ГОСТ 31758-2012 (ISO 6886:2006) Жиры и масла животные и растительные. Определение устойчивости к окислению (ускоренное испытание на окисление) (Переиздание)

     8 Метод испытаний

8.1 Собирают аппарат, как указано на рисунке 1. В случае использования серийно выпускаемого аппарата следуют инструкциям изготовителя.

8.2 Присоединяют газовый диафрагменный насос и устанавливают скорость потока точно 20 дм/ч. Затем снова выключают насос. Может использоваться серийно выпускаемый аппарат для автоматического регулирования скорости потока.

8.3 Нагревают нагревательный блок до требуемой температуры (обычно 100°С), используя тиристор и контактный термометр или электронный регулятор. Температура должна поддерживаться в диапазоне (100±0,1)°С в течение всего испытания.

При необходимости, для лучшего распространения тепла в отверстия нагревательного блока наливают немного глицерина.

Если используют нагревательную баню, нагревают ее до требуемой температуры и контролируют, как описано в 8.2.2.

8.4 С помощью измерительной пипетки заполняют измерительные ячейки 50 см дистиллированной или деминерализованной воды.

Примечание - При температурах свыше 20°С летучие карбоксильные кислоты могут испаряться из воды в измерительной ячейке. Это может привести к уменьшению проводимости водного раствора. Поэтому участок быстрого подъема на кривой проводимости принимает такую форму, при которой невозможно провести касательную к этому участку кривой.

8.5 Проверяют электроды, используя калибровочный потенциометр, регулируют их сигналы таким образом, чтобы они находились на нулевой оси бумажной ленты самописца.

Устанавливают скорость движения бумажной ленты 10 мм/ч и периодичность измерений каждые 20 с. Устанавливают измеряемое значение 200 мкСм/см при максимальном результате 100%.

Если невозможно отрегулировать скорость движения бумажной ленты 10 мм/ч, то следует использовать скорость 20 мм/ч, что необходимо отметить на ленте самописца.

Примечание - В случае использования серийно выпускаемого аппарата можно запрашивать данные через компьютер.

8.6 С помощью пипетки взвешивают 3,0 г подготовленной пробы с точностью до 0,01 г в аэрационный сосуд.

8.7 Включают газовый диафрагменный насос и снова устанавливают скорость потока точно 10 мм/ч. Подсоединяют вводную и выводную трубки для воздуха к аэрационным сосудам и измерительным ячейкам, используя соединительные шланги.

8.8 Помещают аэрационный сосуд с герметичной крышкой в соответствующее отверстие нагревательного блока или в нагревательную баню, которые должны быть нагреты до заданной температуры.

Стадии методики 9.7 и 9.8 необходимо выполнять как можно скорее. Затем сразу же включают самописец или отмечают на бумажной ленте время начала измерений.

8.9 Заканчивают измерения, когда сигнал достигнет 100% шкалы самописца, обычно 200 мкСм/см.

8.10 Во время определения принимают следующие меры предосторожности:

- проверяют настройку измерителя расхода и, если необходимо, регулируют его для обеспечения постоянной скорости потока;

- проверяют цвет молекулярного сита воздушного фильтра.

Повторные измерения следует выполнять в том случае, если цвет молекулярного сита меняется во время испытания. Рекомендуется менять молекулярное сито перед каждым испытанием.