Статус документа
Статус документа

     
ГОСТ 32177-2013

Группа Н89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


Табак и табачные изделия


ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИТИОКАРБАМАТНЫХ ПЕСТИЦИДОВ


Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод


Tobacco and tobacco products. Determination of dithiocarbamate pesticides residues content. Molecular absorption spectrometric method



МКС 65.160

Дата введения 2014-07-01

________________

Дату введения стандарта в действие на территории государств устанавливают их национальные органы по стандартизации.

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт табака, махорки и табачных изделий" Российской академии сельскохозяйственных (ГНУ "ВНИИТТИ" Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. N 43)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт



4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6466:1983* Tobacco and tobacco products - Determination of dithiocarbamate pesticides residues - Molecular absorption spectrometric method (Табак и табачные изделия. Определение остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов. Молекулярно-абсорбционный спектрометрический метод), разработанному Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 126 "Tobacco and tobacco products" международной организации по стандартизации (ISO) путем внесения изменения содержания некоторых элементов, которые выделяются курсивом. Настоящий стандарт дополнен пунктами 5.6 и 6.4-6.8.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.      

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подразделы 3.5, 3.6).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в национальных (государственных) органах по стандартизации указанных выше государств.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения стандарта ГОСТ Р 51357-99 (ИСО 6466-83)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 августа 2013 г. N 661-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32177-2013 (ISO 6466:1983) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты" (по состоянию на 1 января текущего года), а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает молекулярно-абсорбционный спектрофотометрический метод определения содержания остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке и табачных изделиях, используемых для обработки растений табака в период вегетации для защиты от болезней.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
     
     
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
     
     
ГОСТ 3935-2000 Сигареты. Общие технические условия
     
     
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
     
     
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
     
     
ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия
     
     
ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
     
     
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
     
     
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
     
     
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
     
     
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
     
     
ГОСТ 31632-2012 (ISO 8243:2006) Сигареты. Отбор проб
     
     
ГОСТ 30040-93 (ИСО 4874-81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов: Количество сероуглерода, миллиграмм на килограмм пробы, определяемого по специальному методу.

Примечание - Если это необходимо или известно наименование присутствующего в пробе дитиокарбаматного пестицида, то содержание остаточных количеств дополнительно может быть выражено в виде содержания конкретного дитиокарбаматного пестицида с использованием при расчете соответствующих коэффициентов.

     4 Сущность метода


Метод основан на кислотном гидролизе дитиокарбаматов путем кипячения их с соляной кислотой в присутствии хлорида олова (II), очистке серной кислотой от сопутствующих соединений выделяющегося сероуглерода, поглощением его метанольным раствором гидрооксида калия с образованием калий-о-метил-дитиокарбамата и спектрофотометрическом определении продукта реакции.

     5 Реактивы


Используют реактивы только аналитической чистоты.

5.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

5.2 Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная (96%-98%).

5.3 Гидроксид калия по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации с (КОН) = 1 моль/дм в 95%-ном метиловом спирте по ГОСТ 6995. При наличии осадка раствор щелочи фильтруют перед употреблением через гофрированную фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026.

5.4 Хлорид олова (II) по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

5.5 Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118. Водный раствор: к 75 см соляной кислоты = 1,18 г/см добавляют 150 см дистиллированной воды.

5.6 Раствор диэтилдитиокарбамата натрия, стандартный раствор массовой концентрации 10 мг сероуглерода на 1000 см по ГОСТ 8864.

Взвешивают 29,6 мг диэтилдитиокарбамата натрия с точностью до 0,1 мг и растворяют в 1000 см дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования.

1 см стандартного раствора диэтилдитиокарбамата натрия эквивалентен 10 мкг сероуглерода.

     6 Аппаратура

6.1 Установка для дистилляции (см. рисунок 1), включающая:

6.1.1 Колбу круглодонную трехгорлую со шлифом на 500 см по ГОСТ 25336.

6.1.2 Холодильник по ГОСТ 25336.

6.1.3 Воронку капельную со шлифом по ГОСТ 25336 с трубкой, доходящей почти до дна колбы.

6.1.4 Трубку подводящую со шлифом по ГОСТ 25336, через которую азот подается в колбу.

6.1.5 Устройства газопоглотительные по ГОСТ 25336 с распределительными трубками из пористого стекла (размеры отверстий 160-250 мкм) для поглощения продуктов дистилляции.


Примечание - Газопоглотительные устройства, показанные на рисунке 1, могут быть заменены любыми другими поглотительными устройствами, эквивалентными по эффективности.

6.2 Азот особой чистоты по ГОСТ 9293 в баллоне с трехходовым краном.

6.3 Колбонагреватель.

6.4 Колбы мерные вместимостью 50 см по ГОСТ 1770.

6.5 Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см по ГОСТ 1770.

6.6 Пипетки мерные вместимостью 5, 20 и 25 см по ГОСТ 29169.

    

1 - дистилляционная колба; 2 - обратный холодильник; 3 - капельная воронка; 4 - подводящая трубка; 5 и 6 - газопоглотительные устройства

Рисунок 1 - Устройство для определения остаточных количеств дитиокарбаматных пестицидов в табаке



6.7 Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения в ультрафиолетовой области при длинах волн 272, 302 и 332 нм в комплекте с 10-мм кварцевыми кюветами.

6.8 Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 г.

Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs