ГОСТ 31584-2012 (ISO 9874:2006) Молоко. Спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора (Переиздание)

     9 Проведение испытаний

    9.1 Метод мокрого озоления

9.1.1 Взвешивают 1,5 г молока на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до третьего знака после запятой. В колбу для мокрого озоления количественно переносят навеску пробы молока, подготовленного в соответствии с разделом 8. Добавляют три стеклянных шарика и 4 см концентрированной серной кислоты.

9.1.2 Устанавливают колбу в наклонном положении в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу и нагревают при помощи электронагревателя или газовой микрогорелки.

Нагрев контролируют таким образом, чтобы ограничить образование пены в колбе.

В колбе поддерживают слабое кипение. Не допускаются местные перегревы колбы и нагрев колбы выше уровня жидкости.

9.1.3 Как только в колбе прекратится пенообразование, ее охлаждают до комнатной температуры. Осторожно добавляют 2 см пероксида водорода (5.4) и снова нагревают. Повторяют данную процедуру до тех пор, пока содержимое не станет прозрачным и бесцветным. В процессе нагрева содержимое колбы периодически перемешивают осторожными круговыми движениями, не допуская местных перегревов.

9.1.4 Смесь охлаждают до комнатной температуры и промывают горло колбы водой около 2 см. Смесь нагревают вновь до тех пор, пока вода не испарится. Смесь кипятят в течение 30 мин до полного разложения пероксида водорода, не допуская местных перегревов.

9.1.5 Смесь охлаждают до комнатной температуры. Количественно переносят смесь в мерную колбу вместимостью 100 см с одной меткой и доводят до метки водой при тщательном перемешивании.

9.1.6 Отбирают пипеткой 2 см смеси в мерную колбу вместимостью 50 см с одной меткой и добавляют около 25 см воды. Затем в колбу добавляют 2,0 см раствора молибдата в аскорбиновой кислоте, тщательно перемешивают и доводят объем раствора в колбе до метки водой.

9.1.7 Содержимое колбы кипятят в течение 15 мин на водяной бане.

9.1.8 Охлаждают колбу со смесью до комнатной температуры в холодной воде. Далее проводят измерение оптической плотности по 9.5. Смесь пригодна для измерения в течение 1 ч.

    9.2 Метод сухого озоления

9.2.1 Взвешивают 10 г молока на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до третьего знака после запятой. В тигель из платины или кварцевую чашку количественно переносят навеску анализируемой пробы молока, подготовленного в соответствии с разделом 8.

9.2.2 Выпаривают навеску до сухого остатка в термостате при температуре 100°С или на водяной бане.

9.2.3 После завершения выпаривания анализируемую пробу молока прокаливают в муфельной печи при температуре от 500°С до 550°С до тех пор, пока не образуется белая (или почти белая) зола.

Предпочтительно прежде, чем установить тигель в муфельную печь, нагреть его на газовой или электрической плитке, чтобы сжечь легко воспламеняющиеся компоненты.

9.2.4 Тигель с содержимым охлаждают в электрической печи и затем накрывают предметным стеклом. Золу растворяют в растворе соляной кислоты объемом от 2 до 3 см и добавляют около 3 см воды.

9.2.5 Количественно переносят раствор золы в мерную колбу вместимостью 100 см с одной меткой, промывают предметное стекло и тигель водой и переносят промывочную воду в колбу. Доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.

9.2.6 Наливают пипеткой 10 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см с одной меткой. Доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

9.2.7 Наливают пипеткой 2 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см с одной меткой и добавляют около 25 см воды. Затем добавляют 2,0 см раствора молибдата в аскорбиновой кислоте и доводят объем раствора до метки водой при тщательном перемешивании.

9.2.8 Содержимое колбы кипятят на водяной бане в течение 15 мин.

9.2.9 Охлаждают колбу со смесью до комнатной температуры в холодной воде. Измерения проводят по 9.5. Смесь пригодна для спектрометрического измерения в течение 1 ч.

    9.3 Контрольное измерение (холостой опыт)

Одновременно с измерением анализируемой пробы проводят контрольное измерение (холостой опыт) по той же методике, что применялась для анализируемой пробы молока, но используя соответственно 1,5 или 10 см воды, не содержащей фосфора, вместо анализируемой пробы.

    9.4 Построение градуировочного графика

9.4.1 Наливают пипеткой в пять мерных колб вместимостью 50 см с одной меткой соответственно 0, 1, 2, 3 и 5 см стандартного раствора Б. Затем приливают в каждую колбу по 25 см воды.

9.4.2 К содержимому каждой мерной колбы добавляют по 2,0 см раствора молибдата в аскорбиновой кислоте. Каждый раствор доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Приготовленные растворы содержат 0, 10, 20, 30 и 50 мкг фосфора соответственно.

9.4.3 Содержимое колб кипятят на водяной бане в течение 15 мин.

9.4.4 Растворы охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. В течение 1 ч измеряют на спектрофотометре при длине волны 820 нм, используя кюветы с длиной оптического пути 10 мм, оптическую плотность каждого калибровочного раствора относительно аналогичного показателя раствора, содержащего 0 мкг фосфора (см. 9.4.2).