ГОСТ 31951-2012 Вода питьевая. Определение содержания летучих галогенорганических соединений газожидкостной хроматографией (Издание с Поправкой)
Приложение Б
(справочное)
Приготовление градуировочных растворов ЛГС
Б.1 Приготовление исходного раствора ЛГС: в мерную колбу вместимостью 25 см добавляют 2 см
н-гексана, вносят 25 мг основного вещества ЛГС и доводят н-гексаном до метки. Массовая концентрация определяемого ЛГС в исходном растворе составляет 1000 мг/дм
.
Из исходного раствора готовят промежуточный раствор, содержащий одно или несколько ЛГС.
Пример приготовления промежуточных и градуировочных растворов ЛГС для метода 1 приведен в таблице Б.1.
Таблица Б.1
Показатель | Промежуточный раствор* | Градуировочный раствор** | ||
Объем исходного раствора, см | Массовая концентрация, мг/дм | Объем промежуточного раствора, см | Массовая концентрация, мг/дм | |
Хлороформ | 0,2 | 8,0 | 1,5 | 0,12 |
1,1-Дихлорэтилен | 2,5 | 100 | 1,5 | |
1,2-Дихлорэтан | 1 | 40 | 0,6 | |
Четыреххлористый углерод | 0,02 | 0,8 | 0,012 | |
Тетрахлорэтилен | 0,05 | 2,0 | 0,03 | |
Трихлорэтилен | 0,12 | 4,8 | 0,072 | |
Бромоформ | 0,3 | 12 | 0,18 | |
Дибромхлорметан | 0,125 | 5 | 0,075 | |
Бромдихлорметан | 0,08 | 3,2 | 0,048 | |
* Объем промежуточного раствора 25 см | ||||
Б.2 Пример приготовления смешанных градуировочных растворов ЛГС для метода 2 приведен в таблице Б.2
Таблица Б.2*
________________
* Письмом Технического комитета по стандартизации ТК 343 "Качество воды" от 14.03.2023 г. Исх. N ТК343/24-03 разъясняется, что "в приложении Б, таблица Б.2 для бромоформа, дибромхлорметана и бромдихлорметана приведены неверные значения объемов ГСО ЛГС и массовых концентраций промежуточного и градуировочного растворов. Необходимо заменить их, также необходимо сделать примечание (***), в котором указать, что данные ГСО или СОП - это растворы с аттестованным значением массовой концентрации ЛГС 10 мг/см
".Таблица Б.2 должна выглядеть так:
Наименование ЛГС | Исходный | Промежуточный | Градуировочный | |||
| смешанный раствор* | смешанный раствор** | смешанный раствор** | |||
| Объем ГСО ЛГС, мм | Массовая концентра- ция, мг/дм | Объем исходного смешанного раствора, мм | Массовая концентра- ция, мг/дм | Объем промежу- точного смешанного раствора, см | Массовая концентра- ция, мг/дм |
Хлороформ | 10 | 1500 | 4 | 0,06 | 2,5 | 0,0015 |
Тетрахлорэтан | 5 | 800 |
| 0,032 |
| 0,0008 |
1,2-Дихлорэтан | 20 | 2500 |
| 0,1 |
| 0,0025 |
Четыреххлористый углерод | 1 | 160 |
| 0,0064 |
| 0,00015 |
Тетрахлорэтилен | 3 | 500 |
| 0,02 |
| 0,0005 |
Трихлорэтилен | 8,6 | 1256 |
| 0,05 |
| 0,00125 |
Бромоформ*** | 2500 | 2500 |
| 0,10 |
| 0,0025 |
Дибромхлорметан*** | 750 | 750 |
| 0,030 |
| 0,00075 |
Бромдихлорметан*** | 750 | 750 |
| 0,030 |
| 0,00075 |
* Растворитель - этиленгликоль, объем раствора 10 см
| ||||||
** Растворитель - реагентная вода, объем раствора 100 см
| ||||||
*** Раствор ЛГС с аттестованным значением массовой концентрации не менее 10,0 мг/см | ||||||
.
.
и погрешностью аттестованного значения не более ±3% при доверительной вероятности P = 0,95.. - Примечание изготовителя базы данных.
Наименование ЛГС | Исходный смешанный раствор* | Промежуточный смешанный раствор** | Градуировочный смешанный раствор** | |||
Объем ГСО ЛГС, мм | Массовая концентра- | Объем исходного смешанного раствора, мм | Массовая концентра- | Объем промежу- | Массовая концентра- | |
Хлороформ | 10 | 1500 | 4 | 0,06 | 2,5 | 0,0015 |
Тетрахлорэтан | 5 | 800 | 0,032 | 0,0008 | ||
1,2-Дихлорэтан | 20 | 2500 | 0,1 | 0,0025 | ||
Четыреххлористый углерод | 1 | 160 | 0,0064 | 0,00015 | ||
Тетрахлорэтилен | 3 | 500 | 0,02 | 0,0005 | ||
Трихлорэтилен | 8,6 | 1256 | 0,05 | 0,00125 | ||
Бромоформ | 25·10 | 2500 | 0,10 | 0,0026 | ||
Дибромхлорметан | 7,5·10 | 750 | 0,030 | 0,00076 | ||
Бромдихлорметан | 7,5·10 | 750 | 0,033 | 0,00083 | ||
* Растворитель - этиленгликоль, объем раствора 10 см | ||||||