в скобках после соответствующего текста.

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5, отраслевой терминологией и выделены курсивом*. Дополнительные примечания, раздел и приложения выделены полужирным курсивом.
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие", "Термины и определения", "Подготовка проб" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией Российской Федерации.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в приложении ДА.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.

Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 305-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта опубликуется в указателе "Национальные стандарты".

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты"

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина методом Къельдаля.

Примечания

1 Данным методом не определяют окисленные формы азота или гетероциклические соединения азота.

2 Данный метод не позволяет различить белковый и небелковый азот.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты*:
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ ИСО 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 16539-79 Реактивы. Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 21669-76 Комбикорма. Термины и определения
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51848-2001 "Продукция комбикормовая. Термины и определения".

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 31218-2003* (ИСО 6498:1998) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб (ISO 6498:1998, MOD)
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51419-99, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

_________________

* Наименование раздела 3 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями по ГОСТ 21669 со следующим дополнением:

3.1 сырой протеин: Суммарное содержание всех азотистых веществ исследуемой пробы, определяемое по количеству общего азота, умноженному на коэффициент 6,25.

4 Сущность метода

_________________

* Наименование раздела 4 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Сущность метода заключается в озолении органического вещества анализируемой пробы серной кислотой в присутствии катализатора, подщелачивании продукта реакции, отгонке и титровании выделяющегося аммиака, вычислении массовой доли азота и расчете массовой доли сырого протеина путем умножения полученного результата на коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина, равный 6,25.

5 Реактивы и материалы

5.1 Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

5.2 Катализатор: по 4.2.1 или по 4.2.2.

5.2.1 Оксид меди (II) (ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля) по ГОСТ 16539.

5.2.2 5-водная сернокислая медь (II) (ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля) по ГОСТ 4165.

5.3 Кислота серная по ГОСТ 4204 молярной концентрации ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля18 моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, плотностью ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля 1,84 г/смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля.

5.4 Парафин.

5.5 Сахароза по ГОСТ 5833.

5.6 Стандартные вещества: по 5.6.1 или по 5.6.2.

5.6.1 Ацетанилид с точкой плавления 114 °С и с массовой долей азота (ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля) 103,6 г/кг.

5.6.2 Триптофан с точкой плавления 282 °С и с массовой долей азота (ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля) 137,2 г/кг. Перед использованием триптофан необходимо высушить.

5.7 Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля33%.

5.8 Растворы для поглощения аммиака: по 5.8.1 или по 5.8.2.

5.8.1 Кислота серная стандарт-титр молярной концентрации ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля0,05 моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля или ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля0,125 моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля.

5.8.2 Кислота борная по ГОСТ 18704, раствор массовой концентрации ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля40 г/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля.

5.9 Растворы для титрования:

5.9.1 Гидроокись натрия стандарт-титр молярной концентрации ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля0,1 моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля или ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля0,25 моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля.

5.9.2 Кислота серная стандарт-титр молярной концентрации ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля0,05 моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля (0,1 н) или ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля0,125 моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля.

5.10 Индикатор смешанный, интервал перехода при 4,4-5,8 ед. рН.

Растворяют 2 г метилового красного и 1 г метиленовой сини в 1000 смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля этилового спирта по ГОСТ 18300 объемной долей 95%.

5.11 Бумага индикаторная.

5.12 Средства для обеспечения равномерного кипения, такие как гранулированная пемза, стеклянные шарики диаметром от 5 до 7 мм или карборундовая крошка, промытые в концентрированной соляной кислоте и дистиллированной воде и прокаленные.

Примечания

1 Используемые реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2 Реактивы, за исключением стандартных веществ (см. 5.6), практически не должны содержать азотистых соединений.

3 Все растворы готовят на дистиллированной или деионизированной воде по ГОСТ 6709.

4 Молярная концентрация растворов для титрования должна быть известна с точностью до четвертого десятичного знака.

5 Допускается приготовление раствора серной кислоты ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля0,05 моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля из концентрированной серной кислоты в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

6 Оборудование

_________________

* Наименование раздела 6 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

6.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,001 г.

6.2 Установки для озоления, отгонки и титрования или системы приборов для определения массовой доли азота.

6.3 рН-метр.

6.4 Цилиндры 1(2, 3, 4) - 25(250, 500) по ГОСТ 1770.

7 Отбор проб


Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.

Пробу хранят в условиях, предотвращающих ее порчу и изменение состава.

8 Подготовка проб

_______________

* Слово "Подготовка" в наименовании раздела 8 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Подготовка проб - по ГОСТ 31218.

9 Проведение испытаний

_________________

* Наименование раздела 9 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

9.1 Взвешивание анализируемой пробы

Массу анализируемой пробы выбирают в соответствии с ожидаемым содержанием азота. Чтобы анализируемая проба содержала от 0,005 до 0,2 г азота, ее масса должна быть более 0,2 г.

Масса однородных воздушно-сухих проб должна составлять от 0,5 до 2,0 г, масса влажных или неоднородных проб должна составлять от 2,5 до 5,0 г.

9.2 Определение

9.2.1 Озоление органического вещества

Предупреждение. Испытания следует выполнять в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу или под хорошо вентилируемым колпаком, которые устойчивы к воздействию серной кислоты.

Анализируемую пробу количественно переносят в колбу Къельдаля соответствующего размера (обычно 800 смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля).

Добавляют 15 г сернокислого калия (см. 5.1) и катализатор: 0,3 г оксида меди (см. 5.2.1) или от 0,9 до 1,2 г 5-водной сернокислой меди (см. 5.2.2).

Добавляют 25 смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля серной кислоты молярной концентрации ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля18 моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля (см. 5.3) на первый грамм сухого вещества анализируемой пробы и от 6 до 12 смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля на каждый дополнительный грамм сухого вещества. Раствор тщательно перемешивают, обеспечивая полное смачивание анализируемой пробы.

Устанавливают колбу наклонно под углом от 30° до 45° к вертикали. На протяжении всего процесса нагревания колба должна находиться в этом положении. Горло колбы прикрывают поплавком или маленькой стеклянной воронкой для уменьшения улетучивания серной кислоты во время минерализации.

Колбу нагревают умеренно для предотвращения подъема пены в горло колбы или ее выброса из колбы.

Примечание - Целесообразно добавить противовспенивающий агент, например парафин (см. 5.4).


При умеренном нагревании содержимое колбы время от времени перемешивают вращательными движениями колбы до тех пор, пока масса не обуглится, а пена не исчезнет. Затем нагревают более интенсивно до равномерного кипения.

Примечание - Нагрев должен проходить так, чтобы кипящая кислота конденсировалась в середине горла колбы Къельдаля.


Нельзя допускать перегрева стенок колбы, не контактирующих с жидкостью.

Примечание - Если используется открытое пламя, то такой перегрев можно предотвратить, помещая колбу на лист жаростойкого материала с отверстием, диаметр которого немного меньше диаметра колбы на уровне жидкости.


После того, как жидкость станет прозрачной бесцветной (или зеленовато-голубого оттенка), колбу нагревают еще в течение 2 ч. Затем оставляют остывать. Если продукт озоления начинает затвердевать, добавляют немного воды и перемешивают круговыми движениями.

9.2.2 Отгонка аммиака

9.2.2.1 Осторожно добавляют в колбу Къельдаля от 250 до 350 смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля дистиллированной воды до полного растворения осадка. При необходимости ускоряют растворение, нагревая колбу на водяной бане. Перемешивают круговыми движениями и оставляют остывать. Добавляют немного средства для обеспечения равномерного кипения (см. 5.12).

У некоторых специфических проб осадок может не полностью раствориться в добавленной воде. В этом случае рекомендуется повторить озоление с меньшей массой сернокислого калия (см. 5.1).

Далее отгонку аммиака проводят по 9.2.2.2 или по 9.2.2.3.

9.2.2.2 В приемную колбу установки для отгонки наливают 25 смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля серной кислоты (см. 5.8.1) молярной концентрации ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля0,05 моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля или ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод КъельдаляГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля0,125 моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, выбирая молярную концентрацию в соответствии с ожидаемым содержанием азота в анализируемой пробе. Добавляют от 100 до 150 смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля дистиллированной воды и несколько капель смешанного индикатора (см. 5.10). Продолжают в соответствии с 9.2.2.4.

9.2.2.3 В приемную колбу установки для отгонки наливают от 100 до 150 смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля борной кислоты (см. 5.8.2). Добавляют несколько капель смешанного индикатора (см. 5.10).

Рекомендуется проводить непрерывное титрование аммиака по 9.2.3.3 во время отгонки, так как это позволяет определить конец дистилляции.

9.2.2.4 Погружают конец холодильника в жидкость, находящуюся в приемной колбе, на глубину около 1 см. Медленно по стенкам приливают в колбу Къельдаля 100 смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля раствора гидроокиси натрия (см. 5.7). Сразу же подсоединяют эту колбу к установке для отгонки и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за 30 мин собрать около 150 смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля дистиллята. По истечении этого времени проверяют рН дистиллята на конце холодильника, используя индикаторную бумагу (см. 5.11). Если реакция щелочная, продолжают отгонку.

Примечание - Вынимают холодильник из жидкости непосредственно перед окончанием отгонки, чтобы предотвратить противоток.


Если во время отгонки с использованием серной кислоты в качестве поглощающего раствора содержимое приемной колбы становится щелочным, определение повторяют, делая соответствующие корректировки.

9.2.3 Титрование

9.2.3.1 Рекомендуется проводить титрование с автоматическим указанием конечной точки с помощью рН-метра. В противном случае, конечную точку титрования определяют по изменению окраски смешанного индикатора, добавленного в 9.2.2.2 или 9.2.2.3.

9.2.3.2 Если в качестве поглощающего раствора используется серная кислота, избыток серной кислоты в приемной колбе титруют раствором гидроокиси натрия (см. 5.9.1) до достижения конечной точки титрования, определяемой по рН-метру или изменению окраски раствора с фиолетовой на зеленую.

9.2.3.3 Если в качестве поглощающего раствора используется борная кислота, титруют аммиак серной кислотой (см. 5.9.2) до достижения конечной точки титрования, определяемой по рН-метру или изменению окраски раствора с зеленой на фиолетовую.

Если автоматическое титрование невозможно (см. 9.2.2.3), титрование следует выполнять как можно скорее после завершения отгонки, при этом температура дистиллята не должна превышать 25 °С с целью избежания потерь аммиака.

9.3 Контрольный опыт

Контрольный опыт выполняют, используя вместо анализируемой пробы приблизительно 1 г сахарозы (см. 5.5).

9.4 Проверочный опыт

Проверочный опыт выполняют, определяя содержание азота в ацетанилиде (см. 5.6.1) или триптофане (см. 5.6.2) после добавления 1 г сахарозы.

Если анализируемые пробы озоляются легко, то используют ацетанилид, в противном случае - триптофан.

Извлечение азота при озолении ацетанилида должно составлять не менее 99,5%, при озолении триптофана - не менее 99,0%.

10 Обработка результатов

_________________

* Наименование раздела 10 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

10.1 Вычисление массовой доли азота

10.1.1 Вычисление массовой доли азота при отгонке аммиака в серную кислоту

Массовую долю азота в анализируемой пробе, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, г/кг, вычисляют по формуле

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, (1)


где ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - объемы растворов гидроокиси натрия, использованные для титрования в контрольном опыте и при испытании пробы соответственно, смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля;

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, используемого для титрования, моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля;

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - молярная масса азота (ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля14 г/моль), г/моль;

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - масса анализируемой пробы, г.

Результат записывают с точностью до 1 г/кг или 0,1% (массовая доля).

(ISO 5983-1:2005/Cor.1:2008)

10.1.2 Вычисление массовой доли азота при отгонке аммиака в борную кислоту

Массовую долю азота в анализируемой пробе, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, г/кг, вычисляют по формуле

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, (2)


где 2 - коэффициент;

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - объемы серной кислоты, использованные для титрования при испытании пробы и в контрольном опыте соответственно, смГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля;

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - молярная концентрация серной кислоты, используемой для титрования, моль/дмГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля;

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - молярная масса азота (ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля14 г/моль), г/моль;

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - масса анализируемой пробы, г.

Результат записывают с точностью до 1 г/кг или 0,1% (массовая доля).

(ISO 5983-1:2005/Cor.1:2008)

10.2 Расчет массовой доли сырого протеина

Массовую долю сырого протеина в анализируемой пробе, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, г/кг, рассчитывают по формуле

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, (3)


где 6,25 - коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина;

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - массовая доля азота в анализируемой пробе (ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля или ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля), г/кг;

Массовую долю сырого протеина в анализируемой пробе, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, %, рассчитывают по формуле

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, (4)


где 6,25 - коэффициент пересчета массовой доли азота на массовую долю сырого протеина;

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - массовая доля азота в анализируемой пробе (ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля или ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля), г/кг;

0,1 - коэффициент пересчета единиц массовой доли, грамм на килограмм на процент.

Результат записывают с точностью до 1 г/кг или 0,1% (массовая доля).

(ISO 5983-1:2005/Cor.1:2008)

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения массовой доли сырого протеина приведены в приложении А. Значения, полученные в этих испытаниях, не могут быть применены образцам, отличающимся от описанных в настоящем стандарте и содержащим другую массовую долю сырого протеина.

11.2 Повторяемость (сходимость)

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать более чем в 5% случаев предел повторяемости, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, %, рассчитанный по формуле

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, (5)


где 0,3 - постоянная величина, %;

0,008 - коэффициент;

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина, %.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать более чем в 5% случаев предел воспроизводимости, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, %, рассчитанный по формуле

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, (6)


где 1,3 - постоянная величина, %;

0,027 - коэффициент;

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина, %.

12 Протокол испытания

_______________

* Цифры "12" в наименовании раздела 12 в бумажном оригинале выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Протокол испытания должен включать следующее:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- используемый метод отбора проб, если известен;

- используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

- все обстоятельства, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

- полученный результат испытания или среднее арифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение А
(справочное)


Прецизионность метода была установлена в ходе межлабораторных испытаний, выполненных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1. Окончательный статистический анализ был выполнен в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2. В испытаниях приняло участие 25 лабораторий. Были исследованы следующие пробы: рыбная мука - 1, кукурузный глютеновый корм - 2, дрожжи - 3, премикс - 4, комбикорм-концентрат - 5, комбикорм-концентрат - 6, комбикорм для завершающего откорма - 7.


Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторных испытаний

Наименование показателя

Значение показателя для проб:


1

2

3

4

5

6

7

Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбросов

23

23

22

17

23

23

23

Среднее значение массовой доли сырого протеина (на абсолютно сухое вещество), %

70,5

81,1

5,9

3,0

39,6

47,5

25,3

Среднее квадратическое отклонение повторяемости, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, %

0,29

0,33

0,34

0,06

0,28

0,20

0,24

Относительное среднее квадратическое отклонение повторяемости, %

0,41

0,41

0,75

1,85

0,7

0,42

0,93

Предел повторяемости, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, (ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля), %

0,82

0,92

0,96

0,16

0,78

0,56

0,66

Значение Хоррата*

0,3

0,3

0,5

0,9

0,5

0,3

0,7

Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, %

1,00

1,22

0,90

0,37

1,03

0,97

0,74

Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, %

1,42

1,5

1,96

12,1

2,59

2,03

0,94

Предел воспроизводимости, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, (ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля), %

2,80

3,42

2,53

1,02

2,88

2,78

2,08

Значение Хоррата*

0,7

0,7

1,2

3,8

1,2

0,9

1,3

* 3начение Хоррата, равное 1, обычно указывает на удовлетворительную прецизионность, в то время как значение более 2 указывает на неудовлетворительную прецизионность; т.е. на прецизионность, нестабильную для большинства аналитических результатов, или если полученное отклонение больше ожидаемого для определенного типа используемого метода [3], [4].

Рисунок А.1 - Соотношение между параметрами прецизионности и среднеарифметическим значением массовой доли сырого протеина двух параллельных определений

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля


ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли сырого протеина, г/кг;

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля - параметры прецизионности, %.

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля Предел повторяемости,ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля.


ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля Предел воспроизводимости, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля.


Рисунок А.1 - Соотношение между параметрами прецизионности (ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля, ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля) и средним арифметическим значением массовой доли сырого протеина (ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля) двух параллельных определений

Приложение ДА (справочное). Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Приложение ДА
(справочное)



Таблица ДА.1

Обозначение и наименование международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

ISO 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 1. Общие принципы и определения

IDT

ГОСТ ISO 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения

IDT

ГОСТ ISO 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ISO 6497, Корма для животных. Отбор проб

-

*

ISO 6498, Корма для животных. Приготовление проб для испытания

MOD

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

* Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать ГОСТ 13496.0-80, который распространяется на тот же объект и аспект стандартизации и является сопоставимым со ссылочным международным стандартом.

Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:

- IDT - идентичный стандарт;

- MOD - модифицированный стандарт.


Приложение ДБ (справочное). Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Приложение ДБ
(справочное)



Таблица ДБ.1

Структура международного стандарта

Структура межгосударственного стандарта

подраздел

пункт

подпункт

подраздел

пункт

подпункт

Раздел 1

Раздел 1

Раздел 2

Раздел 2

-

Раздел 3

Раздел 3

Раздел 4

Раздел 4

Раздел 5

4.1

-

4.2

4.2.1

-

-


4.2.2

-

4.3

-

4.4

-

4.5

-

4.6

4.6.1

-

-


4.6.2

-

4.7

-

4.8

4.8.1

-

-


4.8.2

-

4.9

4.9.1

-

-


4.9.2

-

4.10

-

4.11

-

4.12

-

Раздел 5

Раздел 6

5.1

-

5.2

-

Раздел 6

Раздел 7

Раздел 7

Раздел 8

Раздел 8

Раздел 9

8.1

-

8.2

9.1

8.3

8.3.1

9.2

9.2.1


8.3.2

8.3.2.1

9.2.2

9.2.2.1


8.3.2.2

9.2.2.2


8.3.2.3

9.2.2.3


8.3.2.4

9.2.2.4


8.3.3

8.3.3.1

9.2.3

9.2.3.1


8.3.3.2

9.2.3.2


8.3.3.3

9.2.3.3

8.4

9.3

8.5

9.4

Раздел 9

Раздел 10

9.1

9.1.1

10.1

10.1.1


9.1.2

10.1.2


9.1.3

10.1.3

Раздел 10

Раздел 11

10.1

11.1

10.2

11.2

10.3

11.3

Раздел 11

Раздел 12

Приложение А

Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний

-

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

-

Приложение ДБ (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта

Библиография

-

Примечания

1 В настоящий стандарт введен раздел 3 "Термины и определения", в соответствии с требованиями ГОСТ 1.5-2001

2 В разделах 5, 6 настоящего стандарта не проводится деление на подразделы для упрощения структуры межгосударственного стандарта

3 В настоящий стандарт не включен подраздел 8.1 ИСО 5983-1:2005, т.к. он включает общие требования для всех пищевых и сельскохозяйственных продуктов

4 Настоящий стандарт дополнен справочными приложениями ДА и ДБ в соответствии с требованиями к межгосударственному стандарту модифицированному с международным стандартом ИСО.



____________________________________________________________________________________
УДК 636.085.3:006.354 МКС 65.120 MOD


Ключевые слова: корма, комбикорма, комбикормовое сырье, массовая доля, азота, массовая доля сырого протеина, метод Къельдаля, озоление, отгонка, титрование
____________________________________________________________________________________



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014

ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля

Название документа: ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля

Номер документа: 32044.1-2012

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Стандартинформ, 2014 год

Фактическая дата официального опубликования стандарта - апрель 2014 года (информация с сайта http://www.gost.ru/ по состоянию на 29.04.2014)

Дата принятия: 28 июня 2013

Дата начала действия: 01 июля 2014
ГОСТ 32044.1-2012 (ISO 5983-1:2005) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение массовой доли азота и вычисление массовой доли сырого протеина. Часть 1. Метод Къельдаля
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах