• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий


ГОСТ 31867-2012

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза

Drinking water. Determination of anions content by chromatography and capillary electrophoresis method

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 31867-2012 с ГОСТ Р 52181-2003 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________


МКС 13.060.50

Дата введения 2014-01-01


Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Закрытым акционерным обществом "Центр исследования и контроля воды" и группой компаний "Люмэкс"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1616-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31867-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международного стандарта ISO 10304-4:1997* "Качество воды. Определение растворенных ионов жидкостной ионной хроматографией. Часть 4. Определение хлората, хлорида и хлорита в воде с малыми степенями загрязнения" ("Water quality - Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions - Part 4: Determination of chlorate, chloride and chlorite in water with low contamination", NEQ)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

8 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52181-2003ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)
________________
ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1616-ст ГОСТ Р 52181-2003 отменен с 15 февраля 2015 г.


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на питьевую, в том числе расфасованную в емкости, и природную (поверхностную и подземную) воду, в том числе воду источников питьевого водоснабжения, и устанавливает определение содержания неорганических анионов методами ионной хроматографии и капиллярного электрофореза в диапазоне массовой концентрации:

- от 0,5 до 50 мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - для хлорид-, сульфат-, нитрат- и нитрит-ионов;

- от 0,5 до 20 мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - для фосфат-ионов;

- от 0,3 до 20 мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - для фторид-ионов.

Методы допускается применять для определения более высоких концентраций анионов разбавлением анализируемой пробы воды, но не более чем в 100 раз, при условии, что в разбавленной пробе концентрации всех одновременно или индивидуально определяемых анионов будут соответствовать указанным значениям.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.5.05 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практикеГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)
________________
ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатривая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 20301 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862 Вода питьевая. Отбор пробГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)
________________
ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5667-5:2006) "Вода питьевая. Отбор пробна станциях водоподготовки и трубопроводных распределительных системах".


ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Отбор проб


Требования к отбору проб - по ГОСТ 31862, ГОСТ 31861 и ГОСТ 17.1.5.05. Объем отобранной пробы воды должен быть не менее 100 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание). Пробы отбирают в емкости, изготовленные из полимерного материала или стекла.

При определении содержания в воде фторид-ионов пробы хранят в емкостях из полимерного материала, не содержащего фтора, не более 1 мес. При определении содержания нитрат-ионов пробы следует хранить не более 48 ч, нитрит- и фосфат-ионов - не более 24 ч при температуре от 2°С до 5°С. Хранение данных проб при комнатной температуре не должно превышать 8 ч. При определении сульфатов срок хранения пробы - до 7 сут при температуре от 2°С до 5°С или не более 3 сут при комнатной температуре, при определении хлоридов срок хранения пробы - до 1 мес при комнатной температуре.

Для воды, расфасованной в емкости, сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям ГОСТ 32220 на готовую продукцию.

4 Определение содержания анионов методом ионной хроматографии


Метод основан на хроматографическом разделении анионов вследствие их различной подвижности в процессе миграции по ионной хроматографической колонке с последующей регистрацией электропроводности элюата.

4.1 Средства измерений, оборудование и реактивы

Хроматограф жидкостной ионный, оснащенный хроматографическими аналитической и подавительной колонками, кондуктометрическим детектором, компьютером со специальным программным обеспечением для обработки хроматограмм.

Государственные (межгосударственные) стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов анионов (фторид-, хлорид-, сульфат-, нитрат-, нитрит-, фосфат-ионов) с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1%.

Весы лабораторныеГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) с наибольшим пределом взвешивания 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,75 мг.
________________
ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".


Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 или с одной отметкой по ГОСТ 29169 2-го класса точности или дозаторы с погрешностью дозирования объема не более 2,5%.

Цилиндры по ГОСТ 1770 2-го класса точности.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры целлюлозно-ацетатные или фильтры Шотта с размером пор 0,45-0,55 мкм, или фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм, или бумажные обеззоленные типа "синяя лента".

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода деионизованная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301) электропроводностью менее 2 мкСм/см. Для получения деионизованной воды рекомендуется использовать специальную установку.

Бумага индикаторная для контроля рН растворов.

Натрий углекислый (карбонат натрия) по ГОСТ 83, х.ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 5962.

Аммиак по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Трилон Б (этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная) по ГОСТ 10652, ч.д.а.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, или аргон газообразный по ГОСТ 10157, или устройство для дегазации пробы, например с насосом водоструйным по ГОСТ 25336.

Примечание - Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы, в том числе импортные, с метрологическими или техническими характеристиками не хуже указанных.

4.2 Подготовка к выполнению измерений

4.2.1. Приготовление элюента

Элюент готовят в соответствии с рекомендациями производителя хроматографической колонки.

Например, для приготовления 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) элюента 0,25 г карбоната натрия растворяют в колбе вместимостью 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), доводя объем раствора до метки деионизованной водой, и перемешивают. После приготовления элюент фильтруют, а перед использованием дегазируют инертным газом или вакуумированием. Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 1 мес.

4.2.2 Приготовление раствора этанола

Для приготовления 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора смешивают 190 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) этилового спирта и 810 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) деионизованной воды.

Срок хранения раствора - не более одного года.

4.2.3 Приготовление раствора карбоната натрия в растворе этанола

Для приготовления 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора в колбе вместимостью 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), наполовину заполненной раствором этанола (см. 4.2.2), растворяют при перемешивании 53 г карбоната натрия и добавляют до метки раствор этанола (см. 4.2.2).

Срок хранения раствора - не более 3 мес.

4.2.4 Приготовление раствора гидроксида натрия

Для приготовления 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора 20 г гидроксида натрия растворяют в деионизованной воде при перемешивании в термостойком стакане. Переносят раствор в колбу вместимостью 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) и добавляют до метки деионизованной воды.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 6 мес.

4.2.5 Приготовление раствора аммиака

Для приготовления 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора в колбу вместимостью 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), наполовину заполненную деионизованной водой, цилиндром вместимостью 25 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) наливают 13 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) 25%-ного аммиака, доводят объем раствора до метки деионизованной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора - не более одного года.

4.2.6 Приготовление раствора трилона Б

Для приготовления 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора в колбе вместимостью 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), наполовину заполненной раствором аммиака (см. 4.2.5), растворяют, при перемешивании, 20 г трилона Б и добавляют до метки раствор аммиака (см. 4.2.5).

Срок хранения раствора - не более одного года.

4.2.7 Растворы, приготовленные по 4.2.3, 4.2.4, 4.2.6, перед применением фильтруют.

4.2.8 Приготовление раствора азотной кислоты

Для приготовления 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора в колбу вместимостью 1000 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), наполовину заполненную деионизованной водой, цилиндром вместимостью 50 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) наливают 34 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора в колбе до метки деионизованной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора - не более одного года.

4.2.9 Регенерация аналитической колонки

Регенерацию аналитической колонки проводят в соответствии с рекомендациями производителя, в том числе при неудовлетворительных результатах контроля по 4.4.1.

Например, колонку отсоединяют от детектора и подавительной колонки и пропускают через нее 200 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора карбоната натрия в этаноле (см. 4.2.3), затем 150-200 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора гидроксида натрия (см. 4.2.4). После этого промывают колонку деионизованной водой до нейтральной реакции рН раствора. Перед началом измерений (см. 4.6) аналитическую колонку промывают раствором элюента (см. 4.2.1).

Пригодность колонки к работе определяют по 4.4.1.

4.2.10 Регенерация подавительной колонки

Регенерацию колонки или ее замену проводят в соответствии с рекомендациями производителя, как правило, через 8-10 ч ее работы.

Например, через подавительную колонку пропускают 200 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора трилона Б (см. 4.2.6), затем 200 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора азотной кислоты (см. 4.2.8) и после этого промывают колонку деионизованной водой до нейтральной реакции рН раствора.

Пригодность колонки к работе определяют по 4.4.1.

4.2.11 Приготовление градуировочных растворов смеси анионов

Для приготовления градуировочных растворов смеси анионов рекомендуется применять ГСО состава водных растворов индивидуальных анионов или их смесей номинальной концентрации индивидуальных анионов 0,1; 0,5 и 1,0 г/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание).

В мерные колбы пипетками соответствующей вместимости вносят рассчитанные объемы ГСО состава водных растворов необходимых анионов и доводят раствор до метки деионизованной водой, чтобы концентрация этих анионов соответствовала применяемому диапазону измерений. Процедуру разбавления ГСО проводят в соответствии с инструкцией по их применению. Готовят пять-шесть градуировочных растворов. Рекомендуемые номинальные концентрации анионов в градуировочных растворах приведены в таблице 1. Растворы используют свежеприготовленными.


Таблица 1

Наименование аниона

Массовая концентрация аниона, мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), в градуировочных растворах 1-6


1

2

3

4

5

6

Хлорид

0,5

2,0

5,0

10,0

20,0

50,0

Сульфат

0,5

2,0

5,0

10,0

20,0

50,0

Нитрат

0,5

2,0

5,0

10,0

20,0

50,0

Нитрит

0,5

2,0

5,0

10,0

20,0

50,0

Фосфат

0,5

1,0

2,0

5,0

10,0

20,0

Фторид

0,3

1,0

2,0

5,0

10,0

20,0

4.3 Подготовка прибора

Хроматограф подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации так, чтобы при измерении градуировочных растворов по 4.4 достигалось разделение пиков анализируемых анионов с коэффициентом разделения не менее 1. Регенерацию колонок при необходимости проводят по 4.2.9 и 4.2.10.

4.4 Градуировка прибора

4.4.1 На хроматографе анализируют (см. 4.6) не менее двух раз градуировочные растворы (см. 4.2.11), идентифицируют пики каждого аниона и устанавливают соответствующее им время удерживания, которое в дальнейшем используют для идентификации анионов в исследуемых рабочих пробах воды. Рекомендуется проводить идентификацию пиков анионов по градуировочным растворам 3-5 (см. таблицу 1).

Времена удерживания анионов признают приемлемыми при выполнении условия

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), (1)


где ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)- максимальное время удерживания пика аниона;

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)- минимальное время удерживания пика аниона;

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - предел повторяемости времени удерживания аниона (ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)= 10%).

По полученным хроматограммам определяют площади пиков аниона (анионов), рассчитывают их средние арифметические значения и проверяют приемлемость полученных значений для каждой концентрации аниона в градуировочных растворах (см. 4.2.11).

Значения площадей пиков анионов признают приемлемыми при выполнении условия

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), (2)


где ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - максимальная площадь пика аниона;

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - минимальная площадь пика аниона;

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - предел повторяемости (см. таблицу 2), %.

При удовлетворительных результатах контроля обоих параметров пика - времени удерживания и площади - устанавливают градуировочную характеристику: зависимость среднеарифметического значения площадей пика конкретного аниона от концентрации этого аниона в градуировочном растворе (см. 4.2.11).

При неудовлетворительных результатах контроля повторяют регенерацию колонки (см. 4.2.9) и градуировку прибора.

Хроматограф градуируют после регенерации аналитической колонки или ее замены, смены элюента, основных реактивов, но не реже чем один раз в 3 мес.

4.5 Подготовка пробы

При необходимости отделения взвесей 20-50 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) пробы анализируемой воды пропускают через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первую порцию (5-10 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)) фильтрата.

4.6 Выполнение измерений

Ввод пробы в хроматограф и дальнейшие измерения электропроводности элюата проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации хроматографа, при рабочих параметрах, установленных по 4.3 и 4.4.

Если измеренная концентрация анализируемого аниона (анионов) превышает верхнюю границу диапазона измерений (установленной градуировочной зависимости), то пробу разбавляют деионизованной водой, фиксируя коэффициент разбавления пробы ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание).

Хроматографирование каждой пробы проводят не менее двух раз.

4.7 Обработка результатов

На полученных хроматограммах по времени удерживания пиков идентифицируют содержащиеся в пробе анионы, определяют площади пиков каждого аниона. По полученным градуировочным характеристикам (см. 4.4) определяют концентрацию каждого аниона в пробе.

За результат измерений концентрации аниона в исходной пробе воды ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), принимают среднеарифметическое значение полученных значений концентраций ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) и ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание).

Расхождение между результатами измерений анализируемой пробы ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) и ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), не должно превышать предела повторяемости ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) (см. таблицу 2). Результат измерений считают удовлетворительным при условии

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание). (3)


Если условие (3) не выполняется, то проводят повторные измерения (см. 4.6) и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) по ГОСТ ИСО 5725-6.

Если пробу разбавляли в соответствии с 4.6, то концентрацию аниона в пробе воды ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), рассчитывают по формуле

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), (4)


где ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - концентрация аниона в анализируемой пробе, определенная по градуировочной зависимости, мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание);

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)- коэффициент разбавления пробы, ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) ,

где ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - объем разбавленной пробы, смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание);

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - объем исходной пробы, взятый для разбавления, смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание).

При этом проверку приемлемости результатов по формуле (3) проводят с использованием значений для разбавленной пробы (ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) и ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)).

4.8 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2, при доверительной вероятности ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание).


Таблица 2

Наименование аниона

Диапазон измерений концентраций анионов, мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)

Показатель точности (границы* допускаемой относительной погрешности при вероятности ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)) ±ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), %

Предел повторяемости (относительное
значение допускаемого
расхождения
между значениями массовой концентрации анионов, полученными в условиях повторяемости) ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами
определений,
полученными в условиях воспроизводимости при ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)) ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), %

Хлорид

От

0,5

до

10,0

включ.

25

25

35


Св.

10,0

до

50,0

включ.

10

10

14

Сульфат

От

0,5

до

5,0

включ.

25

25

35


Св.

5,0

до

50,0

включ.

20

20

28

Нитрат

От

0,5

до

3,0

включ.

20

20

28


Св.

3,0

до

50,0

включ.

15

15

21

Нитрит

От

0,5

до

50,0

включ.

25

25

35

Фосфат

От

0,5

до

20,0

включ.

10

10

14

Фторид

От

0,3

до

1,0

включ.

25

25

35


Св.

1,0

до

20,0

включ.

10

10

14

* Установленные численные значения границ допускаемой относительной погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) (в относительных единицах) при коэффициенте охвата ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание).

4.9 Контроль показателей качества результатов измерений

Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 или рекомендаций [1].

4.10 Оформление результатов

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ISO/IEC 17025, при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт с указанием метода определения.

Результаты измерений содержания анионов ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), представляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего стандарта)

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), (5)


либо


ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), (6)



где ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - границы абсолютной погрешности измерений (при вероятности ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)) массовой концентрации анионов, мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), рассчитываемые по формуле

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), (7)


где ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - границы допускаемой относительной погрешности измерений (при вероятности ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)) массовой концентрации анионов по таблице 2, %;

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - результат измерений, полученный в соответствии с процедурами по 4.7, мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание);

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - расширенная неопределенность при коэффициенте охвата ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), рассчитываемая по формуле

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), (8)


где ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - расширенная неопределенность (в процентах) при коэффициенте охватаГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) по таблице 2.

Допускается результат измерений представлять в виде

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), (9)


при условии ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), где ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений для доверительной вероятности ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)), установленное при реализации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений;

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), (10)


при условии ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), где ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - значение расширенной неопределенности, установленное при реализации настоящего метода в лаборатории с учетом руководства [2]ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.
________________
ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 21748-2012 "Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений".

5 Определение содержания анионов методом капиллярного электрофореза


Метод основан на разделении анионов вследствие их различной подвижности в процессе миграции по кварцевому капилляру в электролите под действием электрического поля с последующей регистрацией разности оптического поглощения электролита и анионов в ультрафиолетовой (УФ) области спектра излучения.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы - по 4.1 со следующими уточнениями:

- система (анализатор) капиллярного электрофореза (далее - прибор) с источником высокого напряжения отрицательной полярности, оснащенная кварцевым капилляром эффективной длиной не менее 50 см и внутренним диаметром от 50 до 100 мкм, фотометрическим детектором и источником излучения с фиксированной на 254 нм или перестраиваемыми длинами волн в УФ-области спектра и компьютером со специальным программным обеспечением для обработки электрофореграмм;

- пробирки с притертой пробкой по ГОСТ 25336 вместимостью от 5 до 10 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание);

- баня ультразвуковая любого типа;

- центрифуга любого типа со скоростью вращения не менее 83 сГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) (5000 об/мин);

- пробирки для микропроб, например, типа Эппендорф;

- электролит анионный хроматный, приготовленный по приложению А или приобретенный у производителя анализатора.

Примечание - Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы, в том числе импортные, с метрологическими или техническими характеристиками не хуже указанных.

5.2 Подготовка к выполнению измерений

5.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты

Для приготовления 100 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора в колбу вместимостью 100 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), наполовину заполненную деионизованной водой, приливают 8,3 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) соляной кислоты. Объем раствора в колбе доводят до метки деионизованной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора - не более одного года.

5.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия

Для приготовления 100 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора 0,3-0,5 г гидроксида натрия растворяют при перемешивании в 100 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) деионизованной воды.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 2 мес.

5.2.3 Приготовление градуировочных растворов смеси анионов проводят по 4.2.11.

5.3 Подготовка прибора и капилляра к работе

5.3.1 Прибор подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации, устанавливая рабочие параметры:

- напряжение - от минус 10 до минус 25 кВ,

- ввод пробы - пневматический или гидростатический,

- детектирование - в ультрафиолетовой области спектра,

- температуру системы охлаждения капилляра - от 20°С до 30°С.

Рабочие параметры конкретного прибора (напряжение, способ ввода и объем пробы) подбирают так, чтобы при измерении по 5.4 градуировочных растворов (см. 4.2.11) достигалось разделение пиков анализируемых анионов с коэффициентом разделения не менее 1 (см. 4.3), а длину волны детектирования, при условии возможности ее перестройки, выбирают таким образом, чтобы высота пиков анионов в градуировочных растворах номер 3 или 4 (см. таблицу 1) была максимальной. Вводимый в капилляр объем пробы должен быть таким, чтобы выполнялось условие: соотношение высоты пика аниона с концентрацией, соответствующей нижней границе диапазона измерений, и уровня шума нулевой линии на электрофореграмме должно быть не менее 5:1.

5.3.2 Подготовка капилляра

5.3.2.1 Подготовка нового капилляра

Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. При отсутствии в руководстве (инструкции) указаний к подготовке нового капилляра его последовательно промывают деионизованной водой 10 мин, раствором соляной кислоты (см. 5.2.1) 5 мин, деионизованной водой 10 мин, раствором гидроксида натрия (см. 5.2.2) 5 мин, деионизованной водой 10 мин и хроматным электролитом (см. 5.1) 10 мин.

5.3.2.2 Подготовка капилляра к работе

Ежедневно перед проведением измерений капилляр промывают раствором соляной кислоты (см. 5.2.1) в течение 3 мин, деионизованной водой в течение 5 мин, раствором гидроксида натрия (см. 5.2.2) в течение 3 мин и деионизованной водой в течение 5 мин, затем хроматным электролитом (см. 5.1) в течение 10 мин.

5.3.2.3 Промывание капилляра между измерениями и в конце рабочего дня

При проведении измерений градуировочных растворов и проб анализируемой воды капилляр промывают хроматным электролитом (см. 5.1) в течение 2-5 мин после регистрации каждой электрофореграммы.

После завершения измерений капилляр промывают в течение 10 мин деионизованной водой и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с деионизованной водой.

Примечание - При обнаружении на электрофореграммах дрейфа нулевой линии, ступеней и смещения времен миграции анионов рекомендуется:

- увеличить продолжительность промывания капилляра электролитом между измерениями;

- провести промывание капилляра хроматным электролитом (см. 5.1) при рабочем напряжении в течение 2-3 мин (см. 5.3.1);

- заменить электролит в пробирках на входе и выходе свежими порциями;

- промыть капилляр по 5.3.2.1.

Если эти меры не дают результатов, необходима замена капилляра на новый.

5.3.2.4 Условия хранения капилляра

Если перерывы в работе составляют:

- не более 14 сут, то перед хранением капилляр промывают деионизованной водой в течение 10 мин и оставляют концы капилляра погруженными в пробирки с деионизованной водой;

- более 14 сут, то перед хранением капилляр промывают деионизованной водой в течение 10 мин, затем капилляр продувают воздухом в течение 10 мин. Хранят капилляр в сухом состоянии, при этом перед использованием капилляр подготавливают к работе в соответствии с требованиями 5.3.2.1.

5.4 Градуировка прибора

5.4.1 Градуировку проводят после подготовки капилляра (см. 5.3.2.2).

5.4.2 Не менее двух раз регистрируют электрофореграммы (см. 5.6) градуировочных растворов (см. 4.2.11), идентифицируют пики каждого аниона и устанавливают соответствующее им время миграции, которое в дальнейшем используют для идентификации анионов в исследуемых рабочих пробах воды. Рекомендуется проводить идентификацию пиков анионов по градуировочным растворам номер 3-5 (см. таблицу 1).

5.4.3 Времена миграции анионов признают приемлемыми при выполнении условия

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), (11)

где ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - максимальное время миграции пика аниона;

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - минимальное время миграции пика аниона;

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - предел повторяемости времен миграции пиков, ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)%.

5.4.4 По полученным электрофореграммам определяют площади пиков аниона (анионов), рассчитывают их среднеарифметические значения и проверяют приемлемость полученных значений при каждой концентрации аниона. Значения площадей пиков признаются приемлемыми при выполнении условия (2).

5.4.5 При удовлетворительных результатах контроля обоих параметров пика - времени миграции и площади - устанавливают градуировочную зависимость среднего арифметического значения площадей пика конкретного аниона от концентрации этого аниона в градуировочном растворе (см. 4.2.11). При неудовлетворительных результатах контроля повторяют промывку капилляра (см. 5.3.2) и градуировку прибора.

Прибор градуируют при смене капилляра, при использовании новой партии компонентов электролита, при изменении рабочих параметров прибора, при неудовлетворительных результатах контроля стабильности градуировочной характеристики (см. 5.4.6).

5.4.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Стабильность градуировочной характеристики контролируют ежедневно перед началом анализа проб после промывания капилляра в соответствии с требованиями 5.3.2.3, используя в качестве контрольного образца раствор, содержащий определяемые анионы в концентрациях, соответствующих середине диапазонов градуировочных характеристик (см. 4.2.11).

Контрольный образец анализируют согласно 5.6, регистрируя не менее двух электрофореграмм при заданных параметрах прибора по 5.3.1.

При помощи программного обеспечения к прибору на полученных электрофореграммах проводят идентификацию компонентов; при необходимости вносят коррекцию разметки пиков и времен миграции пиков. Используя градуировочную характеристику (см. 5.4.5), устанавливают значение массовой концентрации конкретного аниона в контрольном образце, ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание).

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении условия для каждого аниона

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), (12)


где ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - измеренное значение массовой концентрации конкретного аниона, мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание);

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - массовая концентрация конкретного аниона в контрольном растворе, использованном для контроля стабильности градуировочной характеристики, мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание);

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %, рассчитываемый по формуле

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), (13)


где ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) - доверительные границы допускаемой относительной погрешности (см. таблицу 2), %.

5.5 Подготовка пробы

При необходимости анализируемую пробу воды фильтруют через мембранный фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата 1-2 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) в пробирку для микропроб.

Газированные пробы воды дегазируют, например, центрифугированием в течение 5 мин при скорости не менее 83 сГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) (5000 об/мин) или в ультразвуковой бане в течение 3 мин.

5.6 Выполнение измерений

5.6.1 Пробирку с подготовленной по 5.5 пробой устанавливают в прибор и проводят измерения при заданных параметрах прибора (см. 5.3.1), регистрируя не менее двух электрофореграмм в условиях повторяемости. С использованием программного обеспечения к прибору, на электрофореграммах идентифицируют определяемые анионы, проверяют правильность разметки пиков (при необходимости вносят коррективы) и, используя градуировочную характеристику по 5.4, находят значения массовой концентрации каждого аниона (ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) и ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), мг/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)). При трудности идентификации определяемых анионов используют метод добавок.

5.6.2 Если найденные значения превышают верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики, то пробу разбавляют деионизованной водой, регистрируя объем разбавленной пробы ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), и объем аликвоты анализируемой пробы, взятый для разбавления ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), и измерения по 5.6.1 повторяют.

5.7 Обработка результатов - по 4.7.

5.8 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2, при доверительной вероятности ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание).

5.9 Оформление результатов - по 4.10.

5.10 Контроль показателей качества результатов измерений - по 4.9.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое). Приготовление хроматного электролита для определения анионов методом капиллярного электрофореза

Приложение А
(рекомендуемое)

А.1 Реактивы и материалы

Натрий хромовокислый (хромат натрия), ч.д.а.

Кальция глюконат фармакопейный.

Модификатор осмотического потока OFM-OH (гидроксид тетрадецилтриметиламмония) молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание).

2-[N-Циклогексиламино]этан-сульфоновая кислота (CHES) с содержанием основного вещества не менее 99%.

Емкости из полимерного материала вместимостью не менее 100 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание).

А.2 Приготовление раствора глюконата кальция

В емкость из полимерного материала помещают 100 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) деионизованной воды и 0,043 г глюконата кальция. Тщательно перемешивают.

А.3 Приготовление электролита

В емкость из полимерного материала вместимостью 100 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание), содержащую 40-50 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) деионизованной воды, вносят 0,076 г хромата натрия безводного или 0,110 г хромата натрия 4-водного. Перемешивают.

После растворения хромата натрия добавляют 4 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) модификатора осмотического потока OFM-OH (см. А.1). Перемешивают.

Затем добавляют 0,207 г CHES (см. А.1). Перемешивают.

После растворения CHES добавляют 10 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) раствора глюконата кальция (см. А.2). Перемешивают.

Раствор в емкости доводят до 100 смГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) деионизованной водой.

Полученную смесь интенсивно перемешивают и дегазируют в ультразвуковой бане в течение 5 мин.

Срок хранения при комнатной температуре - не более одного года.

Библиография

[1]

Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2004

Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

________________
ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание) Действует РМГ 76-2014 .

[2]

Руководство ЕВРОХИМ/СИТАК

"Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях". 2-е издание, 2000, пер. с англ. - СПб, ВНИИМ им. Д.И.Менделеева, 2002 г.


УДК 628.1.033:006.354

МКС 13.060.50

Ключевые слова: питьевая вода, природная вода, анионы, измерения, массовая концентрация, ионная хроматография, капиллярный электрофорез




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019

ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)

Название документа: ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)

Номер документа: 31867-2012

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Дата принятия: 29 ноября 2012

Дата начала действия: 01 января 2014
Дата редакции: 01 октября 2019
ГОСТ 31867-2012 Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза (Переиздание)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или