ГОСТ Р 55394-2013
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ БАЗОВЫЕ НЕИСПОЛЬЗОВАННЫЕ И НЕФТЯНЫЕ ФРАКЦИИ, НЕ СОДЕРЖАЩИЕ АСФАЛЬТЕНОВ
Определение полициклических ароматических соединений методом экстракции диметилсульфоксидом и измерением показателя преломления
Unused lubricating base oils and asphaltene free petroleum fractions. Determination of polycyclic aromatics by dimethyl sulphoxide extraclion method and refractive index measuring
ОКС 75.100
Дата введения 2014-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 марта 2013 г. N 9-ст
4 Настоящий стандарт идентичен стандарту IP 346:1996* "Определение полициклических ароматических соединений в неиспользованных смазочных базовых маслах и фракциях нефти, не содержащих асфальтенов. Метод измерения показателя преломления экстракта диметилсульфоксидом" (IP 346:1996 "Determination of polycyclic aromatics in unused lubricating base oils and asphaltene free petroleum fractions - Dimethyl sulphoxide extraclion refractive index method", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания полициклических ароматических соединений (РСА) в диапазоне от 1% масс. до 15% масс. в неиспользованных смазочных базовых маслах без присадок, содержащих не менее 5% компонентов с температурой кипения при атмосферном давлении не ниже 300°С. Настоящий метод можно применять при концентрации РСА, выходящей за указанный диапазон, и к другим фракциям нефти, не содержащим асфальтенов, но прецизионность метода для таких случаев не определена.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
2.1 полициклические ароматические соединения (polycyclic aromatics, РСА): Ароматические углеводороды и родственные серо- и азотсодержащие соединения, имеющие три и более сопряженных ароматических кольца. Эти кольца могут иметь в качестве заместителей короткие алкильные или циклоалкильные группы.
3 Сущность метода
Взвешенную пробу масла или, при необходимости, отбензиненного масла, разбавляют циклогексаном и дважды экстрагируют диметилсульфоксидом при температуре (23±2)°С. Экстракты объединяют, добавляют водный раствор хлорида натрия и снова дважды экстрагируют циклогексаном. После промывания и просушивания циклогексанового экстракта растворитель удаляют. Остаток РСА взвешивают и определяют коэффициент преломления для получения степени ароматичности.
4 Аппаратура
4.1 Поддон для сушки из стойкого к растворителям материала.
4.2 Сушильный шкаф для стеклянной посуды.
4.3 Воронки диаметром около 60 мм.
4.4 Рефрактометр типа Аббе (Abbe) диапазоном измерений от 1,30 до 1,71, способный работать при температуре 25°С и 80°С.
4.5 Роторный испаритель с водяной или масляной баней. Испаритель соединяют с атмосферным давлением, водяным или масляным вакуумным насосом.
4.6 Круглодонные колбы вместимостью 50, 250 и 1000 см с притертыми стеклянными соединениями и крючками для предохранительных пружин.
4.7 Перегонная колонка Вигре длиной 500 мм.
4.8 Оросительная насадка.
4.8.1 Делитель пара.
4.8.2 Делитель жидкости Контеса/Мартина.
4.9 Таймер для контроля флегмового числа.
4.10 Соленоид.
4.11 Средство для измерения вакуума.
4.12 Сферические делительные воронки вместимостью 250 и 1000 см, оснащенные притертыми стеклянными пробками и запорными, самосмазывающимися кранами из политетрафторэтилена (РТФЭ).
4.13 Вакуумметр Мак Леода.
4.14 Счетчик пузырьков.
4.15 Нагревательная баня: водяная - для нагревания до температуры 80°С, масляная - для нагревания до температуры 110°С.
5 Реактивы и материалы
5.1 Хлопковая медицинская вата, не содержащая масла.
5.2 Циклогексан класса ч.д.а.
5.3 Диметилсульфоксид (ДМСО) класса ч.д.а. прозрачный и бесцветный, чистотой не менее 99,5% масс., с содержанием воды не более 0,1%. ДМСО хранят в плотно закупоренной бутыли из темного стекла с завинчивающейся крышкой из политетрафторэтилена (РТФЭ).
Избегают избыточного воздействия воздуха из-за сильной гигроскопичности ДМСО. Избегают контакта с металлами (например, медью), которые реагируют с ДМСО в присутствии воздуха.
5.4 ДМСО, предварительно насыщенный циклогексаном
Готовят путем встряхивания в отдельной делительной воронке 900 см ДМСО и 70 см
циклогексана при температуре не менее 21°С.
Дают слоям разделиться, пока нижний слой не станет полностью прозрачным. Сливают и хранят нижний слой в плотно закупоренной бутыли из темного стекла с завинчивающейся крышкой из РТФЭ.
5.5 Складчатый фильтр из фильтровальной бумаги диаметром 125 мм.
5.6 Стеклянные шарики диаметром 2-3 мм для предотвращения бурного вскипания.
5.7 Стекловата, не содержащая масла.
5.8 Пентан.
5.9 Сжатый азот класса х.ч. с содержанием кислорода не более 10 см/м
.
5.10 Хлорид натрия класса ч.д.а.
5.11 Водный раствор хлорида натрия 4% масс.: растворяют 80 г хлорида натрия в 2 кг деминерализованной воды.
5.12 Сульфат натрия безводный класса ч.д.а.
5.13 Толуол класса ч.д.а
Предупреждение - Для защиты кожи от контакта с вредными веществами оператор должен надевать защитные перчатки, не пропускающие масла и растворители. Необходимо использовать лабораторный халат и защитные очки. Работы проводят в вытяжном шкафу над поддоном, предпочтительно в изолированной части лаборатории, предназначенной только для такой работы. Перед тем как снять перчатки, ополаскивают их наружную поверхность пентаном для удаления масла.
Во время испытаний персоналу следует соблюдать соответствующие меры безопасности и лабораторную гигиену. Следует избегать разбрызгивания, утечки пробы или экстракта и следить за тем, чтобы стеклянная посуда не билась.
Собирают в специальный контейнер все растворы циклогексана и экстракты РСА после определения их массы и показателя преломления для утилизации.
После наполнения этого контейнера обеспечивают безопасную утилизацию его содержимого. Это также касается водных растворов ДМСО.
6 Отбор проб
6.1 Пробы отбирают по [1], стандарту [2] или [3].
6.2 Пробы не следует отбирать и хранить в пластиковых контейнерах, поскольку летучий материал может диффундировать через стенки.
7 Подготовка проб
7.1 Определение фракционного состава пробы масла
Если проба масла содержит:
a) не более 5% компонентов с температурой кипения не выше 300°С при 100 кПа, продолжают испытание без предварительной подготовки пробы;
b) от 5% до 95% компонентов с температурой кипения не выше 300°С при 100 кПа, отбензинивают пробу масла лабораторной перегонкой (7.2) и продолжают испытание, используя остаток перегонки;
c) более 95% компонентов с температурой кипения при температуре не выше 300°С при 100 кПа, фиксируют соответствующий результат и записывают: "Содержание РСА в экстракте не было определено".
7.2 Метод лабораторной перегонки под вакуумом
7.2.1 Помещают 250 г пробы в круглодонную колбу вместимостью 1000 см, снабженную погружной трубкой для продувания азотом. Соединяют колбу с колонкой Вигре с орошающей насадкой, регулятором флегмового числа и подходящим приемником. Подсоединяют установку к вакуумной системе, оснащенной устройством для измерения вакуума (вакуумметр Мак Леода).
7.2.2 Перед нагреванием для удаления растворенного кислорода пропускают через содержимое колбы в течение 10 мин струю азота со скоростью 15 дм/ч.
7.2.3 Уменьшают скорость подачи азота и устанавливают вакуум в установке для фракционирования до давления 2 кПа. Поддерживают умеренный поток азота (соответствующий прохождению примерно 1 пузырька в секунду через счетчик пузырьков) для предотвращения запаздывания кипения. Начинают нагревание нижней части колбы. Когда начнется кипение и конденсат достигнет колонки, регулируют нагревание колбы таким образом, чтобы нагрузка колонки распределялась равномерно по ее длине для предотвращения перелива в любой точке колонки.
7.2.4 Устанавливают флегмовое число 1:1 (т.е. 2 с закрыто и 2 с открыто) и начинают собирать дистиллят.
7.2.5 При достижении максимальной температуры 280°С при 100 кПа регулируют флегмовое число до 2:1 (4 с закрыто и 2 с открыто) и продолжают сбор дистиллята, пока температура не достигнет 310°С при 100 кПа.
Примечание 1 - Рассчитывают максимальную температуру (°С) при 100 кПа по наблюдаемой температуре при пониженном давлении в верхней части колонки с помощью номограммы для преобразований температура - давление для нефтяных углеводородов по [4].
7.2.6 Устанавливают систему на полное орошение, отключают нагревание колбы и колонки и дают содержимому колбы охладиться под вакуумом до температуры 50°С-70°С. Увеличивают скорость подачи азота для достижения атмосферного давления. Затем соединяют систему с атмосферой и отсоединяют колбу с остатком.
7.2.7 Взвешивают фракцию дистиллята и остаток с точностью до 1 г.
Примечание 2 - Потери, т.е. разность масс исходной пробы (7.2.1) и суммы масс фракции дистиллята и остатка (7.2.7), не должны превышать 5 г.
7.3 При необходимости проверяют, чтобы остаток перегонки содержал не более 5% компонентов с температурой кипения менее 300°С при 100 кПа.
7.4 Гомогенизируют представительную пробу масла для испытания. Если проба вязкая и/или парафинистая, нагревают пробу до температуры не более 90°С при помешивании. Если нагретая проба содержит твердый материал, перед использованием ее фильтруют.
7.5 Определяют кинематическую вязкость пробы масла при температуре 100°С по методу стандарта [5] (см. примечание 3 к 9.11).
8 Подготовка аппаратуры
