• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 31768-2012

Группа С52

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕД НАТУРАЛЬНЫЙ

Методы определения гидроксиметилфурфураля

Natural honey. Methods for determination of hydroxymethylfurfural



МКС 67.180.10

Дата введения 2013-07-01

     
     
Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Научно-исследовательский институт пчеловодства" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "НИИП" Россельхозакадемии) и Обществом с ограниченной ответственностью "Аналитический центр Апис"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт


4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1664-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31768-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52834-2007

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на натуральный мед (далее - мед) и устанавливает следующие методы определения гидроксиметилфурфураля:

- высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) (диапазон измеряемого содержания гидроксиметилфурфураля от 1,0 до 85,0 мг/кг);

- спектрофотометрический по Уайту (диапазон измеряемого содержания гидроксиметилфурфураля от 1,0 до 85,0 мг/кг);

- фотоколориметрический по Винклеру (диапазон измеряемого содержания гидроксиметилфурфураля от 1,0 до 85,0 мг/кг);

- реакция Селиванова-Фиге на гидроксиметилфурфураль.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ ISO 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ ISO 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 9970-74 Резорцин технический. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 19792-2001 Мед натуральный. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Методы определения содержания гидроксиметилфурфураля (ГМФ)


Методы позволяют определять содержание гидроксиметилфурфураля [5-(гидроксиметил-)-фуран-2-карбальдегида (ГМФ)] в натуральном меде.

3.1 Определение содержания гидроксиметилфурфураля (ГМФ) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Метод основан на применении обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Содержание ГМФ фиксируется спектрофотометрическим детектором в ультрафиолетовой области спектра.

Метод включает следующие этапы:

- построение калибровочной прямой;

- растворение навески меда в дистиллированной воде;

- добавление к раствору меда растворов Карреза I и II для осаждения протеинов и стабилизации ГМФ в водном растворе;

- фильтрацию полученного раствора;

- определение содержания ГМФ на жидкостном хроматографе, снабженном УФ-детектором. Диапазон определения содержания ГМФ в анализируемом меде от 1,0 до 85,0 мг/кг.

Метод применяют при возникновении разногласий в оценке качества продукции.

3.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

3.1.1.1 Хроматограф для жидкостной хроматографии, состоящий:

- из градиентного насоса высокого давления с подачей элюента от 0,1 до 5,0 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля/мин;

- термостата колонок;

- инжектора или автосемплера;

- спектрофотометрического УФ-детектора;

- системы для сбора и обработки данных.

3.1.1.2 Колонка хроматографическая с силикагелем (С18) с привитыми октадецильными группами типа Eclipse XDB-C18 с размером частиц 5 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм.

3.1.1.3 Предколонка с картриджем Phenomenex С18 (ODS) 4x3 мм.

3.1.1.4 Спектрофотометр, позволяющий проводить измерение оптической плотности при длине волны 210-380 нм.

3.1.1.5 Кюветы кварцевые с толщиной слоя раствора, поглощающего свет, равной 1 см.

3.1.1.6 Микрошприцы вместимостью от 10 до 50 мкл для жидкостной хроматографии (в случае использования инжектора).

3.1.1.7 Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С.

3.1.1.8 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±1,0 мг.

3.1.1.9 Система получения воды квалификации для ВЭЖХ Millipore Simplicity или аналогичная.

3.1.1.10 Колбы мерные наливные 2-50-1, 2-100-1 по ГОСТ 1770.

3.1.1.11 Пипетки 2-1-1-1 по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

3.1.1.12 Пипетки 2-2-25 по ГОСТ 29169.

3.1.1.13 1-канальные механические дозаторы с варьируемыми объемами дозирования 10-100 мкл, 100-1000 мкл, 1-5 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля 1-го класса точности.

3.1.1.14 Фильтр нейлоновый импортный на шприце с размером пор 0,45 мкм (13 mm Nylon 0,45 ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураляm (Waters)).

3.1.1.15 Баня водяная или шкаф сушильный по ГОСТ 14919.

3.1.1.16 Сито лабораторное из металлической сетки.

3.1.1.17 Шпатель лабораторный.

3.1.1.18 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии.

3.1.1.19 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.1.1.20 Вода для лабораторного анализа категории 1.

3.1.1.21 Калий железистосинеродистый 3-водный [ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля], х.ч., по ГОСТ 4207.

3.1.1.22 Цинк уксуснокислый 2-водный [ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля], х.ч., по ГОСТ 5823.

3.1.1.23 5-Гидроксиметилфурфураль (ГМФ) с содержанием основного вещества не ниже 99%, Aldrich, каталожный номер N Н4080-7.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

3.1.2 Условия хроматографического анализа:

- колонка Eclipse XDB-C18, 5 мкм, 150х4,6 мм по 3.1.1.2;

- предколонка с картриджем Phenomenex С18 (ODS) 4x3 мм по 3.1.1.3;

- температура - (30±1) °С;

- элюирование (градиент):

0-7 мин - вода/ацетонитрил 97/3,

7,0-7,5 мин - вода/ацетонитрил 97/3 - вода/ацетонитрил 0/100,

7,5-12,0 мин - вода/ацетонитрил 0/100,

12,0-12,5 мин - вода/ацетонитрил 0/100-вода/ацетонитрил 97/3,

12,5-17,0 мин - вода/ацетонитрил 97/3;

- скорость потока - 1,0 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля/мин;

- объем вводимой пробы - 20 мкл;

- детектор - диодная матрица: диапазон одновременно детектируемых длин волн 210-380 нм с шагом 2 нм, рабочая длина волны - 283 нм;

- время удерживания ГМФ (7,0±0,3) мин.

3.1.3 Отбор проб

3.1.3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19792.

3.1.4 Подготовка пробы меда к испытанию

3.1.4.1 Закристаллизованный мед предварительно размягчают на водяной бане или в сушильном шкафу (см. 3.1.1.15) при температуре не выше 40 °С и продавливают шпателем (см. 3.1.1.17) через металлическое сито (см. 3.1.1.16).

3.1.4.2 Сотовый мед распечатывают и отделяют от сот при помощи металлического сита без нагревания.

Анализируемую пробу меда тщательно перемешивают не менее 3 мин. При перемешивании обращают внимание на то, чтобы в мед попало меньше воздуха.

3.1.5 Подготовка к проведению анализа

3.1.5.1 Приготовление основного стандартного раствора ГМФ массовой концентрацией 500 мкг/смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля (раствор А)

(0,050±0,001) г ГМФ (см. 3.1.1.23) взвешивают и растворяют в воде для лабораторного анализа по 3.1.1.20, количественно переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, доводят до метки водой для лабораторного анализа и тщательно перемешивают. Получают раствор А. Срок хранения раствора А в холодильнике при температуре 4 °С - не более 3 мес.

3.1.5.2 Приготовление рабочего стандартного раствора ГМФ массовой концентрацией 2 мкг/смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля (раствор Б)

Аликвоту 0,2 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля раствора А переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 50 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, доводят до метки водой для лабораторного анализа и тщательно перемешивают. Получают раствор Б, который используют при калибровке хроматографа.

Срок хранения раствора Б при комнатной температуре - не более 1 сут.

3.1.5.3 Определение точной массовой концентрации ГМФ в растворе Б

Определение точной массовой концентрации ГМФ в растворе Б проводят с помощью УФ-спектрофотометра (см. 3.1.1.4), измеряя оптическую плотность при длине волны 285 нм, раствором сравнения служит вода для лабораторного анализа (см. 3.1.1.12).

Точную массовую концентрацию гидроксиметилфурфураля в рабочем стандартном растворе ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, мг/дмГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля или мкг/смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, рассчитывают по формуле

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, (1)


где ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - оптическая плотность раствора;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - молекулярная масса ГМФ (ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля126 г/моль);

1000 - коэффициент пересчета мг в мкг;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - толщина слоя раствора в кварцевой кювете (см. 3.1.1.5), равная 1 см;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - коэффициент молярной экстинкции для водного раствора (ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля16830 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля/ммоль).

Значение относительной погрешности определения массовой концентрациии ГМФ в растворе с помощью УФ-спектрофотометрии не должно превышать 5% при вероятности ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95.

3.1.5.4 Приготовление раствора Карреза I

В мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля растворяют в дистиллированной воде (см. 3.1.1.19) (15,00±0,01) г калия железистосинеродистого 3-водного (см. 3.1.1.21), доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения при комнатной температуре - 6 мес.

3.1.5.5 Приготовление раствора Карреза II

В мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля растворяют в дистиллированной воде (30,00±0,01) г цинка уксуснокислого 2-водного (см. 3.1.1.22), доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения - 6 мес.

3.1.5.6 Построение калибровочного графика

В мерных колбах вместимостью 50 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля готовят растворы ГМФ массовой концентрацией 0,02; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мкг/смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля путем доведения до метки водой для лабораторного анализа соответствующих количеств раствора Б в соответствии с таблицей 1.


Таблица 1

Концентрация калибровочного раствора, мкг/смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля

0,02

0,1

0,5

1,0

1,5

2,0

Объем раствора Б, смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля

0,5

2,5

12,5

25,0

37,5

50,0



Каждый раствор хроматографируют не менее трех раз. При построении калибровочного графика на оси абсцисс откладывают концентрацию рабочего стандартного раствора в мкг/смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, а по оси ординат - средние значения площадей пиков. Калибровочный график должен быть линейным в заданном диапазоне концентраций с коэффициентом корреляции 0,99. Воспроизводимость результатов проверяют следующим образом: вводят не менее пяти инжекций раствора ГМФ с концентрацией 0,5 мкг/смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, относительная среднеквадратичная ошибка ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля не должна превышать 2%.

3.1.5.7 Подготовка пробы

(1,000±0,001) г меда, подготовленного по 3.1.4, взвешивают в стакане по ГОСТ 25336 и растворяют в 25 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля воды для лабораторного анализа, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, тщательно перемешивают до растворения и вносят последовательно по 10 мкл растворов Карреза I и II по 3.1.5.4, 3.1.5.5, каждый раз перемешивая смесь. Доводят до метки водой для лабораторного анализа и тщательно перемешивают. Полученную смесь фильтруют через нейлоновый фильтр с размером пор 0,45 мкм (см. 3.1.1.14). Срок хранения пробы при комнатной температуре - 8 ч.

3.1.6 Выполнение измерений и обработка результатов анализа

3.1.6.1 Выполнение измерений

Фильтрованный раствор пробы, приготовленный по 3.1.5.7, хроматографируют не менее трех раз. Хроматограмма раствора меда, содержащего ГМФ, представлена на рисунке 1.

Рисунок 1 - Хроматограмма раствора меда, содержащего ГМФ

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля


Рисунок 1 - Хроматограмма раствора меда, содержащего ГМФ



Разрешение между соседними с ГМФ пиками рассчитывают по формуле

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля (2)


где ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - время удерживания веществ, мин;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - ширина пиков у основания, мин;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля должно быть не менее 1,0.

По калибровочному графику, зная площадь пика ГМФ, находят концентрацию ГМФ в анализируемой пробе меда.

3.1.6.2 Обработка результатов анализа

Содержание гидроксиметилфурфураля в анализируемом меде ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, мг/кг, рассчитывают по формуле

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля , (3)


где ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - концентрация ГМФ, найденная по калибровочному графику, мкг/смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - объем, в котором растворена анализируемая проба, смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - масса анализируемой пробы меда, г.

Примечание - Объемы инжекции раствора пробы меда и калибровочного раствора ГМФ должны быть одинаковыми.


Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака. Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если выполняется условие приемлемости

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля

3.1.7 Точность метода

Статистический анализ результатов испытаний по оценке точности метода проводят в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-1 и ГОСТ ISO 5725-6.

3.1.7.1 Повторяемость результатов

Абсолютное расхождение между результатами двух измерений ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, которые получены в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудование, короткий промежуток времени), не должно превышать предела повторяемости ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля. Значения ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля представлены в таблицах 2 и 3.


Таблица 2 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при доверительной вероятности ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95

Диапазон измерений содержания ГМФ, мг/кг

Показатель повторяемости (относительное средневадратическое отклонение повторяемости) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, %

Показатель воспроизводимости (относительное средневадратическое отклонение воспроизводимости) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, %

Показатель точности (границы относительной погрешности) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, %

1,0-85,0

4

11

25



Таблица 3 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95

Диапазон измерений содержания ГМФ, мг/кг

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, % отн.

Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, % отн.

1,0-85,0

10

30


3.1.7.2 Воспроизводимость результатов

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых измерений ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, которые получены в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разные операторы, различное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля.

Значения ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля* представлены в таблицах 2 и 3.
_______________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

3.1.7.3 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий характеристики погрешности результата измерения с вероятностью ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблицах 2 и 3.

3.1.8 Форма представления результата

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, мг/кг, ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95,


где ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - границы характеристик абсолютной погрешности результатов измерения для данного содержания ГМФ, мг/кг;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, значение относительной погрешности ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля представлено в таблице 2.

3.2 Спектрофотометрический метод определения содержания гидроксиметилфурфураля (ГМФ) по Уайту

Метод основан на определении оптической плотности ГМФ в УФ-диапазоне при длине волны ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля284 нм. Чтобы исключить влияние других компонентов в данной области спектра, определяют:

- оптическую плотность водного раствора меда по сравнению с таким же раствором после добавления в него 0,2%-ного раствора бисульфита натрия при длине волны 284 нм;

- оптическую плотность тех же растворов при длине волны 336 нм.

Содержание ГМФ вычисляют после вычитания оптической плотности фона, измеренной при длине волны 336 нм.

3.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

3.2.1.1 Спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длинах волн 284 и 336 нм с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%.

3.2.1.2 Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 1 см.

3.2.1.3 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±1,0 мг.

3.2.1.4 Стаканы стеклянные исполнения 1 вместимостью 50 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля по ГОСТ 25336.

3.2.1.5 Пипетки 2-1-1-1 по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

3.2.1.6 Пипетки 1-1-5, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

3.2.1.7 Фильтры обеззоленные.

3.2.1.8 Колбы мерные исполнения 1 вместимостью 50 и 100 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля по ГОСТ 1770.

3.2.1.9 Пробирки вместимостью 15 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля по ГОСТ 1770.

3.2.1.10 Баня водяная.

3.2.1.11 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2.1.12 Калий железистосинеродистый 3-водный [ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля], х.ч., по ГОСТ 4207.

3.2.1.13 Цинк уксуснокислый 2-водный [ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля], х.ч., по ГОСТ 5823.

3.2.1.14 Натрия бисульфит [ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля] с содержанием основного вещества не ниже 99%, Acros Organics, каталожный номер N 7631-90-5.

3.2.1.15 Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

3.2.2 Отбор и подготовка проб

3.2.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 19792.

3.2.2.2 Подготовка пробы - по 3.1.4.

3.2.3 Приготовление рабочих растворов

3.2.3.1 Приготовление растворов Карреза I и II

3.2.3.2 Приготовление растворов Карреза I и II осуществляют по 3.1.5.4, 3.1.5.5.

3.2.3.3 Приготовление раствора бисульфита натрия

В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля переносят (0,20±0,01) г бисульфита натрия (см. 3.2.1.14), добавляют 20-30 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения. Объем доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят перед началом определения.

3.2.4 Проведение анализа и обработка результатов анализа

3.2.4.1 Проведение анализа

(5,00±0,1) г меда, подготовленного по 3.1.4, взвешивают в стакане (см. 3.2.1.4) вместимостью 50 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, растворяют в 25 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля свежекипяченой и остывшей дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля. Пипеткой добавляют две капли (~0,05 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля) раствора Карреза I по 3.1.5.4, перемешивают, добавляют две капли (~0,05 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля) раствора Карреза II по 3.1.5.5, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Для подавления пенообразования пипеткой можно добавить одну каплю этанола (см. 3.2.1.15). Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр (см. 3.2.1.7), первые 10 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля фильтрата отбрасывают и получают раствор В.

В две пробирки (см. 3.2.1.9) пипеткой вносят по 5,0 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля раствора В. В первую пробирку добавляют 5 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля дистиллированной воды и тщательно перемешивают (анализируемый раствор). Во вторую пробирку добавляют 5 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля 0,2%-ного раствора бисульфита натрия, приготовленного по 3.2.3.2, и тщательно перемешивают (раствор сравнения).

Приготовление анализируемого раствора и раствора сравнения проводят в соответствии с таблицей 4.


Таблица 4

Растворы

Анализируемый раствор, смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля

Раствор сравнения, смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля

Раствор В

5,0

5,0

Вода дистиллированная

5,0

-

0,2%-ный раствор бисульфата натрия

-

5,0


3.2.4.2 Измерение оптической плотности

В течение часа измеряют оптическую плотность анализируемой пробы меда относительно раствора сравнения при длинах волн 284 и 336 нм. Если оптическая плотность при длине волны 284 нм превышает значение 0,6, то для получения более низкого значения оптической плотности и повышения точности измерения анализируемый раствор разбавляют дистиллированной водой, а раствор сравнения - бисульфитом натрия в равных объемах.

В случае разбавления применяют формулу

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, (4)


где ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - фактор разбавления;

10 - коэффициент разбавления.

3.2.4.3 Обработка результатов измерений

Содержание гидроксиметилфурфураля в анализируемом меде ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, мг/кг, рассчитывают по формуле

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, (5)


где ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - оптическая плотность при 284 нм;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - оптическая плотность при 336 нм;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля,


где 126 - молекулярный вес ГМФ, г/моль;

16830 - коэффициент молярной экстинкции водного раствора при ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля284 нм, смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля/ммоль;

10 - перевод 5 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля в 50 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля;

1000 - перевод г в мг;

1000 - перевод г меда в кг;

5 - объем раствора В, смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - фактор разбавления;

5 - теоретическая номинальная масса пробы, г;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - масса анализируемой пробы меда, г.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если выполняется условие приемлемости

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля .

3.2.5 Точность метода

Статистический анализ результатов испытаний по оценке точности метода проводят в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-1 и ГОСТ ISO 5725-6.

3.2.5.1 Повторяемость результатов

Абсолютное расхождение между результатами двух измерений ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, которые получены в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и тоже оборудование, короткий промежуток времени), не должно превышать предела повторяемости ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля. Значения ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля представлены в таблицах 5 и 6.


Таблица 5 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при доверительной вероятности ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95

Диапазон измерений содержания ГМФ, мг/кг

Показатель повторяемости (относительное средневадратическое отклонение повторяемости) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, %

Показатель воспроизводимости (относительное средневадратическое отклонение воспроизводимости) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, %

Показатель точности (границы относительной погрешности) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, %

1,0-85,0

5,0

11,0

27,0



Таблица 6 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95

Диапазон измерений содержания ГМФ, мг/кг

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, % отн.

Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, % отн.

1,0-85,0

10

30


3.2.5.2 Воспроизводимость результатов

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых измерений ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, которые получены в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разные операторы, различное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля.


Значения ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля представлены в таблицах 5 и 6.

3.2.5.3 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблицах 5 и 6.

3.2.6 Форма представления результата

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, мг/кг, ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95,


где ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - границы характеристик абсолютной погрешности результатов измерения для данного содержания ГМФ, мг/кг;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, значение относительной погрешности ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля представлено в таблице 5.

3.3 Определение содержания гидроксиметилфурфураля (ГМФ) по методу Винклера

Метод основан на колориметрическом определении окраски, полученной в результате взаимодействия ГМФ с барбитуровой кислотой и п-толуидином, относительно раствора сравнения. Диапазон измерений содержания ГМФ в меде от 1,0 до 85 мг/кг.

3.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

3.3.1.1 Колориметр фотоэлектрический, снабженный светофильтром с максимумом пропускания при длине волны (540±10) нм.

3.3.1.2 Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 1 см.

3.3.1.3 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг.

3.3.1.4 Баня водяная.

3.3.1.5 Секундомер.

3.3.1.6 Электроплитка, шкаф сушильный по ГОСТ 14919.

3.3.1.7 Термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100 °С по ГОСТ 28498.

3.3.1.8 Колбы мерные исполнений 1, 2, вместимостью 50, 100 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

3.3.1.9 Стаканы стеклянные исполнения 1 вместимостью 50 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля по ГОСТ 25336.

3.3.1.10 Пробирки стеклянные с притертой пробкой вместимостью 10 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля по ГОСТ 25336.

3.3.1.11 Пипетки 2-2-1-1, 2-2-1-2, 2-2-1-5 по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

3.3.1.12 Пипетки по 2-2-10, 2а-2-20, 2а-2-50 по ГОСТ 29169.

3.3.1.13 Фильтры обеззоленные.

3.3.1.14 Барбитуровая кислота.

3.3.1.15 п-толуидин.

3.3.1.16 Изопропиловый спирт по ГОСТ 9805.

3.3.1.17 Кислота уксусная ледяная, х.ч., по ГОСТ 61.

3.3.1.18 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, освобожденная от кислорода путем кипячения.

3.3.1.19 Калий железистосинеродистый 3-водный [ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля], х. ч., по ГОСТ 4207.

3.3.1.20 Цинк уксуснокислый 2-водный [ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля], х.ч., по ГОСТ 5823.

3.3.1.21 Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.

Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.

3.3.2 Подготовка к испытанию

3.3.2.1 Отбор проб - по ГОСТ 19792.

3.3.2.2 Подготовка пробы - по 3.1.4.

3.3.2.3 Приготовление раствора барбитуровой кислоты

(0,500±0,01) г барбитуровой кислоты (см. 3.3.1.14), высушенной в сушильном шкафу (см. 3.3.1.6) при 105 °С в течение 1 ч, быстро смешивают с 70 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля дистиллированной воды (см. 3.3.1.18), количественно переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, растворяют при нагревании на водяной бане, охлаждают до 20 °С и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в холодильнике - не более 1 мес. В случае образования кристаллов раствор нагревают на водяной бане примерно до 60 °С до полного растворения кристаллов.

3.3.2.4 Приготовление раствора п-толуидина

(10,00±0,1) г п-толуидина (см. 3.3.1.15) растворяют в 50 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля изопропилового спирта (см. 3.3.1.16) при температуре 44 °С - 45 °С на водяной бане, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля с небольшим количеством изопропилового спирта, охлаждают до 20 °С и смешивают с 10 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля ледяной уксусной кислоты (см. 3.3.1.17), доводят до метки изопропиловым спиртом. Раствор ставят в темное место и используют через 24 ч после приготовления. Срок хранения в прохладном темном месте - 1 мес.

3.3.2.5 Приготовление растворов Карреза I и II

Приготовление растворов Карреза I и II - по 3.1.5.4 и 3.1.5.5.

3.3.2.6 Приготовление раствора меда

(10,00±0,1) г меда, подготовленного по 3.1.4, растворяют в 20 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля свежепрокипяченной и остывшей дистиллированной воды (см. 3.3.1.18), количественно переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 50 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля.

Добавляют пипеткой три капли (~0,1 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля) раствора Карреза I по 3.1.5.4, перемешивают, добавляют пипеткой три капли (~0,1 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля) раствора Карреза II по 3.1.5.5, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. В случае пенообразования пипеткой добавляют одну каплю этанола (см. 3.3.1.21).

Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр (см. 3.3.1.13), первые 10 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля фильтрата отбрасывают. Раствор используют немедленно. Хранению не подлежит.

3.3.3 Проведение испытания

В две пробирки (см. 3.3.1.10) наливают по 2,0 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля раствора меда и 5,0 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля раствора п-толуидина по 3.3.2.4. В первую пробирку (раствор сравнения) добавляют 1,0 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля дистиллированной воды (см. 3.3.1.18), перемешивают, во вторую пробирку приливают 1,0 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля раствора барбитуровой кислоты по 3.3.2.3, осторожно перемешивают. Смешивание растворов проводят быстро в течение 1-2 мин.

Измерение оптической плотности анализируемого раствора проводят на фотоэлектроколориметре (см. 3.3.1.1) при длине волны 550 нм относительно раствора сравнения ежеминутно (или чаще) в течение 6 мин. Наибольшая интенсивность окраски достигается через 3-4 мин после добавления барбитуровой кислоты.

3.3.4 Обработка результатов

Содержание гидроксиметилфурфураля в анализируемом меде ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, мг/кг, рассчитывают по формуле

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, (6)


где ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - максимальное значение оптической плотности;

192 - постоянный коэффициент, учитывающий фактор разбавления и коэффициент экстинкции, вычисляемый по формуле

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, (7)


где 126 - молекулярный вес ГМФ, г/моль;

1000 - перевод г в мг, мг/г;

50 - объем, в котором растворена анализируемая проба, смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля;

8 - объем анализируемого раствора, смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля;

1000 - перевод г меда в кг, г/кг;

1 - толщина слоя раствора в кварцевой кювете, см;

13125 - коэффициент молярной экстинкции водного раствора при ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля550 нм, смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля/ммоль;

2 - объем раствора меда, взятый для анализа, смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля;

10 - теоретическая номинальная масса пробы меда, г;

1000 - перевод ммоль в моль, моль/моль;

0,8 - поправочный коэффициент;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - масса анализируемой пробы меда, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого знака. За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если выполняется условие приемлемости

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля .

3.3.5 Точность метода

Статистический анализ результатов испытаний по оценке точности метода проводят в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-1 и ГОСТ ISO 5725-6.

3.3.5.1 Повторяемость результатов

Абсолютное расхождение между результатами двух измерений ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, которые получены в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудование, короткий промежуток времени), не должно превышать предела повторяемости ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля. Значения ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, представлены в таблицах 7 и 8.


Таблица 7 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при доверительной вероятности ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95

Диапазон измерений содержания ГМФ, мг/кг

Показатель повторяемости (относительное средневадратическое отклонение повторяемости) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, %

Показатель воспроизводимости (относительное средневадратическое отклонение воспроизводимости) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, %

Показатель точности (границы относительной погрешности) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, %

1,0-85,0

6,0

12,0

28,0



Таблица 8 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95

Диапазон измерений содержания ГМФ, мг/кг

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, % отн.

Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях) ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, % отн.

1,0-85,0

11

29


3.3.5.2 Воспроизводимость результатов

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых измерений ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, которые получены в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разные операторы, различное оборудование), не должно превышать предела воспроизводимости:

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля.


Значения ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля и ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля представлены в таблицах 7 и 8.

3.3.5.3 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблицах 7 и 8.

3.3.6 Форма представления результата

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, мг/кг, ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля0,95,


где ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля - границы характеристик абсолютной погрешности результатов измерения для данного содержания ГМФ, мг/кг;

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля, значение относительной погрешности ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля представлено в таблице 7.

3.4 Реакция Селиванова-Фиге на гидроксиметилфурфураль (ГМФ)

Метод основан на образовании в кислой среде продукта взаимодействия ГМФ с резорцином, окрашенного в вишнево-красный цвет.

Диапазон определения массовой доли ГМФ в меде: не более 25,0 мг/кг - реакция отрицательная, не менее 25,0 мг/кг - реакция положительная.

3.4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

3.4.1.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,1 мг.

3.4.1.2 Ступки фарфоровые диаметром 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147.

3.4.1.3 Чашки фарфоровые диаметром 50 мм по ГОСТ 9147.

3.4.1.4 Эфир для наркоза стабилизированный.

3.4.1.5 Резорцин по ГОСТ 9970.

3.4.1.6 Кислота соляная концентрированная, х.ч., по ГОСТ 3118.

3.4.2 Подготовка к испытанию

3.4.2.1 Приготовление раствора резорцина

(1,00±0,10) г резорцина (см. 3.4.1.5) растворяют в 100 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля концентрированной соляной кислоты (см. 3.4.1.6). Раствор должен быть бесцветным. Раствор хранят в прохладном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой.

3.4.2.2 Проведение испытания

(3,00±0,10) г меда, подготовленного по 3.1.3, и 15 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля эфира (см. 3.4.1.4) тщательно перемешивают пестиком в сухой фарфоровой ступке (см. 3.4.1.2) в течение 2-3 мин. Эфирную вытяжку переносят в сухую фарфоровую чашку по 3.4.1.3. В фарфоровую ступку добавляют 15 смГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля эфира и повторяют перемешивание меда с новой порцией эфира. Эфирные вытяжки объединяют, эфиру дают испариться под тягой при комнатной температуре. К остатку добавляют две-три капли раствора резорцина по 3.4.2.1 и наблюдают изменение окраски в течение 5 мин.

Зеленовато-желтое, желтое или темно-желтое окрашивание свидетельствует о содержании гидроксиметилфурфураля не более 25 мг/кг. Реакция отрицательная.

Вишневое окрашивание свидетельствует о содержании гидроксиметилфурфураля не менее 25 мг/кг - реакция положительная.


_____________________________________________________________________________________
УДК 638.16:006.354 МКС 67.180.10 С52

Ключевые слова: мед натуральный, гидроксиметилфурфураль, высокоэффективная жидкостная хроматография, спектрофотометрический метод по Уайту, фотоколориметрический метод по Винклеру, реакция Селиванова-Фиге
_____________________________________________________________________________________



Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2014

ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля

Название документа: ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля

Номер документа: 31768-2012

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Стандартинформ, 2014 год

Дата принятия: 29 ноября 2012

Дата начала действия: 01 июля 2013
ГОСТ 31768-2012 Мед натуральный. Методы определения гидроксиметилфурфураля
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах