ПНД Ф 13.1:2.22-98
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ОБЪЕМНЫХ ДОЛЕЙ ВОДОРОДА, КИСЛОРОДА, АЗОТА, МЕТАНА, ОКСИДА И ДИОКСИДА УГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов
11 ноября 1998 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия на окружающую среду" (ФГУ "ФЦАО")
В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.02.11.042/2005 в МВИ внесены изменения (Протокол N 2 заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 04.05.2005).
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений объемной доли водорода, кислорода, азота, метана, оксида и диоксида углерода в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах (дымовых газах нагревательных печей, выбросах газомоторных компрессоров, реакторов каталитических процессов и т.п.).
Диапазон измерений объемной доли определяемых компонентов, %:
водорода | от 0,1 до 1,0 вкл. | |||
кислорода | от 1,0 до 21 вкл. | |||
азота | от 70 до 90 вкл. | |||
метана | от 0,05 до 10 вкл. | |||
оксида углерода | от 0,05 до 10 вкл. | |||
диоксида углерода | от 0,3 до 5,0 вкл. | |||
1 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1 - Значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности |
4 | 7 | 10 | 17 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Газовый хроматограф с детектором по теплопроводности, предел детектирования по пропану не более 1,0·10 г/см
.
Система обработки данных (допускается применять линейку измерительную металлическую с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75, и лупу измерительную, ГОСТ 25706-83).
Хроматографические колонки из нержавеющей стали, длиной 2 м и 0,4 м, внутренним диаметром 3 мм.
Секундомер, кл.3, цена деления 0,2 сек.
Термометр стеклянный лабораторный с пределом измерений от 0 до 450 °С, ГОСТ 29224-91.
Термометр стеклянный лабораторный, пределы 0-50 °С, цена деления 0,5 °С, ГОСТ 29224-91.
Барометр-анероид, цена деления 0,2 кПа.
Комплект поверочных газовых смесей, ТУ 6-16-2356-92* согласно табл.2.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Таблица 2
N смеси п/п | Номер ГСО по реестру | Номинальное значение объемной доли компонента в смеси, % | Пределы допускаемой погрешности, % |
Водород в воздухе | |||
1 | 4266-88 | 0,21±0,02 | ±01,01 |
2 | 3947-87 | 0,50±0,05 | ±0,03 |
3 | 3947-87 | 1,00±0,05 | ±0,03 |
Кислород в азоте | |||
1 | 3719-87 | 1,00±0,10 | ±0,03 |
2 | 3726-87 | 5,0±1,0 | ±0,1 |
3 | 3726-87 | 10,0±1,0 | ±0,1 |
4 | 3727-87 | 20,0±1,0 | ±0,1 |
5 | 3726-87 | 30,0±1,0 | ±0,1 |
Метан в азоте | |||
1 | 3865-87 | 0,050±0,005 | ±0,002 |
2 | 3872-87 | 0,250±0,025 | ±0,010 |
3 | 3878-87 | 1,00±0,10 | ±0,02 |
4 | 3885-87 | 5,0±0,5 | ±0,08 |
5 | 3885-87 | 9,5±0,5 | ±0,08 |
Оксид углерода в азоте | |||
1 | 3810-87 | 0,050±0,005 | ±0,002 |
2 | 3814-87 | 0,250±0,025 | ±0,010 |
3 | 3819-87 | 1,00±0,10 | ±0,016 |
4 | 3832-87 | 5,0±0,5 | ±0,1 |
5 | 3835-87 | 10,0±1,5 | ±0,2 |
Диоксид углерода в азоте | |||
1 | 3760-87 | 0,30±0,05 | ±0,008 |
2 | 3764-87 | 1,00±0,10 | ±0,02 |
3 | 3773-87 | 3,0±0,5 | ±0,08 |
4 | 3779-87 | 9,0±1,5 | ±0,2 |
5 | 3779-87 | 15,0±1,5 | ±0,2 |
Примечание. Допускается применять газовые смеси (ГСО), в которых значение объемной доли определяемого компонента отличается от вышеуказанного не более чем на ±20%, а погрешность не превышает значений, указанных в таблице 2.
Аспиратор Коро, ГОСТ 18954-73.
Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822, ТУ 64-1-862-77.
Шкаф сушильный.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.
Набор сит "Физприбор" или сита аналогичного типа.
Эксикатор, ГОСТ 25336-82.
Камеры резиновые.
Сетка проволочная или
Стекловолокно, ГОСТ 10727-73*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10727-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-73*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 9147-80. - Примечание изготовителя базы данных.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.
Ацетон, чистый для хроматографии, ТУ 6-09-1707-77.
Этанол, для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77.
Цеолиты типа CaX.
Активированный уголь типа АГ-3, АРТ-2.
Аргон газообразный, высший сорт, ГОСТ 10157-73*.
_________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10157-79. - Примечание изготовителя базы данных.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Примечание. Допускается замена указанных средств измерений, вспомогательных материалов и реактивов на аналогичные, не уступающие им по метрологическим и техническим характеристикам.
3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно