• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.2955-11

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии



Дата введения: с момента утверждения



УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июля 2011 г.

1. Общие положения и область применения


Свидетельство об аттестации N 223.1.0243/01.00258/2010.

1.1. Методические указания по определению массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови предназначены для использования органами, осуществляющими государственный санитарно-эпидемиологический надзор, лечебными и научными учреждениями, осуществляющими деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием диметилового эфира терефталевой кислоты в биологических средах (крови) у населения, проживающего в условиях с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.

1.2. Физико-химические и токсические свойства диметилового эфира терефталевой кислоты

МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Молекулярная масса 194,19.

Диметиловый эфир терефталевой кислоты (диметилтерефталат) - бесцветные кристаллы призматической формы, молекулярная масса 194,19, МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии141-142 °С, МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии1,63. Растворяется в воде, этиленгликоле, метаноле, хлороформе, ксилоле, бензоле. Температура воспламенения диметилтерефталата 577,85 °С, температура самовоспламенения 853 °С, температура вспышки 146 °С, пылевоздушная смесь взрывоопасна. Диметилтерефталат обладает умеренно выраженным кумулятивным и слабым раздражающим действиями, вызывает умеренную анемию и ретикулоцитоз, лейкопению, лимфоцитоз, влияет на сердечно-сосудистую систему.

2. Сущность метода

2.1. Метод измерений массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) основан на концентрировании диметилтерефталата из плазмы крови методом твердофазной экстракции на полимерном сорбенте Oasis HLB и анализе экстракта на жидкостном хроматографе в градиентном режиме элюирования с использованием флуориметрического детектора.

2.2. Определению не мешают диметиловый эфир фталевой кислоты, диметиловый эфир изофталевой кислоты, монометиловые эфиры изомеров фталевой кислоты, диэтиловые эфиры изомеров фталевой кислоты, фталевая, изофталевая и терефталевая кислоты.

2.3. Диапазон измерений массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты в крови - 0,02-1,0 мкг/смМУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

3. Приписанные характеристики показателей точности измерений


Погрешность измерений, соответствует характеристикам, приведенным в табл.1.

Таблица 1


Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости

Показатели прецизионности
(относительные значения)

Диапазон измерений, мкг/смМУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Стандартное отклонение повторяемости, МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Стандартное отклонение внутрилабораторной прецизионности, МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Стандартное отклонение воспроизводимости, МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии0,95), ±МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии*, %

от 0,02 до 1 включ.

6

10

12

24

* Соответствует расширенной относительной неопределенности при коэффициенте охвата МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии2.


4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

4.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф, оснащенный термостатом колонок, 2- или 4-канальным насосом, устройством для дегазации элюента, флуориметрическим детектором

Государственный реестр средств измерений N  16193-06

Весы лабораторные специального класса точности с ценой наименьшего деления 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания 210 г

ГОСТ Р 53228

Гири МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 7328*

_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ OIML R 111-1-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 смМУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Цилиндр мерный вместимостью 50 смМУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Пробирки мерные центрифужные П-1-10-0,1 вместимостью 10 смМУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 1770

Пипетки градуированные вместимостью 0,5; 1; 5 смМУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ 29227

Микрошприцы МШ-10, МШ-50

ТУ 2.833.106*

________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-236

4.2. Вспомогательные устройства

Колонка металлическая 2,1х150 мм, заполненная сорбентом Eclipse МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии зернением 5 мкм

Предколонка Eclipse МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии зернением 5 мкм 2,1х12,5 мм

Картриджи для твердофазной экстракции с сорбентом Oasis HLB 1сс (30 мг) "Waters"

Центрифуга ЦЛМН-Р10-01-"Элекон"

ТУ 9443-001-245.23530

Сушильный шкаф ШСС-80

ТУ 16.531.743

Устройство для твердофазной экстракции (Waters): камера с регулировкой вакуумного давления, в которую помещается штатив с картриджами Oasis (от 1 до 20 шт.), соединенная с вакуумным насосом (давление от 0 до -30х100 кПа)

Шприц медицинский одноразовый типа "Луер" вместимостью 1 смМУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ Р ИСО 7886-1

Фильтры капроновые с диаметром пор не более 5 мкм

Стеклянные виалы объемом 2 смМУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Стаканы для взвешивания (бюксы) СВ 19/9

ГОСТ 25336

4.3. Реактивы

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, осч

ТУ 6-09-14-2167

Метанол для жидкостной хроматографии, осч

ТУ 6-09-2192

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ Р 51652

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Диметиловый эфир терефталевой кислоты, тех.

ГОСТ 11363

о-Фосфорная кислота, осч

ТУ 2612-014-00203677

Раствор гепарина в ампулах (5000 ед. в 1 смМУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии)

4.4. Материалы

Гелий газообразный

ТУ 51-940

4.5. Растворы

Раствор ацетонитрила 20%-й

Раствор о-фосфорной кислоты 4%-й

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: МУК 4.1.2955-11 Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 4.1.2955-11

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: Определение массовой концентрации химических веществ в атмосферном воздухе и биологических средах: Сборник методических указаний по методам контроля. МУК 4.1.2953-4.1.2956-11. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2012 год

официальное издание

Дата принятия: 29 июля 2011

Дата начала действия: 29 июля 2011
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах