ГОСТ ISO 15598-2013 Чай. Метод определения содержания грубых волокон (с Поправками)

     9 Методика проведения анализа

Примечание - Если необходимо убедиться в том, что удовлетворено требование к повторяемости (см. 11.2), проводят два анализа в соответствии с 9.1-9.3 при соблюдении условия повторяемости.

9.1 Определение массовой доли сухого вещества

Рассчитывают массовую долю вещества () исходя из массовой доли влаги, определенной по потере массы части пробы (см. раздел 8) при 103°C в соответствии с ISO 1573.

9.2 Навеска для анализа

В коническую колбу вместимостью 1 дм (см. 6.2) с точностью ±0,001 г отвешивают от 2 до 3 г пробы (см. раздел 8). Записывают массу .

9.3 Определение содержания грубых волокон

9.3.1 В колбу, содержащую пробу (см. 9.2), с помощью дозатора (см. 6.3) добавляют 200 см рабочего раствора серной кислоты (см. 5.3), отмеренного при комнатной температуре и доведенного до кипения.

Меры предосторожности - Следует избегать разбрызгивания кипящей кислоты. Следует защищать руки и лицо.

9.3.2 Добавляют две-три капли противовспенивающего средства (см. 5.6), присоединяют к горлу колбы холодильник (см. 6.5) и доводят раствор до кипения в течение 2 мин с помощью колбонагревателя (см. 6.4). Кипятят раствор в течение 30 мин, периодически вращая колбу для перемешивания содержимого и возвращения в раствор частиц, прилипающих к стенкам.

9.3.3 Готовят колбу Бюхнера (см. 6.6) и воронку Хартли с влажным бумажным фильтром (см. 6.11).

9.3.4 По завершении кипячения в воронку на фильтр наливают тонким слоем кислотную вытяжку с осадком (см. 9.3.2) и фильтруют под вакуумом.

Процесс фильтрации должен быть завершен в течение 10 мин. В противном случае повторяют испытание с использованием пробы меньшей массы.

9.3.5 Колбу промывают двумя порциями по 50 см кипящей воды, которую фильтруют через тот же фильтр.

9.3.6 С помощью дозирующего устройства (см. 6.3) осадок с фильтра смывают в исходную коническую колбу емкостью 1 дм, используя 200 см кипящего рабочего раствора гидроксида натрия (см. 5.5), отмеренного при комнатной температуре и доведенного до кипения.

Меры предосторожности - Следует избегать разбрызгивания кипящей щелочи.

9.3.7 Добавляют две или три капли противовспенивающего средства (см. 5.6) и кипятят в течение 30 мин по той же процедуре, что и в случае обработки пробы кислотой (см. 9.3.2).

Приведенные периоды времени должны строго соблюдаться.

9.3.8 Используя кипящую воду, переносят осадок в тигель из пористого стекла (см. 6.7), закрепленный в колбе Бюхнера с воронкой-адаптером, под вакуумом.

9.3.9 Осадок в тигле последовательно промывают порциями примерно по 50 см кипящей воды, раствора соляной кислоты (см. 5.6) и снова кипящей воды. Затем промывают осадок два раза этанолом (см. 5.7) и три раза ацетоном (см. 5.8).

9.3.10 Выдерживают тигель с осадком в лабораторной печи (см. 6.8) при температуре 103°С в течение 2 ч. Охлаждают в эксикаторе (см. 6.10) и взвешивают с точностью ±0,001 г. Снова помещают тигель в лабораторную печь и нагревают в течение 1 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процедуру повторяют до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,001 г.

Примечание - Допускается нагревание тигля с содержимым проводить в течение ночи.

Записывают массу .

9.3.11 Тигель с высушенным осадком помещают в муфельную печь (см. 6.9) и выдерживают при температуре 550°С не менее 1 ч. Охлаждают в эксикаторе (см. 6.10) и взвешивают с точностью ±0,001 г. Записывают массу .