Статус документа
Статус документа


ГОСТ Р 8.795-2012

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕТОДИКИ ИДЕНТИФИКАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

Общие требования

State system for ensuring the uniformity of measurements. Identification of chemicals substance by a chromato-mass spectrometry method. The general requirements



ОКС 17.020

Дата введения 2014-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Федеральный научно-технический центр метрологии систем экологического контроля "Инверсия" (ОАО "ФНТЦ "Инверсия")

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии, Техническим комитетом по стандартизации ТК 413

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2012 г. N 1241-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru).

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на методики идентификации химических веществ методом хромато-масс-спектрометрии (далее - методики идентификации) и устанавливает общие положения и требования, относящиеся к разработке, аттестации, применению этих методик и метрологическому надзору за ними.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 54500.1-2011/Руководство ИСО/МЭК 98-1:2009 Неопределенность измерения. Часть 1. Введение в руководства по неопределенности измерения

ГОСТ Р 54500.3-2011/Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008 Неопределенность из измерения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаро-взрывобезопасность статического электричества. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 объект идентификации [аналит]: Компонент анализируемой пробы (образца), представляющий собой определяемое (идентифицируемое) соединение (вещество).

3.2 идентификация: Установление тождественности характеристик свойств исследуемого вещества с его существенными признаками (критериями).

3.3 метод хромато-масс-спектрометрии: Метод анализа химических веществ (главным образом органических соединений) и их смесей, основанный на комбинации двух самостоятельных методов - метода хроматографии, посредством которого проводят разделение смеси на компоненты и масс-спектрометрии, с помощью которого осуществляют идентификацию и установление строения веществ.

3.4 режим мониторинга множественных реакций; ММР; режим детектирования заданных масс: Режим при котором первый анализатор настраивают на пропускание ионов с одним фиксированным значением , а с помощью второго анализатора фиксируют число прошедших ионов либо по одному, либо по нескольким каналам с заданным(и) значением(ями) фрагментов.

3.5 объект аналитического контроля: Анализируемая матрица, содержащая идентифицируемый аналит.

3.6 критерий идентификации: Значимая характеристика, по которой устанавливают идентичность аналита.

Примечание - В качестве критериев идентификации приняты:

- время удерживания (определяемое на газохроматографических колонках различной полярности), с, мин;

- индексы удерживания, ед.; усл. ед.;

- расхождение в значениях относительных интенсивностей ионов в регистрируемом диапазоне масс между масс-спектрами аналита и стандартного образца, %.

3.7 результат идентификации: Подтверждение или неподтверждение тождественности соответствия свойств образца (аналита), выявленных в ходе проведения идентификации, значимым характеристикам, принятым в качестве критериев идентификации.

Примечание - Тождественность свойств образца и установленных существенных признаков подтверждает его подлинность и соответствие найденному конкретному соединению.

3.8 предел обнаружения: Минимально определяемое содержание аналита в пробе объекта аналитического контроля, при котором может быть проведена достоверная идентификация.

3.9 показатель достоверности методики идентификации: Критерий (характеристика) идентификации с указанием допускаемых смещений (систематических отклонений) и/или неопределенности их установления.

3.10 электронная ионизация [ионизация электронным ударом, ударная ионизация]: Взаимодействие пучка электронов с аналитом в вакууме.

3.11 химическая ионизация: Взаимодействие пучка электронов с аналитом в разреженном газе.

3.12 системный бланк: Проба объекта аналитического контроля, не содержащая аналита, аналогичная по составу и структуре анализируемой пробе, применяемая для выполнения всех лабораторных манипуляций (хранения, пробоподготовки, анализа).

3.13 методика идентификации: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает установление тождества неизвестного соединения с другим известным путем сравнения их физических и химических свойств.

3.14 аттестация методик идентификации: Исследование и подтверждение соответствия методик идентификации установленным метрологическим требованиям к идентификации.

3.15 метрологическая экспертиза методик идентификации: Анализ и оценка выбора методов, средств измерений, критериев идентификации, правил проведения идентификации, а также контроля качества результатов идентификации в целях установления соответствия методики идентификации предъявляемым к ней метрологическим требованиям.

3.16 арбитражная методика идентификации: Методика идентификации, применяемая при возникновении разногласий относительно результатов идентификации, полученных с использованием нескольких методик идентификации одного и того же аналита в одних и тех же условиях, установленная компетентным федеральным органом исполнительной власти или соглашением заинтересованных сторон.

3.17 неопределенность (измерений): Параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Примечания

1 Может возникнуть ситуация, когда значение критерия идентификации потребуется устанавливать экспериментально и оценивать рассеяние значений, которое должно обоснованно быть приписано этому значению, в этом случае необходимо ввести понятие неопределенности его определения. Использование понятия неопределенности при разработке методики идентификации позволит принять решение о соответствии (несоответствии) критерия идентификации установленным нормам (допускам).

2 Неопределенность критерия идентификации понимают как неполное знание значения измеряемой величины, и для количественного выражения этой неполноты вводят распределение вероятностей возможных значений измеряемой величины - параметр, который количественно характеризует точность критерия идентификации. Полагают, что распределение вероятностей возможных значений измеряемой величины не противоречит нормальному распределению.

     4 Общие положения

4.1 Методики идентификации методом хромато-масс-спектрометрии разрабатывают в соответствии с требованиями настоящего стандарта и применяют с целью обеспечить отождествление аналита с известным химическим веществом с требуемой достоверностью. Блок-схема идентификации представлена на рисунке 1.


Рисунок 1 - Блок-схема идентификации



4.2 При идентификации руководствуются нормативными правовыми актами Российской Федерации, национальными и международными стандартами, сводами правил и стандартами организаций, правилами и методами анализов.

4.3 Документы, предназначенные для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений и содержащие методики идентификации, должны включать в себя сведения об их аттестации, а также сведения о наличии их в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений.

4.4 Аттестация методик идентификации, применяемых вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений, может быть проведена в добровольном порядке в соответствии с настоящим стандартом.

4.5 Методики идентификации в зависимости от сложности и области применения излагают в отдельном документе, при необходимости - в разделе или части документа.

4.6 Требования к построению, изложению и оформлению методик идентификации должны соответствовать, приведенным в приложении А.

4.7 В методики идентификации разработчиком могут быть внесены изменения. Методики идентификации с внесенными в них изменениями представляют на метрологическую экспертизу и аттестацию в установленном в 6.3 порядке.

     5 Разработка методик идентификации

5.1 Разработку методик идентификации осуществляют на основе исходных данных, которые могут быть приведены в техническом задании, технических условиях и других документах.

5.1.1 К исходным данным относят следующие:

- область применения (объект идентификации, объект аналитического контроля), а также область использования - для одного предприятия, для сети лабораторий и т.п.);

- наименование идентифицируемого соединения;

- требования к показателям достоверности идентификации;

- требования к условиям выполнения идентификации;

- при необходимости другие требования к методике идентификации.

5.1.2 Требования к достоверности идентификации приводят путем задания значений критериев (характеристик) идентификации с указанием допускаемых смещений (систематических отклонений), неопределенности их установления и, при наличии, ссылки на документы, в которых эти значения (характеристики) установлены.

5.1.3 Методики идентификации должны гарантировать требуемую достоверность при обеспечении отождествления аналита с известным химическим веществом.

5.2 Разработка методик идентификации, как правило, включает в себя следующее:

- формулирование аналитической задачи, описание аналита и объекта аналитического контроля;

- выбор метода и средств измерений (в том числе стандартных образцов, при их наличии), вспомогательных устройств, материалов и реактивов;

- выбор оптимальных критериев, по которым проводится идентификация химических веществ методом хромато-масс-спектрометрии, установленных на основе хроматографических, спектрометрических и расчетных данных;

- установление последовательности и содержания операций при подготовке и выполнении идентификации, включая требования по обеспечению безопасности труда и экологической безопасности и требования к квалификации операторов;

- организацию и проведение теоретических и экспериментальных исследований по метрологической оценке приемлемости полученных результатов идентификации химических веществ методом хромато-масс-спектрометрии в виде заданных норм допускаемых смещений (систематических отклонений) критериев идентификации и неопределенности их установления (оценки);

- анализ соответствия критериев идентификации исходным требованиям;

- экспериментальное опробование (экспериментальная апробация) методик идентификации;

- установление критериев идентификации;

Доступ к полной версии документа ограничен
Полный текст этого документа доступен на портале с 20 до 24 часов по московскому времени 7 дней в неделю.
Также этот документ или информация о нем всегда доступны в профессиональных справочных системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs