ГОСТ EN 15604-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ ФОРМ АЗОТА В ОДНОМ И ТОМ ЖЕ ОБРАЗЦЕ: НИТРАТНОГО, АММОНИЙНОГО, ЦИАНАМИДНОГО И АЗОТА КАРБАМИДА

Fertilizers. Determination of different forms of nitrogen in the same sample: nitric, ammoniacal, cyanamide and urea nitrogen

МКС 65.080

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты" (ОАО "ГИАП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. N 43-2013)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 4-2020).

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15604:2009* Fertilizers - Determination of different forms of nitrogen in the same sample, containing nitrogen as nitric, ammoniacal, urea and cyanamide nitrogen (Удобрения. Определение различных форм азота в одном и том же образце: нитратного, аммонийного, цианамидного и азота карбамида).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Европейский стандарт разработан Европейским техническим комитетом CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Официальные экземпляры европейского стандарта, на основе которого подготовлен настоящий стандарт, и европейских стандартов, на которые даны ссылки, имеются в ФГУП "Стандартинформ".

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия - идентичная (IDT).

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 октября N 1167-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15604-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год      

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения любой формы азота в присутствии любой другой формы.

Метод применим к любому из удобрений, перечисленных в регламенте [1] (приложение I), содержащих азот в различных формах.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.    

EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и почвоулучшители. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и почвоулучшители. Словарь. Часть 2. Термины, касающиеся удобрений)

EN 15475 Fertilizers - Determination of ammoniacal nitrogen (Удобрения. Определение аммиачного азота)

EN 15562 Fertilizers - Determination of cyanamide nitrogen (Удобрения. Определение содержания цианамида азота)

EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use. Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний (ISO 3696:1987)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по EN 12994-1 и EN 12994-2.

4 Основные принципы

4.1 Общий растворимый и нерастворимый азот

В соответствии с перечнем стандартных удобрений, приведенным в регламенте [1] (приложение I), данное испытание применимо к продукции, содержащей цианамид кальция.

В случае отсутствия нитратов испытуемый образец минерализуется прямым разложением по методу Кьельдаля.

В случае присутствия нитратов испытуемый образец минерализуется разложением по методу Кьельдаля после восстановления при помощи металлического железа и хлорида двухвалентного олова.

В обоих случаях аммиак определяют в соответствии с EN 15475.

Примечание - Если испытания показали, что количество нерастворимого азота больше чем 0,5%, делают вывод, что удобрение содержит другие формы нерастворимого азота, не включенные в перечень регламента [1] (приложение I).

4.2 Формы растворимого азота
     

    4.2.1 Общие принципы

Формы растворимого азота, указанные в 4.2.2-4.2.7, определяют из различных аликвотных частей, отбираемых от того же раствора испытуемого образца.

4.2.2 Общий растворимый азот

4.2.2.1 В случае отсутствия нитратов проводят прямое разложение методом Кьельдаля. Затем определяют аммиак (методом по EN 15475).

4.2.2.2 В случае присутствия нитратов аликвотную часть, отобранную от раствора, разлагают по методу Кьельдаля после восстановления по Ульшу. Затем определяют аммиак (методом по EN 15475).

4.2.3 Общее количество растворимого азота, за исключением нитрата азота

Проводят разложение методом Кьельдаля после удаления нитратного азота сульфатом двухвалентного железа в кислой среде. Затем определяют аммиак (методом по EN 15475).

4.2.4 Нитратный азот по разнице

4.2.4.1 В случае отсутствия цианамида кальция определяют разницу между азотом, определенным по 4.2.2, и азотом, определенным по 4.2.3, или между общим растворимым азотом (4.2.2) и суммой аммонийного азота (4.2.5) и органического карбамидного азота (4.2.6).

4.2.4.2 В случае присутствия цианамида кальция определяют разницу между азотом, определенным по 4.2.2.2, и азотом, определенным по 4.2.3, или между азотом, определенным так, как описано в 4.2.2.2, и суммой азота по 4.2.5, 4.2.6, 4.2.7.

4.2.5 Аммонийный азот

4.2.5.1 В случае присутствия только аммонийного азота и аммонийного и нитратного азота проводят определение в соответствии с EN 15475.

4.2.5.2 В случае присутствия карбамидного азота и/или цианамидного азота применяют холодную дистилляцию после небольшого добавления щелочи, аммиак поглощают титрованным раствором серной кислоты и проводят определение по EN 15475.

4.2.6 Карбамидный азот

4.2.6.1 Карбамидный азот превращают при помощи уреазы в аммиак, который титруют стандартным раствором соляной кислоты.

4.2.6.2 Применяют гравиметрию с ксантгидролом: соосажденный биурет может быть подсчитан с карбамидным азотом без большой ошибки, т.к. его содержание остается достаточно низким по абсолютной величине в сложных минеральных удобрениях.

4.2.6.3 Рассчитывают разницу в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

4.2.7 Цианамидный азот

Осаждают в форме соединения с серебром, азот определяют в осадке методом Кьельдаля.

5 Реактивы

5.1 Общие принципы

Используют только реактивы признанной аналитической степени чистоты (квалификации не ниже ч.д.а.) и дистиллированную или деминерализованную воду степени чистоты 3 в соответствии с EN ISO 3696.

5.2 Калия сульфат, ч.д.а.

5.3 Порошок железа, ч.д.а.