МУК 4.1.2973-12
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Хромато-масс-спектрометрическое определение летучих органических веществ кофе в атмосферном воздухе
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-исследовательский институт экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина" Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации (д.б.н., проф. А.Г.Малышева, к.х.н. Е.Г.Растянников, к.х.н. Н.Ю.Козлова, к.м.н. О.В.Бударина).
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 9 февраля 2012 г.
1. Область применения
1.1. Методические указания предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, а также могут быть использованы производственными лабораториями промышленных предприятий, научно-исследовательскими институтами и иными организациями при осуществлении аналитического контроля качества атмосферного воздуха в районе расположения производства кофе.
1.2. Методические указания аттестованы Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии ФГУП "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (Свидетельство о государственной метрологической аттестации N 01.00225/205-37-11).
2. Общие положения
2.1. Настоящие методические указания устанавливают методику количественного хромато-масс-спектрометрического анализа атмосферного воздуха для определения в нём летучих органических веществ кофе: фуран-2-альдегида в диапазоне от 0,02 до 0,2 мг/м, 2,3-бутандиона и 2,3-пентандиона в диапазоне от 0,05 до 0,5 мг/м
, фурфурилацетата (2-фуранметанол ацетата) и метилацетата в диапазоне от 0,025 до 0,25 мг/м
, фурана и 2-метилфурана в диапазоне от 0,008 до 0,4 мг/м
, пиразина в диапазоне от 0,01 до 0,1 мг/м
.
2.2. Методические указания разработаны в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02-81 [1].
3. Физико-химические и токсикологические свойства, гигиенические нормативы
Физико-химические свойства веществ и их гигиенические нормативы в атмосферном воздухе представлены в табл.1.
Таблица 1
Физико-химические свойства летучих органических веществ кофе и их гигиенические нормативы
Вещество | CAS | Формула | Мол. масса |
|
| Плот- | Растворимость, | Харак- | ПДК, мг/м | Класс опас- | |||
вода | эта- | эфир | м.р. | с.с. | |||||||||
Фуран-2-альдегид | 98-01-1 | C | 96,09 | -36,5 | 161,7 | 1,16 | 8,3 | 96, 95, 39, 38 | 0,08 | 0,04 | 3 | ||
2,3-Бутандион | 431-03-8 | С | 86,09 | -2,4 | 88 | 0,99 | 25 | 43, 86, 42, 15 | ОБУВ=0,1 | - | |||
2,3-Пентандион | 600-14-6 | С | 100,12 | - | 110-112 | 0,96 | р. | р. | р. | 43, 29, 57, 27 | - | - | - |
Фурфурилацетат | 623-17-6 | С | 140,14 | - | 175-177 | 1,12 | н.р. | р. | р. | 81, 98, 43, 140 | - | - | - |
Метилацетат | 79-20-9 | С | 74,08 | -98,1 | 56,9 | 0,92 | 31,9 | 00 | 00 | 43, 74, 42, 59 | 0,07 | - | 4 |
Фуран | 110-00-9 | С | 68,07 | - | 32 | 0,96 | н.р. | л.р. | л.р. | 68, 39, 38, 40 | ОБУВ=0,01 | - | |
2-Метилфуран | 534-22-5 | С | 82,11 | - | 62,5 | 0,92 | н.р. | р. | р. | 82, 53, 81, 39 | ОБУВ=0,015 | - | |
Пиразин | 290-37-9 | C | 80,08 | 53 | 116 | 1,03 | л.р. | л.р. | 80, 53, 26, 52 | - | - | - | |
Сокращения: CAS - численный идентификатор химических соединений, полимеров и др., внесённых в реестр Chemical Abstracts Service (он же CAS registry number, CAS number или CAS RN); характерист. ионы, m/z - наиболее интенсивные спектры для органического вещества, масс/заряд; ПДК - предельно допустимая концентрация максимально разовая; ПДК
- предельно допустимая концентрация средне суточная; ОБУВ - ориентировочные безопасные уровни воздействия.
Фуран-2-альдегид. Бесцветная жидкость, быстро буреющая на воздухе, с запахом ржаного хлеба. Нервный яд, вызывающий судороги и параличи. Обладает раздражающим действием.
2,3-Бутандион. Зелёная или жёлтая подвижная жидкость. Пар тяжелее воздуха. Огнеопасна, смесь пар/воздух взрывоопасна. Всасывается в организм при вдыхании и через кожу. Повторный или длительный контакт вызывает сенсибилизацию кожи.
2,3-Пентандион. Бесцветная жидкость с характерным запахом. Пар тяжелее воздуха. Огнеопасна, смесь пар/воздух взрывоопасна.
Фурфурилацетат. Бесцветная жидкость со слабым запахом.
Метилацетат. Жидкость. Слабый наркотик, действует раздражающе на слизистые оболочки.
Фуран. Бесцветная жидкость с запахом хлороформа. Наркотик. Обладает слабым раздражающим действием. Имеет высокую степень кумуляции. Проникает через неповреждённую кожу.
2-Метилфуран. Легкоподвижная жидкость с эфирным запахом. Пары раздражают слизистые оболочки, вызывают угнетение центральной нервной системы и дистрофические изменения в печени. Всасывается через неповреждённую кожу.
Пиразин. Бесцветное кристаллическое вещество. Обладает гербицидными свойствами и антибиотической активностью.
4. Метрологические характеристики методики выполнения измерений
Значения характеристик погрешности и её составляющие представлены в табл.2.
Таблица 2
Значения характеристик погрешности и её составляющие
Диапазон измерений массовых концентраций летучих органических веществ кофе, мг/м | Показатель точности (границы относительной погрешности), | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), | Значение критического диапазона, |
От 0,008 до 0,1 вкл. | 20 | 5 | 10 | 17 |
Св. 0,1 до 0,5 вкл. | 14 | 4 | 6 | 14 |
, %, 5. Метод измерения
Измерение концентраций летучих органических веществ кофе основано на концентрировании их из воздуха на твёрдый полимерный сорбент, последующей термической десорбции, криогенном фокусировании в капилляре, газохроматографическом разделении на стеклянной капиллярной колонке с идентификацией по масс-спектрам.
Определению не мешают другие органические вещества.
6. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:
6.1. Средства измерений
Хромато-масс-спектрометр с квадрупольным масс-спектрометрическим детектором, имеющим следующие характеристики: | |
источник ионизации | электронный удар |
диапазон массовых чисел, а.е.м. | 1-1050 |
скорость сканирования, а.е.м./с | 11000 |
чувствительность в режиме сканирования шкалы масс и ионизации электронным ударом при инжекции в колонку 1 пг октафторнафталина и отношении сигнал/шум 272 а.е.м., не менее 450:1 стабильность шкалы масс (отклонение от начального значения после 12 ч непрерывной работы), а.е.м., не более 0,1 | |
предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала, %, не более | |
- по времени удерживания | 2,0 |
- по площади пиков | 5,0 |
режим сканирования | |
по полному ионному току (MR) | |
Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла DB-1 с внутренним диаметром 0,32 мм длиной 60 м с неподвижной полидиметоксисилоксановой фазой и толщиной плёнки 1 мкм или аналогичная | |
Весы лабораторные равноплечные ВЛР-200 высокого класса точности | ГОСТ Р 53228 [2] |
Гири (1 мг - 100 г) | ГОСТ 7328* [3] |
________________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ OIML R 111-1-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Микрошприц вместимостью 10 мм | |
Пипетки мерные градуированные 2-2-2-1, 2-2-2-5, 2-2-2-2, 2-2-2-10 | ГОСТ 29227 [4] |
Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2 | ГОСТ 1770 [5] |
Колбы плоскодонные конические КН-10, КН-250 | ГОСТ 25336 [6] |
Цилиндр мерный с носиком 3-250-2 | ГОСТ 1770 [5] |
Барометр-анероид М-67 диапазон измерения от 610 до 790 мм рт.ст., предел допускаемой погрешности ±0,8 мм рт.ст. | ГОСТ 6359 [7] |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-42 предел измерения от 0 до 55 °С, цена деления 1 °С | ГОСТ 29224 [8] |
6.2. Вспомогательные устройства
Электроаспиратор ПУ-2ЭП | ТУ 4215-000-11696625* [9] |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Электропечь трубчатая типа СУОЛ 0,3 2/12 или аналогичная с максимальной температурой 1250 °С и размером рабочей камеры 3х20 см | |
Термопара ТХА-ТХК-0292 | ТУ 311-00226253.026 [10] |
Шкаф сушильный электрический 2В-151 с диапазоном рабочих температур от 40 до 200 °С | ТУ 64-1-1411 [11] |
Дистиллятор | ГОСТ 22340 [12] |
Эксикатор | ГОСТ 25336 [6] |
6.3. Материалы
Гелий газообразный марки 60 в баллоне | ТУ 0271-001-45905715 [13] |
Стекловолокно или стекловата | ГОСТ 19170 [14] |
Заглушки из фторопласта для сорбционных трубок | |
Мешочки для активированного угля марлевые Тенакс ТА, фракция 0,18-0,25 мм (60-80 меш.) (поли-2,6-дифенил-n-фениленоксид) | |
Уголь активированный любой марки | ГОСТ 6217 [15] |
Силикагель КСК | ГОСТ 3956 [16] |
Вода дистиллированная | ГОСТ 6709 [17] |
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно