МУК 4.1.2955-11
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июля 2011 г.
1. Общие положения и область применения
Свидетельство об аттестации N 223.1.0243/01.00258/2010.
1.1. Методические указания по определению массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) в крови предназначены для использования органами, осуществляющими государственный санитарно-эпидемиологический надзор, лечебными и научными учреждениями, осуществляющими деятельность в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля за содержанием диметилового эфира терефталевой кислоты в биологических средах (крови) у населения, проживающего в условиях с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды.
1.2. Физико-химические и токсические свойства диметилового эфира терефталевой кислоты
Молекулярная масса 194,19.
Диметиловый эфир терефталевой кислоты (диметилтерефталат) - бесцветные кристаллы призматической формы, молекулярная масса 194,19, 141-142 °С,
1,63. Растворяется в воде, этиленгликоле, метаноле, хлороформе, ксилоле, бензоле. Температура воспламенения диметилтерефталата 577,85 °С, температура самовоспламенения 853 °С, температура вспышки 146 °С, пылевоздушная смесь взрывоопасна. Диметилтерефталат обладает умеренно выраженным кумулятивным и слабым раздражающим действиями, вызывает умеренную анемию и ретикулоцитоз, лейкопению, лимфоцитоз, влияет на сердечно-сосудистую систему.
2. Сущность метода
2.1. Метод измерений массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты (диметилтерефталата) основан на концентрировании диметилтерефталата из плазмы крови методом твердофазной экстракции на полимерном сорбенте Oasis HLB и анализе экстракта на жидкостном хроматографе в градиентном режиме элюирования с использованием флуориметрического детектора.
2.2. Определению не мешают диметиловый эфир фталевой кислоты, диметиловый эфир изофталевой кислоты, монометиловые эфиры изомеров фталевой кислоты, диэтиловые эфиры изомеров фталевой кислоты, фталевая, изофталевая и терефталевая кислоты.
2.3. Диапазон измерений массовой концентрации диметилового эфира терефталевой кислоты в крови - 0,02-1,0 мкг/см.
3. Приписанные характеристики показателей точности измерений
Погрешность измерений, соответствует характеристикам, приведенным в табл.1.
Таблица 1
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости
Показатели прецизионности | ||||
Диапазон измерений, мкг/см | Стандартное отклонение повторяемости, | Стандартное отклонение внутрилабораторной прецизионности, | Стандартное отклонение воспроизводимости, | Показатель точности (границы относительной погрешности при |
от 0,02 до 1 включ. | 6 | 10 | 12 | 24 |
* Соответствует расширенной относительной неопределенности при коэффициенте охвата | ||||
4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
4.1. Средства измерений | |
Жидкостный хроматограф, оснащенный термостатом колонок, 2- или 4-канальным насосом, устройством для дегазации элюента, флуориметрическим детектором | Государственный реестр средств измерений N 16193-06 |
Весы лабораторные специального класса точности с ценой наименьшего деления 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания 210 г | |
Гири | ГОСТ 7328* |
_______________ * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ OIML R 111-1-2009. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Колбы мерные вместимостью 50, 100 см | |
Цилиндр мерный вместимостью 50 см | |
Пробирки мерные центрифужные П-1-10-0,1 вместимостью 10 см | |
Пипетки градуированные вместимостью 0,5; 1; 5 см | |
Микрошприцы МШ-10, МШ-50 | ТУ 2.833.106* |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Редуктор кислородный | ТУ 26-05-236 |
4.2. Вспомогательные устройства | |
Колонка металлическая 2,1х150 мм, заполненная сорбентом Eclipse | |
Предколонка Eclipse | |
Картриджи для твердофазной экстракции с сорбентом Oasis HLB 1сс (30 мг) "Waters" | |
Центрифуга ЦЛМН-Р10-01-"Элекон" | ТУ 9443-001-245.23530 |
Сушильный шкаф ШСС-80 | ТУ 16.531.743 |
Устройство для твердофазной экстракции (Waters): камера с регулировкой вакуумного давления, в которую помещается штатив с картриджами Oasis (от 1 до 20 шт.), соединенная с вакуумным насосом (давление от 0 до -30х100 кПа) | |
Шприц медицинский одноразовый типа "Луер" вместимостью 1 см | |
Фильтры капроновые с диаметром пор не более 5 мкм | |
Стеклянные виалы объемом 2 см | |
Стаканы для взвешивания (бюксы) СВ 19/9 | |
4.3. Реактивы | |
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, осч | ТУ 6-09-14-2167 |
Метанол для жидкостной хроматографии, осч | ТУ 6-09-2192 |
Спирт этиловый ректификованный | |
Вода дистиллированная | |
Диметиловый эфир терефталевой кислоты, тех. | |
о-Фосфорная кислота, осч | ТУ 2612-014-00203677 |
Раствор гепарина в ампулах (5000 ед. в 1 см | |
4.4. Материалы | |
Гелий газообразный | ТУ 51-940 |
4.5. Растворы | |
Раствор ацетонитрила 20%-й | |
Раствор о-фосфорной кислоты 4%-й | |
Исходный раствор диметилтерефталата для градуировки (раствор N 1) | |
Разбавленный раствор диметилтерефталата для градуировки (раствор N 2) | |
Примечания. 1. Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью. 2. Допускается использование другого оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным. | |
зернением 5 мкм
зернением 5 мкм 2,1х12,5 мм5. Требования безопасности
5.1. Требования безопасности при работе с химическими веществами
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно