ГОСТ ISO 20884-2012
Группа Б19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТОПЛИВА АВТОМОБИЛЬНЫЕ
Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны
Automotive fuels. Method for determination of sulfur content by wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
___________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ ISO 20884-2012 с ГОСТ ISO 20884-2016 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
__________________________________________________________________
МКС 75.160.30,
75.080
Дата введения 2014-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти", Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 20884:2004 Petroleum products* - Determination of sulfur content of automotive fuels - Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry (Нефтепродукты. Определение содержания серы в автомобильных топливах. Метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии с волновой дисперсией).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Настоящий стандарт разработан на основе ГОСТ Р 52660-2006 "Топлива автомобильные. Метод определения содержания серы рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны".
Международный стандарт разработан техническим комитетом ТС 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы" Международной организации по стандартизации (ISO).
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
Степень соответствия - идентичная (IDT)
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июня 2013 г. N 175-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 20884-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт распространяется на жидкие гомогенные автомобильные бензины, массовая концентрация кислорода в которых не более 2,7%, и дизельные топлива, содержащие не более 5% об. метилового эфира жирной кислоты (МЭЖК), и устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 5 до 500 мг/кг рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией по длине волны.
Соединения с более высокой массовой концентрацией кислорода, например такие, как МЭЖК, используемый как добавка биологического происхождения к дизельному топливу, обнаруживают значительные матричные эффекты. Однако МЭЖК может быть проанализирован настоящим методом при соблюдении условий, изложенных в 4.3 и 7.1.
Факторы, влияющие на результаты измерений и матричные эффекты, изложены в приложении А.
Настоящий метод применим к другим продуктам, однако прецизионность для них не установлена.
Разработка мер по обеспечению техники безопасности, связанных с использованием настоящего стандарта, не является целью настоящего стандарта. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья персонала.
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
ISO 3170:2004 Petroleum liquids - Manual sampling (Нефтепродукты жидкие. Ручной отбор проб)
ISO 3171:1988 Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Нефтепродукты жидкие. Автоматический отбор проб из трубопровода)
Испытуемый образец, помещенный в кювету, облучают потоком первичного излучения рентгеновской трубки. Измеряют скорость счета импульсов от рентгенофлуоресцентного излучения и скорость счета импульсов фоновой радиации. Содержание серы определяют по калибровочной кривой, построенной для измеряемого диапазона серы.
Примечание - В настоящем стандарте используют обозначение рентгеновской спектральной линии по Сигбану - , соответствующее обозначение для рентгеновской спектральной линии в системе IUPAC-SK-L.
4.1 Дибутилсульфид с содержанием серы 21,92% масс. или дибутилдисульфид с содержанием серы 35,95% масс., используемые в качестве калибровочного вещества для определения серы.
Примечание - Вещества, указанные в 4.1, - летучие, поэтому при обращении с ними необходимо соблюдать определенные меры предосторожности (А.5, приложение А).
4.2 Масло белое (на основе парафина) высокой степени чистоты с содержанием серы менее 1 мг/кг. Используют в качестве холостого раствора, который перед применением проверяют спектрометром (5.1) на содержание в нем серы. Характерный для серы сигнал не должен обнаруживаться.
4.3 Метилолеат с содержанием серы менее 1 мг/кг используют в качестве холостого раствора при анализе МЭЖК, который перед применением проверяют спектрометром (5.1) на содержание в нем серы. Характерный для серы сигнал не должен обнаруживаться.
В качестве холостых растворов можно использовать другие кислородсодержащие соединения, свободные от серы, например октанол.
5.1 Спектрометр рентгенофлуоресцентный с дисперсией по длине волны, способный измерять скорости счета рентгенофлуоресцентного излучения и фонового излучения. В таблице 1 представлен минимальный объем требований к прибору.
Таблица 1 - Характеристика спектрометра
Компонент спектрометра | Требования | Рекомендации |
Анод | Родий, скандий или хром | - |
Напряжение* | Не менее 30 kV | 30 kV |
Ток* | Не менее 50 мА | 100 мА |
Коллиматор | Крупнозернистый | - |
Анализирующий кристалл | Германий, пентаэритрит или графит | Германий |
Оптический контур | Гелий | - |
Окошечко кюветы для образца** | Полиэфирная пленка, не содержащая серы, толщиной 4 мкм | Полиэфирная пленка толщиной 3,5 мкм |
Детектор | Пропорциональный счетчик с высокоамплитудным анализатором | - |
* Могут быть использованы системы малой мощности с подтверждением соответствия требованиям по прецизионности, указанным в разделе 12. ** Могут быть также использованы другие материалы для окошечек кюветы для образца с такой же или лучшей пропускающей способностью для рентгеновских лучей, чистотой и стабильностью. |
5.2 Весы аналитические с точностью взвешивания не менее 0,1 мг.
Если отсутствуют другие указания, пробы отбирают в соответствии с процедурами, представленными в стандартах [1] или [2]. Отбор проб можно проводить в соответствии с ГОСТ 2517.
7.1 Холостой раствор
В качестве холостого раствора используют белое масло (4.2).
При анализе МЭЖК, чтобы свести к минимуму возможные матричные эффекты (приложение А), в качестве холостого используют раствор по 4.3.
7.2 Исходный раствор
Раствор с известным содержанием серы, равным (1000±1) мг/кг.
Для его приготовления рассчитывают и взвешивают при комнатной температуре с точностью 0,1 мг требуемое количество калибровочного вещества (4.1), добавляют холостой раствор по 4.2 или 4.3 в таком количестве, чтобы получить раствор с указанным выше содержанием серы. Следует соблюдать меры предосторожности из-за летучести полученного раствора (приложение А).
7.3 Калибровочные растворы
Взвешивают исходный раствор (7.2) с точностью 0,1 мг в колбе необходимой вместимости и добавляют холостой раствор (4.2 или 4.3) в количестве, необходимом для получения стандартных растворов с концентрацией серы, указанной в таблицах 2 и 3. Перемешивают полученные растворы при комнатной температуре.
Таблица 2 - Концентрация серы в калибровочных растворах (низкий диапазон)
Номер калибровочного раствора | Концентрация серы, мг/кг |
0 (холостой опыт) | 0,0 |
2,1 | 5,0 |
2,2 | 10,0 |
2,3 | 25,0 |
2,4 | 50,0 |