ГОСТ ISO 17226-1-2011

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОЖА

Определение содержания формальдегида

Часть 1

Метод жидкостной хроматографии

Leather. Determination of formaldehyde content. Part 1: Method using liquid chromatography

МКС 59.140.30

Дата введения 2012-07-01

     
Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности" (ОАО "ЦНИИКП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 ноября 2011 г. N 40)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 декабря 2011 г. N 1521-ст ГОСТ ISO 17226-1-2011 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2012 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17226-1:2008* Leather. Chemical determination of formaldehyde content. Part 1: Method using colorimetric analysis (Кожа. Химическое определение содержания формальдегида. Часть 1. Хроматографический метод определения).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (пункт 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ИСО 17226-1-2008

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
     
     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней свободного и выделяемого формальдегида. Метод основан на высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC). Метод избирателен и не зависит от наличия других цветных веществ в растворе.

Содержание формальдегида измеряется количеством свободного формальдегида и формальдегида, получаемого во время экстракции при извлечении свободного формальдегида, при стандартных условиях.

     2 Корреляция

При сравнении с ISO 17226-2 два аналитических метода должны давать коррелирующие между собой результаты, но не обязательно абсолютно одинаковые. Поэтому, в случае их расхождения, применение метода ISO 17226-2 должно быть предпочтительнее.

     3 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ISO 2418:2002 Leather. Chemical, physical and mechanical and fastness tests. Sampling location (Кожа. Методы отбора проб и идентификация лабораторных образцов)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use; Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания)

ISO 4044:2008 Leather. Chemical tests. Preparation of chemical test samples (Кожа. Подготовка образцов для химического анализа)

ISO 4684:2005 Leather. Chemical tests. Determination of volatile matter (Кожа. Метод определения содержания летучих веществ)

ISO 17226-2:2008 Leather - Chemical determination of formaldehyde content - Part 2: Method using colorimetric analysis (Кожа. Определение содержания формальдегида. Часть 2. Фотометрический метод определения)

     4 Основные принципы

Метод является избирательным. Формальдегид определяют количественно жидкостной хроматографией при условии отделения от других альдегидов и кетонов. Определяют свободный формальдегид и формальдегид, который получен во время экстракции при извлечении свободного формальдегида.

Образец обрабатывают детергентом (моющим средством) при температуре 40 °С. В элюат добавляют раствор 2,4-динитрофенилгидразина, с которым реагируют альдегиды и кетоны, образуя соответствующие гидразоны. Они отделяются жидкостной хроматографией (метод HPLC) и количественно определяются при 360 нм.

     5 Реактивы

Квалификация всех используемых реактивов должна быть "ч.д.а.". Все растворы являются водными.

5.1 Реактивы для стандартного раствора формальдегида

5.1.1 Формальдегид, раствор приблизительно 37% (массовая доля).

5.1.2 Йод, раствор концентрации 0,05 моль/дм, т.е. 12,68 г йода в 1 дм.

5.1.3 Натрия гидроксид, раствор концентрации 2,0 моль/дм.

5.1.4 Серная кислота, раствор концентрации 2,0 моль/дм.

5.1.5 Натрия тиосульфат, раствор концентрации 0,1 моль/дм.

5.1.6 Крахмал, раствор 1%, т.е. 1 г в 100 см.

5.2 Реактивы для метода HPLC

5.2.1 Натрия додецилсульфонат (детергент), раствор 0,1%, т.е. 1 г в 1000 см*.

_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

5.2.2 Динитрофенилгидразин (ДНФГ), 0,3 г ДНФГ (2,4-динитрофенилгидрозин) растворяют в 100 см концентрированной ортофосфорной кислоты (85% массовая доля). ДНФГ перекристаллизовывают из 25%-ного водного раствора ацетонитрила.

5.2.3 Ацетонитрил.

     6 Аппаратура

6.1 Колбы мерные вместимостью 10, 500 и 1000 см.

6.2 Колбы конические, вместимостью 100 и 250 см.

6.3 Стеклянный фильтр, GF8 (или стеклянный фильтр G3 диаметром от 70 до 100 мм).

6.4 Баня водяная, поддерживающая температуру (40,0±0,5) °С, соединенная с колбой для встряхивания или мешалкой.

6.5 Термометр, с ценой деления 0,1 °С и диапазоном от 20 °С до 50 °С.

6.6 Система HPLC с ультрафиолетовым спектром и длиной волны 360 нм.

6.7 Мембранный фильтр, полиамид, с размером пор 0,45 мкм.

6.8 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания до 0,1 мг.

     7 Проведение анализа

7.1 Определение формальдегида в исходном растворе

7.1.1 Приготовление исходного раствора

5 см раствора формальдегида (5.1.1) переносят пипеткой в мерную колбу (6.1) вместимостью 1000 см, содержащую приблизительно 100 см воды.

Затем доводят до метки водой и перемешивают. Этот раствор является исходным раствором формальдегида.

7.1.2 Определение

Переносят пипеткой 10 см исходного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см (6.2), добавляют 50 см раствора йода (5.1.2) и гидроксид натрия (5.1.3) до появления желтой окраски. Далее выдерживают в течение (15±1) мин при температуре 18 °С - 26 °С и добавляют 15 см серной кислоты (5.1.4) при постоянном перемешивании. После добавления 2 см крахмала (5.1.6) титруют выделившийся йод тиосульфатом натрия (5.1.5) до изменения окраски. Проводят три параллельных определения.

Таким же образом титруют два раствора, в которых раствор формальдегида заменен на 10 см воды. Концентрацию формальдегида в исходном растворе , мг/10 см, вычисляют по формуле