ГОСТ 32015-2012

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, КОРМА, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Метод определения содержания анаболических стероидов и производных стильбена с помощью газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

Food products, feeds, food raw materials. Method of determination of anabolic steroids and stylben derivatives by gas chromatography using mass spectrometry

МКС 65.120

         67.050

Дата введения 2014-07-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ"), Федеральным государственным учреждением "Центральная научно-методическая ветеринарная лаборатория" (ФГУ "ЦНМВЛ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 240-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32015-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.

5 Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54035-2010

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2020 год      

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукты пищевые, корма, продовольственное сырье и устанавливает метод газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием для идентификации и количественного определения анаболических стероидов и производных стильбена.

Диапазон измерений от 0,1 до 100,0 мкг/кг.

Метод может быть использован для идентификации и количественного определения анаболических стероидов и производных стильбена в физиологических жидкостях и органах животных.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 12.2.085-2002 Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требования безопасности

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Идентификацию и количественное определение анаболических стероидов и производных стильбена проводят методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ГХ-МС) с использованием аналитических стандартов анаболических веществ с учетом критериев идентификации.

Количественное определение анаболических стероидов и производных стильбена проводят методом внутреннего стандарта по площади пика идентифицированных соединений относительно градуировочной зависимости, полученной при анализе градуировочных растворов в аналогичных условиях.

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

4.1 При определении содержания анаболических стероидов и производных стильбена применяют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:

- хромато-масс-спектрометр, позволяющий проводить измерения в диапазоне масс от 45 до 650 атомных единиц массы (а.е.м.), с разрешением по шкале масс не более 1,0 а.е.м. и чувствительностью в режиме ионизации электронным ударом: при инжекции в колонку 2 пг гексахлорбензола (сканирование в диапазоне от 45 до 350 а.е.м. за 1 с) отношение сигнал/шум на молекулярном ионе с m/z 284 не менее 10/1;

- колонку кварцевую капиллярную 30 м0,25 мм0,25 мкм с индексом полярности неподвижной жидкой фазы от пяти до 30;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления хромато-масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- автосамплер для газового хроматографа;

- бинарный жидкостный хроматограф со спектрофотометрическим детектором;

- ВЭЖХ (высокоэффективная жидкостная хроматография) колонка С18 250 мм4,6 мм5 мкм;

- ВЭЖХ предколонка С18 10 мм4,6 мм5 мкм;

- пипетки одноканальные переменного объема 10-100 мм, 40-200 мм, 200-1000 мм, 1-5 см с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу не более 2% (Transferpettor Brand, Германия)*;

_______________

* Указанные материалы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

- весы класса точности I и класса точности II с дискретностью отсчета d=0,1 мг, поверочным делением е=10 d по ГОСТ 24104;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 250 °С;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- испаритель ротационный со скоростью вращения от 20 до 280 об/мин и температурным диапазоном нагревательной бани от 30 °С до 100 °С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения ротора не менее 3500 об/с и диапазоном рабочих температур от минус 10 °С до 25 °С, с адаптерами для пробирок вместимостью 15, 50 см и микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см;

- картриджи для твердофазной экстракции объемом не менее 12 см, заполненные обращенно-фазным сорбентом С18 с диаметром частиц не более 50 мкм;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- флаконы стеклянные вместимостью 4 см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;

- флаконы стеклянные вместимостью 40 см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками;

- флаконы стеклянные вместимостью 2 см с завинчивающимися тефлоновыми прокладками и вставками объемом 100 мм;

- колбы мерные стеклянные 2-10-2 по ГОСТ 1770;

- колбы мерные стеклянные 2-100-2 по ГОСТ 1770;